机械厂理化实验室测试操作手册.pdf

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1、 前 言 理化实验室是一个隶属于冶金处的业务室。承担民品（汽车零部件消声器）原材料的入厂验证任务。为保证产品质量、满足用户需求，根据 QS900实验室质量体系（4.10）要求编制本操作手册。本操作手册描述了理化实验业务范围和过程控制，用以指导具体的业务操作。本操作手册规定了与理化实验室质量体系操作和监控的有关责任，明确了从事理化检测人员的职责，以保证从接收试样到发出报告、从原始数据到最终数据的可追溯性，确保实验准确无误。目 录 1范围 11 业务范围。12 适用范围。2引用规范 3定义 4测试人员岗位职责 41 实验室组织机构。42 各类人员职责。43 测试人员资格要求。44 测试人员的培训。

2、5 测试设备控制 51 测试设备的经管。52 仪器设备的维护保养。6 测试程序 61 原材料测试流程。62 机械加工制备试样流程。63 性能试样测试流程。64 化学试样测试流程。65 金相试样测试流程。66 原材料实验件的接收。67 原材料实验不合格处理。7实验室经管 71 实验室的质量方针和目标。72 实验室环境经管。73 实验室内务经管。74 化学试剂的经管。8实验室原始记录及样品保存 81 原始记录及实验报告的经管。82 实验报告的存档和试样保存。9附录 A1 理化测试仪器和设备一览表；A2 理化测试仪器和设备检定周期表；A3 理化测试规范资料清单；A4 原材料理化实验收发登记表；A5

3、各专业发出报告样品。1 范围 11 业务范围 理化实验室业务范围是：负责民品原材料入厂复验、产品失效分析、焊缝试片的金相检测、部份单位的工序间理化检测，指导全厂的理化测试业务。12 适用范围 适用于企业对理化测试过程中的经管与控制，对外提供验收材料的可靠质量保证。2 引用规范 下列规范所包含的条文通过在本规范中引用而构成本规范条文。本规范出版时，所示版本均为有效。Q/J13B06011999 理化实验经管制度。GB/T6583 ISO8402 质量经管和质量保证。GB60188 化学试剂 滴定分析用规范溶液的制备。13BM493 民品原材料入厂复验工程表。3 定义 本规范采用 GB/T6583

4、 ISO8402中术语和定义。4 测试人员岗位职责 引言 本规范规范了测试人员的岗位职责、资格要求及人员培训等事宜，有利于提高测试人员的素质。适用范围 适用于从事理化检测人员的各部门。职责 凡全厂从事理化检测人员均按本规范执行。41 实验室组织机构 见图 1 技术副总师 冶金处 理化实验室 光化专业 金相专业 非金属专业 防锈专业 机加专业 力学性能专业 图 1 42 各类人员职责 实验室主任：负责整个实验室的日常经管、质量经管工作。实验室副主任：协助主任负责实验的技术经管、生产经管工作。各专业组长：负责本专业的业务和技术经管工作。各专业岗位职责：按经管文件 QZ/13B0508389 规定的

5、工作规范执行 43 测试人员资格要求 431 从事理化实验人员必须首先持有工厂教育培训中心颁发的上岗证，才能上岗操作。432 从事理化实验人员必须持有技术资格证，才有资格发实验报告。44 测试人员的培训 441 理化实验室协助有关单位完成理化测试人员的对外培训、技术资格证的更换及取证等工作。442 每年制定并实施理化测试人员的岗位培训计划，并完成工厂安排的培训计划。443 参加外部培训回来的人员必须填写学员登记表，交给工厂教育培训中心保存。5测试设备控制 引言 本要素规范了测试设备的校准、日常维护及保养，这是确保实验数据准确的提。适用范围 适用于从事理化实验使用的仪器设备。职责 实验室操作人员

6、均按本规范执行。51 测试设备的经管 511 主要实验室测试仪器设备一览表见附录 A1。512 实验室仪器设备检定周期表见附录 A2。513 各部门用于理化测试的计量设备及计量器具由计量处负责检定。514 理化实验室的热工仪表及水银温度计由专职人员进行经管（热工仪表员）。515 理化实验室的测试设备要挂牌，由专人负责经管。516 实验用的计量仪器及计量设备必须按检定周期检定，并要有明显标识和检定证书。52 仪器设备的维护与保养 521 设备的操作应遵循设备说明书和操作规程的要求，防止误损设备。522 光学仪器设备不得任意拆卸，目镜、物镜等附件应放置在玻璃干燥器中。523 硬度机变换实验力时，应

