贝壳中钙的几种测定方法.pdf

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1、 贝壳中钙的几种测定方法 组别：十三 组员：综述：采用多种方法测定贝壳中碳酸钙的含量【摘要】贝壳中的主要成分是碳酸钙和蛋白质。钙含量测定的常用方法有络合（EDTA）滴定法，火焰原子吸收光谱法，酸碱滴定发，氧化还原滴定法等，国家标准方法为 EDTA 滴定法，原子吸收光谱法为仲裁方法。EDTA 滴定法应用较广方案较成熟，但用时较长，原子吸收光谱法测定精度高，准确性好，用时短，但操作性强，技术要求高。【关键词】络合滴定、酸碱滴定、EDTA、邻苯二甲酸氢钾、碳酸钙【前言】人们已发现贝壳中含有大量的钙、镁、铁、钾等元素,主要以碳酸钙形式存在，其余还有少量镁、钾和微量铁，蛋壳在生活中来源广泛易得，其中钙(

2、CaCO3)含量高达 95%。测定蛋壳中钙镁的含量方法包括:配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等。实验前对配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法进行了比较,其中（KMnO4）氧化-还原滴定法步骤繁琐，原子吸收法测定条件较高，不易于操作，而络合滴定法简便易行，原理简单。因此各实验方法都各有优点和缺点，而在进行定量分析时，样品处理方法很关键，选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。目前，常用的预处理方法有干式灰化法（干法）、湿式消化法（湿法）、直接酸溶法等。因此，为寻找较好的实验配合方案，本实验分别采用这几种方法处理蛋壳，采用络合滴定、酸碱滴定测定贝壳中钙含量【正文】一

3、、碳酸钙概述 碳酸钙的基本性质 碳酸钙为白色粉末或无色结晶。无气味。无味。有两种结晶，一种是正交晶体文石，一种是六方菱面晶体方解石。在约825时分解为氧化钙和二氧化碳。溶于稀酸，几乎不溶于水。文石：相对密度2.83，熔点825(分解)。方解石：相对密度(d25.2)2.711，熔点1339(10.39MPa)。碳酸钙用于检定和测定有机化合反应中的卤素。水分析。检定磷。与氯化铵一起分解硅酸盐。制备氯化钙溶液以标化皂液。制造光学钕玻璃原料。不可作为食品添加剂。遇稀醋酸、稀盐酸、稀硝酸发生泡沸，并溶解。在101.325千帕下加热到900时分解为氧化钙和二氧化碳。二、贝壳中碳酸钙含量的测定 实验原理

4、1、络合滴定法（1）样品测定：牡蛎壳中的碳酸钙与盐酸发生反应：2223COOHCaClHCl2CaCO 在 pH=12时，用钙指示剂作指示剂，EDTA可直接测量 Ca2+。EDTACaEDTACa2（2）EDTA的标定 因为滴定条件与标定条件一致，所以 EDTA的标定也应该用钙类物质，所以选用纯 CaCO3。具体标定条件与样品的测定一致。实验原理 1、络合滴定法（1）样品测定：2、酸碱滴定法（1）样品测定 牡蛎壳中的碳酸钙与盐酸发生反应：2223COOHCaClHCl2CaCO 过量的 HCl用 NaOH反滴定：OHNaClNaOHHCl2 据实际与 CaCO3反应的 HCl溶液体积求牡蛎壳中

5、碳酸钙的含量。（2）NaOH的标定 以酚酞溶液作指示剂，用邻苯二甲酸氢钾标定 NaOH溶液，滴定至溶液颜色由无色变为红色且 30s内不退色即为终点。邻苯二甲酸氢钾在空气中不吸水，易得到纯品，易保存，且摩尔质量大，称量误差小，是标定 NaOH溶液较为理想的基准物质，它与 NaOH溶液 1:1反应。（3）HCl溶液的标定 以酚酞溶液作指示剂，用已标定好浓度的 NaOH溶液标定 HCl溶液定至溶液颜色由无色变为红色且 30s内不退色即为终点：OHNaClHClNaOH2 实验步骤 1、络合滴定法（1）样品测定：用电子天平准确称 0.5g样品，用 1 1 盐酸溶解（大约 3ml），用纯水配成 250m

6、l溶液。用 25ml移液管移取溶液至锥形瓶中，加 5ml 5%NaOH溶液，和少许钙指示剂，用 EDTA滴定至纯蓝色为终点，平行测定 3 份。（2）EDTA的标定：用电子天平准确称取 0.5g纯碳酸钙（因为测定的是钙类，标定条件与滴定条件一致），用 1 1 盐酸溶解（大约 3ml），用纯水配成 250ml溶液。用 25ml移液管移取溶液至锥形瓶中，加 5ml 5%NaOH溶液，和少许钙指示剂，用 EDTA滴定至纯蓝色为终点，平行测定 3 份。2、酸碱滴定法：（1）样品测定：用电子天平准确称取样品 0.25g（可在 0.24-0.26g范围内）至锥形瓶中，加入40.00ml（用酸式滴定管）0.2

7、 mol/L HCl溶液，充分反应，在电炉上加热至沸腾（赶 CO2），数分钟后取下冷却，再用 NaOH标液滴定至酚酞出现红色为终点。平行测定 3 份。（2）NaOH溶液的标定：用电子天平准确称取 0.91.1g邻苯二甲酸氢钾（KHP）于锥形瓶中，加 50ml去离子水溶解，加 5滴酚酞指示剂，用 NaOH溶液滴定至溶液由无色变为红色且 30s内不退色。平行测定 3 份。（3）HCl溶液的标定：用 25ml移液管移取标准 HCl溶液于 250ml锥形瓶中，加 5 滴酚酞指示剂，用已标定浓度的标准 NaOH溶液滴定至溶液由无色变为红色且 30s内不退色。平行测定 3 份。（注：0.2 mol/L N

8、aOH和 HCl 集体配制，分别标定。如果不加热赶 CO2，可用甲基橙做指示剂。）【参考文献】1 张振英,解从霞.蛋壳中钙镁含量的测定J.内蒙古石油化工,2006,(11):15-16.2 廉波,谢定北.鸡蛋壳中钙含量三种测定方法比较的研究J.牡丹江师范学院学报(自然科学版),2000,(4):17-18.3 刘淑萍,孙晓然,高筠,高桂霞.分析化学实验教程M.冶金工业出版社,2004,5 4 高丽华.基础化学实验，KMnO4法测定Ca含量.北京：化学工业出版2004.108 5 纪萍,朱文红.原子吸收法测定蛋壳中的钙、镁、铁、钾.辽宁高职学报,2001,3(1):56-58.内蒙古石油化工,2006,(11):1516.6 彭秧锡,彭建兵.钙镁含量的连续测定方法 J.水泥,2006,(6):5152.7 李杏娈,秦坚,槐佩刚,张海玉.EDTA容量法测定镁中指示剂的改进 J.8 华中师范大学,东北师范大学等.分析化学实验 M.北京:高等教育出版社,2001.9 蔡明招.分析化学实验 M.北京:化学工业出版社,2004.10 黄伟坤等.食品检测与分析.轻工业出版社,1989,227228.