农产品的相关知识.pdf

《农产品的相关知识.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《农产品的相关知识.pdf（23页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、农产品 六大品质：水分、灰分、碳水化合物、蛋白质、脂肪、维生素 chaper1 农产品品质分析样品的制备和含水量的测定 取样：先称鲜样 1 畜产品的取样同肥料样品的取样。2 蔬菜瓜果样品：个体较小的如小白菜，葡萄，荔枝，龙眼和黄皮等，随机取假如干个整体，切碎混匀，缩分到所需数量；对于体积较大的，如西瓜，萝卜，大白菜和菠萝蜜等，可按成熟度及个体大小的组成比例，选取假如干个体，按生长轴纵剖分 4分或 8分，对角线取 2 份，切碎混匀，缩分到所需数量。3 粮食样品：取每个个体的中间局部样品，也可整个取样，混匀后再分出样品。蔬菜样品取 150-250g视水分含量而定，瓜果取 1.5-2.5kg：籽粒样

2、品取 50-100g注意去壳局部，取的样品为可食局部。样品制备：籽粒样品：禾谷类一般只分析籽粒，带壳的如葵花籽，花生等只分析果仁；瓜果类：新鲜可食局部，打成匀浆备用；蔬菜等含水多的样品：剪打碎混匀备用。一般也只分析新鲜的样品，特别是糖分和维生素类工程。注意：要求制备-分析的过程尽量短鲜样 注意防止在制备过程中水分的损失 新鲜样品要求在当天24 小时分析完成。不能立即分析的样品保存在密封洁净的低温1-5容器内，注意避光；对于含水量低需保存时间较长的样品可进展升华枯燥。不同的样品冰点不同，西红柿，-40 营养成分的保存.注意养分在器官中的转移及时别离出农产品局部 风干或烘干的农产品样品要在封闭的玻

3、璃瓶试剂瓶中保存，保存的时间不长于一年；新鲜的植物样品一般不主张保存。同时要提醒的是不是保存的温度越低越好；农产品中微量元素的分析同样要防止污染。一般用玻璃研钵研细，不过筛。水分测定的意义：1 耐贮性的判断指标 2 口味的指标 3 营养价值比拟的根底 籽粒样品的水分测定方法同植物组织样品的水分测定方法；新鲜样品水分的测定一般采用二步烘干法：50-60 鼓风 3-4 小时，压碎，转到 100-105 不鼓风枯燥至质量稳定，为使样品充分枯燥和缩短枯燥的时间，一般参加大颗粒洗净枯燥的石英砂。参加的比例为质量的 1/5-1/10；对于热稳定性差的样品，如含不饱和脂肪酸、挥发油，分别用减压枯燥法50-8

4、0，25-100mmHg0.03-0.13atm)和蒸馏法，并且不同的农产品有严格的温度和枯燥时间要求。chapter2 粗灰分的测定 一定温度条件下，有机物质燃烧剩余的局部为粗灰分。1水溶性灰分能被人体直接吸收 2酸溶性灰分 1 测定灰分的步骤包括预灰化和灰化两个过程。预灰化时因有大量有机物不完全燃烧产生大量的烟，故温度不能太高200左右，否如此会引起大量烟带走局部灰分。2 灰化的温度因样品不同而不同。茎叶样品灰化的温度不超过 550。高的话，钾盐挥发损失，硅酸盐和磷酸盐容易形成难溶性盐膜，包裹碳粒，使灰化不完全；同时在高温条件下，由于碳的存在，磷和硫等容易形成复原性气体而损失。灰化时加热的

5、速度不能太快，因干馏时灼热物的局部产生大量的气体而致局部微粒损失。3 对于含灰分少，磷硫等含量相对高的种子样品，加碱性金属盐或橄榄油，H2O2,95%酒精，浓硝酸等，以加速灰化过程。灰分的颜色通常是灰白色或浅灰色。如果是黄棕色，明确 Fe3+含量高，绿色明确 Mn2+含量高。4 灰化的时间一般不做规定。要求灼烧至全白色或浅灰白色，并达恒重为止。不过也有例外，饲料灰分的测定如此规定为 600，2 小时。5 本法测定是风干或烘干的植物样品，对于含水量高的瓜果，蔬菜样品如此需先风干或烘干后测定。6 本法要求植物样品的细度为1mm or 2mm.，太细容易引起灰分损失，太粗如此不易灰化完全。7 称样量