7、使仪器处于卸载状态。524 机械转动件应经常涂擦防锈油，以免生锈。525 设备经过搬运、更新放置时，需更新校准后方可使用。526 化学、防锈、非金属等专业使用的玻璃容器、粘度计、比重计、波美计等立即冲洗干净后（或烘干后）放回原处。527 实验完毕后，应及时保证仪器设备的复位和整洁。6测试程序 引言 本要素规范了各专业测试原材料的流程、接收及实验不合格处理，描述了原材料从出库到发出报告的全过程，使用户简明了解。适用范围 适用于 从事理化实验的操作测试程序。职责 理化实验室均按本规范执行。61 原材料测试流程（见图 2）原材料（供应处）图 3 试样 报告 理 化 试 验 室 非金属专业 机加专业

8、防锈专业 力学性能专业 金相专业 化学专业 光谱专业 图 2 611 机械加工制备试样流程见图 3 原材料 下料切割机 铣 床 车 床 线切割 磨 床 注：理化测试试样的制备由机加专业负责。从管材上取拉伸试样要委托工具分厂做线切割。从棒材上取拉伸试样加工后需委托工具分厂磨制。各专业取样尺寸（规格）按 13BM493民品原材料入厂复验工程表。612 力学性能试样测试流程见图 4。试 样 件 测量尺寸 硬度机 拉力机 测 量 计 算 发出报告 图 4 注：性能实验工程及技术要求按 13BM493民品原材料入厂复验工程表。613 化学试样测试流程见图 5。样品制备 称 样 C、S 分析 溶解试样 母

9、液制备 滴定分析 光度法分析 规范溶液 滴 定 显色溶液的 制 备 测 量 计 算 发出报告 图 5 注：化学分析实验工程及技术要求按 13BM493民品原材料入厂复验工程表。614 金相试样测试流程见图 6。制取试样 磨 制（粗磨、细磨）抛 光 浸 蚀 显微镜下观察 测定结果 发出报告 图 6 注：金相检测实验工程及技术要求按 13BM493民品原材料入厂复验工程表。62 原材料测试的接收 621 凡入厂的各种原材料及非金属材料复验必须附有生产厂 家的材质保证单，无保证单的材料，原则上不予接收，特殊情况下，需经有关主管领导批准。622 各部门凡需进行理化测试的原材料、半成品或试样送理化室检测

10、时，必须 办理委托单，一式五份，委托单必须填写清楚送检单位、日期、材料牌号、品种、规格、件号（炉号）、数量、实验工程、技术条件等工程。623 各部门送检时没有办理委托手续的，可以不进行实验或实验后不发报告。624各部门送检的焊接试片，必须符合有关焊接技术文件的规定和要求，方可接 收。63 原材料实验不合格处理 631 当原材料的某一项实验不合格时，检查试样、实验过程是否符合技术要 求，检查无误后，允许按相应原材料技术条件的规定再一次进行复验。632 原材料复验不合格，由工厂质量检验部门按有关规定处理。7实验室经管 引言 本要素规范了实验室的环境、内务经管及化学试剂的保管，使理化实验室处于一种有

11、序、规范、整洁的状态。适用范围 适用于实验室的内务经管。职责 理化实验室均按本规范执行。71 实验室的质量方针和目标 711 实验室质量方针：科学、严谨、准确、用户放心。712 实验室质量目标：保证实验质量、确保测试数据准确无误。72 实验室环境经管 721 实验室必须每天保持清洁卫生，每班实验工作完毕后，必须进行实验室清洁工作，每周星期六进行室内外大扫除。722 理化实验现场必须保持整洁，严禁吸烟。723 腐蚀试样必须在具备通风条件的防护罩内进行，防止腐蚀性物质挥发。724 实验室周围不得有强烈振动，以免影响精密天平及精密仪器的使用。725 实验室及各专业所有的试样、药品、仪器、设备及办公用

12、品、资料档案等必须规定放置。73 内务经管 731 负责制定理化实验技术专业经管制度和工作计划，对车间和处室有关理化实验、测试等技术问题进行业务指导。732 实验室每天接到实验品必须在登记本上登记，登记本样品见附录A3。733 实验前，首先要检查所使用的仪器或设备是否完好、正常，是否具有检定合格证，并检查是否在合格证规定的有效期内使用。734 实验人员在实验过程中，必须做好详实的实验原始记录，严把质量关，确保数据准确可靠。735 实验室在工厂统一部署下，组织贯彻国家、部、企业规范及实验方法。736 新设备及改造设备，安装调试投入实验前，必须组织有关专业实验人员培训学习，以掌握其性能，按操作规程

13、，正确使用新设备。74 化学试剂的经管 741 化学分析规范溶液使用期限按 13BF172的规定执行或按 GB60188 化学试剂 滴定分析用规范溶液的制备。742 化学试剂有效期应严格遵守该试剂技术文件的规定，超过有效期的化学试剂要按技术条件进行必要的检验，符合技术条件的试剂可以继续使用，不符合技术条件的要退回供应部门隔离保存，统一处理。743 使用在有效期内已开封的化学试剂应妥善保管，防止受潮、曝晒和外来的污染。744 化学药品要专柜保存，剧毒药品必须存放在保险箱内专人负责保存。745 易燃易爆的化学药品要隔离保存，现场要限量存放。8实验室原始记录及样品保存 引言 本要素规范了原始记录的要

14、求、实验报告的统一编号及样品保存期限等作了明确规定。适用范围 适用于理化实验室。职责 实验室负责按本规定执行。81 原始记录及实验报告的经管 811 原材料测试原始记录，按测试工程必须认真、如实地填写，不得有半点虚 假；字迹清楚，不能随意涂改，确需更改的，应采用划改方式，并签上更 改人姓名及更改日期。812 各专业原始记录由各专业保存，每年年底全面整理和清理一次。813 民品材料复验实验报告编号见图 7，如 2000 年 6月、顺序号为 1 时 应写成“M200006001”。J.顺序号 月份 年份 分类号（J军品，M民品）图 7 814 凡 实验性的实验报告编号，在民品编号前加“S”，写成：

15、“SM200006001”。815 各专业的实验报告样品见附录 A5。82 实验报告存档和试样保存 821 理化实验报告和原始记录应在理化室保存，保存期为三年，超期后按规定整 理存档。822 关于汽车零部件安全测试报告及试样（金相试样、断口试片）在理化室长期保存，（保存期为十五年）。823 金相低倍试片，保存期为一年。824 机械性能试样和锻件试样，保存期为一年。825 非金属试样及其它试样保存期为一年。如有特殊规定和要求，按规定和要求执行。826 需要保存的样品编号应以检验报告相一致。附表 A1 理 化 仪 器 设 备 统 计 表 序号 设备名称 设备型号 简要规格 数量 (台)生产厂家 1

16、 大型金相显微镜 MNM8M 卧式 30800倍 1 苏联 JENA 立式 30800 倍 1 德国 XJG04 卧式 30800 倍 1 江南光学仪器厂 2 体视显微镜 XTL11 20 80倍 1 北京电子光学 设备厂 3 金相镶嵌机 XQ2A 试样规格：2215 电 压：220V 功 率：650W 1 上海日用电机厂 4 金相试样抛光机 P2 光盘直径：200mm 转 速：1350转/分 1 上海日用电机厂 5 电子控时印箱 HAIOU 12寸 1 上海奉贤照相器材厂 6 放大机 HAIOU 250 300mm 1 上海奉贤照相器材厂 7 管状电热单面上光机 HAIOU “18 24”寸

17、 1 上海奉贤照相器材厂 8 高温箱型电阻炉 SRJX13 电 压：380V 功 率：9KW 规格：100150250mm 最高温度：1300C 2 上海实验电炉厂 9 座 机 卫星牌 1+1 照相 1 上海徐市照相机厂 10 中温箱型电阻炉 SRJX49 电 压：220V 功 率：4KW 规格：125200325mm 最高温度：1000C 2 上海实验电炉厂 11 机械万能实验机 WJ10(B)0 100KN 2 宁夏青山厂 12 电子拉力实验机 ZD10/90 0 100KN 1 德国 13 液压万能实验机 EW30 0 300KN 1 甘肃红山厂 14 液压万能实验机 DLY10A 0

18、100KN 1 吉林长材厂 15 扭转实验机 NS100B 0 1000Nm 1 宁夏青山厂 16 冲击实验机 JB30 147 294 1 宁夏吴忠厂 17 高温持久蠕变实验机 RDL3 0 30KN 9 宁夏吴忠厂 续表 A1 序号 设备名称 设备型号 简 要 规 格 数量 (台)生产厂家 18 金属布氏硬度计 HB3000 HB硬度 1 山东莱州厂 19 金属洛氏硬度计 ARDA HRA、B、C、G硬度 1 山东莱州厂 20 洛氏硬度计 划内 A200 HRA、B、C、G硬度 1 意大利产 21 金属维氏硬度计 HV120 HV 硬度 1 山东莱州厂 22 表面洛氏硬度计 HRM45 1

19、5、30、45N（T）硬度 1 山东莱州厂 23 分光光度计 7530G 200 800nm 1 上海惠普 24 分光光度计 721型 300 700nm 1 上海第三分析仪器厂 25 精密天平 TG328A 0 200g 1 上海天平仪器厂 26 精密天平 TG328B 0 200g 1 湘仪天平仪器厂 27 定硫定碳仪 HV4B C：0.056.00%。S：0.0050.30%1 无锡高分厂 28 看谱镜 WX3 鉴定材料牌号 1 天津光学仪器厂 29 摄谱仪 801W 材料成份定量分析 1 新天光学仪器厂 30 手提看谱镜 FOLC 现场材料牌号鉴定 1 新天光学仪器厂 31 SH系列恒

20、温恒湿箱 SH02W 规格：220V、2.5KW 尺寸：550550700mm 1 重庆万达 32 离心式盐雾腐蚀实验箱 YL40 温度：35 45C；沉降率：12ml/80cm3 规格：380V、4.5KW 1 哈尔滨理化仪厂 33 干燥箱 GD6511012 最高温度：300C 34 电热蒸馏水器 HSZ11 出水量：20L/h 3 上海医用核子仪厂 35 电热恒温水浴 HHS214 恒温范围：37 100C 2 上海医疗器械厂 36 漆膜冲击器 Q1533K1 0 50cm 1 天津 续表 A1 序号 设备名称 设备型号 简要规格 数量 (台)生产厂家 37 漆膜摆杆式硬度计 Q1615

21、 500cm 1 天津 38 漆膜附着力实验仪 T64A 1010080mm 1 天津 39 漆膜弹性测定器 TQT1 1 天津 40 燃料胶质实验器 SYD509A 196225 mm 1 上海 41 拉力机 ZMGI850 2500N 1 德国 42 冲片机 CP25 1 广州 43 油类馏程测定器 3101 全长 555 3mm 1 上海 44 闭口闪点测定仪 自动搅拌 1 上海 45 开口闪点测定仪 1 上海 46 介质击穿测试仪 BF12671B 1 德州 规范筛：47 拍击式振筛机 8PB200 933432785mm 1 柳州 附表 A2 理化仪器设备检定周期表 序号 设备名称

22、设备编号 检定单位 检定周期 1 布氏硬度计 0957HB3000 十一区域计量站 一年 2 洛氏硬度计 106897A200 十一区域计量站 一年 3 表面洛氏硬度计 0181HRM45 十一区域计量站 一年 4 维氏硬度计 175 HV120 十一区域计量站 一年 5 数显硬度计 001HRS150 十一区域计量站 一年 6 液压万能实验机 W20959 DLY10A 十一区域计量站 一年 7 液压万能实验机 W278096 WE30 十一区域计量站 一年 8 机械式万能实验机 001 WJ10 十一区域计量站 一年 9 机械式万能实验机 009 WJ10B 十一区域计量站 一年 10 冲

23、击实验机 005 JB30 十一区域计量站 一年 11 电子拉力实验机 9474 ZD10/90 十一区域计量站 一年 12 扭转实验机 045 NJ100B 十一区域计量站 一年 13 持久实验机(9 台)RD23 十一区域计量站 一年 14 毛细管粘度计(12支)0.62.0 十一区域计量站 二年 15 涂4 粘度计(3支)6K1 十一区域计量站 一年 16 比重计(4 支)0.70.8 十一区域计量站 二年 17 拉力机 ZMG1250 十一区域计量站 一年 18 介质击穿仪 BF2671B 计量处 二年 19 烘 箱（4 台）GD651 计量处 一年 续表 A2 序号 设备名称 设备编

24、号 检定单位 检定周期 20 马沸炉（2 台）XWB101 自 检 半年 21 高温箱型电阻炉 SRJX13 自 检 半年 22 分光光度计（5 台）7530G、721 十一区域计量站 一年 23 酸度计（2 台）PHS3C 十一区域计量站 一年 24 精密天平（5 台）TG328A(B)十一区域计量站 一年 附表 A3 理 化 室 试 验 登 记 表 编号 委 托 单 位 材料牌号 炉号或件号 实验工程 收 到日 期 发 出日 期 收报告人签名 理化室规范资料清单 附表 A4 序 号 标 准 资 料 名 称 图 号 1 民品原材料入厂复验工程表 13BM493 2 民品用金属管材料牌号规格扩

25、径、缩径、扩口、弯曲、压扁、卷边实验工程表 13BM621 3 民品用金属管验收技术条件 13BM620 4 民品原材料管验收技术条件 13BM607 5 民用器材保管期的规定 13BMQW041 6 检验、测量和实验设备控制程序 Q/G13B15.910.199 7 机械结构用不锈钢焊接钢管技术条件 Q/J13B1201998 8 热浸镀铝钢板焊接钢管 Q/J13B1221998 9 低碳钢板焊接钢管 Q/J13B1211998 10 金属拉伸实验方法 GB22887 11 金属压缩实验方法 GB731487 12 金属机械性能实验方法 HB5143 5153 80 13 金属机械性能实验方

26、法 HB5195 81 HB5027 520982 HB52115217 82 14 布氏硬度计技术条件 GB6269 86 15 规范布氏硬度块 GB6270 84 16 金属高温拉伸实验方法 GB4338 84 17 金属高温拉伸持久实验方法 GB639586 18 拉力、压力和万能实验机 JJG139 91 19 金属表面洛氏硬度计 JJG152 91 20 金属表面洛氏硬度块 JJG149 91 21 金属洛氏硬度计 JJG11291 续表 A4 序 号 标 准 资 料 名 称 图 号 22 金属洛氏硬度块 JJG11391 23 金属维氏硬度计 JJG15191 24 金属维氏硬度块

27、 JJG14891 25 规范扭矩计 JJG55788 26 扭转实验机 JJG26981 27 扭矩扳手 JJG70790 28 1Cr18Ni9Ti 气体碳氮共渗金相组织规范 13BF163 29 2Cr18Ni8W2、4Cr14Ni14W2Mo 碳氮层显微组织规范 13BF096 30 1Cr13碳氮层显微组织规范 13BF095 31 CrWMn 9Cr18残余奥氏体金相规范 Q/J13B1141996 32 1Cr11Ni2W2Mo渗氮金相组织及深度测量规范 Q/J13B1131996 33 防锈油规范 Q/J13B02790 34 钢铁化学分析规范方法 GB22363 35 钢的化

28、学分析用试样采取法 GB22263 36 化学试剂取样及验收规则 GB61965 37 高温合金及耐热合金化学分析操作规程 13BF167 38 钛合金化学分析操作规程 13BF168 39 化学分析质量控制程序 ZOB03 40 玻璃量具经管办法 13BF175 41 防锈洗涤液化学元素分析规程 13BF089 42 化学分析方法规范编写规定 GB1.4 88 非金属材料报告单 名 称 牌 号 规 格 批 号 数 量 产 地 生 产 日 期 委 托 技术条件 委 托 日 期 报告日期 报告编号 试 验 结 果 结 论 负 责 人 审 核 报 告 人 防 锈 试 验 报 告 单 理字 001

29、委托单位_ 零件名称_报告编号_ 技术条件_实验工程_ 试 验 结 果 _ _ 结 论 负责人:_ 审核:_ 实验人：_ 实验结果仅对来样负责 20 年 月 日 高温珐琅涂层实验 报告单 理字 036 材料名称 材料牌号 委托单位 生产单位 批 号 技术条件 生产日期 年 月 日 委托牌号 报告编号 基体材料 委托日期 报告编号 年 月 日 试 验 温 度 冷却介质温度 一 OO 厂理化实验室非金属材料实验报告单 理字 014 材料名称 材料牌号 规 格 生产单位 委托单位 技术条件 批 号 委托编号 报告编号 生产日期 年 月 日 收样日期 年 月 日 报告日期 年 月 日 序号 实验工程 技术要求 实验结果 序号 实验工程 技术要求 实验结果 结论 负责人 审核 报告人 理字 004 一 OO厂理化室 金相实验报告单 年 月 日 委托单位_ 编号及炉号_ 技术条件_ 材料牌号_ 规 格_ 试 样号 低 倍 组 织 端 口 显 微 组织 一般 疏松 中心 疏松 方形 编析 结论 负责人 审 核 试 验 人