6、因样品灰分含量的不同而异，一般 2-3g。8 脂肪含量高的样品应先提取脂肪后灰化。9 粗灰分的结果用占干物重的%表示。10 可以用瓷坩埚，也可用铂金坩埚和石英坩埚。chapter3 碳水化合物的分析 组成：糖分、淀粉、纤维素、半纤维素、果胶 糖分：单糖 光合作用产物 双多糖 运输作用产物 能量直接提供的底物 与作物种类、水、气、栽培措施有关 意义：1重要的品质特征2加工的品质3与营养物质有关的指标N、P N与糖分有负的效应 P 与糖分直接相关 K 直接影响气孔的开合，影响糖分的运输 淀粉：1加工品质鉴定2重要的医药成分片剂3随外界条件，如作物品种改变而改变 水果储藏一段时间后，糖分增多，淀粉减

7、少。纤维素、半纤维素、果胶：结构性物质 利于肠胃的蠕动纤维素、半纤维素，大局部不被吸收。可溶性糖单糖、双糖测定：总糖 复原性糖非复原性糖 复原性糖测定方法：1、重量法 原理：复原糖将斐林试剂复原产生的 Cu2O 的量来测定复原糖的量的方法。要求：糖分含量高。2、滴定法 Principle:根据所消耗的氧化剂的量直接或间接计算复原糖的量。有铜复原法和铁氰化钾法等。要求：因为反响过程和产物因反响条件而有较大的变化，要求严格按操作规程做。3、比色法 包括：3，5-二硝基水杨酸比色法 550nm砷钼酸比色法 620nm钼兰比色法蒽酮比色法 630nm 4、旋光法利用糖的不对称性使通过的光偏移，并且偏移

8、的角度大小与糖的含量上下正相关。不同的糖引起的偏移的大小不同，所以此法只能对单独存在的糖进展测定。铜复原直接滴定法 原理：复原糖使斐林试剂复原产生的 Cu2O，而本身被氧化为糖酸，不具复原性。用氧化复原指示剂指示滴定终点。注意：斐林试剂由 CuSO45H2O(A)和酒石酸钾钠+NaOH(B)组成,不能混合存放；亚甲基兰很易被空气氧化成兰色,注意保存，并在滴定过程中防止与空气接触；滴定过程中加热的强度，温度，时间须和标准糖保持一致；滴定过程分约测和精测两个步骤，要求滴定过程的时间不超过 3 分钟；制备糖液的水浴的温度不能超过 80，否如此易引起非复原糖的水解；糖待测液须除去蛋白质，需要用澄清剂，

9、中性醋酸铅或碱性醋酸铅根据样品中的酸度大小选择，不过澄清剂不要过量。氰化盐碘量法 原理：复原糖与过量的碱性铁氰化钾作用，生成亚铁氰化钾和糖酸，过量的铁氰化钾在醋酸存在的条件下与 KI作用生成游离的 I2，用标准的 Na2S2O3溶液滴定生成的 I2以淀粉做指示剂，根据空白值和样品值的差值计算消耗的铁氰化钾的体积从而得到样品复原糖的量。注意：查表为经验所得，故须严格按操作规程进展 淀粉指示剂需在沸水中配制，指示剂不能过早的参加，要到 I2 消耗差不多的时候再加淡黄色。铜复原碘量法 原理：复原糖和索姆吉试剂作用生成 Cu2O 沉淀，酸化后 Cu2O 溶解并与被碘酸钾和碘化钾的产物 I2复原，用标准

10、的 Na2S2O3 溶液滴定剩余的 I2以淀粉做指示剂，根据空白值和样品值的差值，查表得到样品复原糖的量。注意：严格按操作进展 砷钼酸比色法 原理：复原糖将铜试剂复原成 Cu2O，在浓硫酸存在的条件下与砷钼酸生成蓝色溶液，在一定浓度范围内消光值和糖的浓度呈正比例关系。比色波长：560nm，620nm测定范围：10180g/ml，最好 2550 g/ml。糖料作物中蔗糖的测定旋光法 原理：利用蔗糖对光的偏振特性，光通过的蔗糖溶液发生偏移，并且偏移的角度大小与糖的含量上下正相关。这种正相关必须是在光通过的糖液中的路程是一样的条件下才能成立。比旋：100ml溶液中含有 100g 旋光物质，通过液层厚

11、度 1dm，温度 20时钠光源589.3nm)偏振面所旋转的角度，称为该物质的比旋。=因此 100ml 中旋光物质克数为：式中 K为常数，随旋光物质的种类和管长不同而改变。蔗糖的=+66.5，如将 L固定为 2dm，如此 K=0.75，故 C=0.75蔗糖(g)=0.75 蔗糖的“规定当量26g是国际上统一蔗糖旋光测定的规定。通常指 26g蔗糖溶于 100ml 水中，温度为 20时的密度为 1.10g/ml，把它通过 2dm旋光管时的旋光度规定为 100V(100 S)。直接刻度 V值或 S值的旋光仪就称为检糖计。检糖计的 1V或 1S明确相当于有 0.26g蔗糖溶于 100ml溶液中的浓度。

12、假如样品称重为 26g，制成糖溶液的体积为100ml时，如此每 1V或 1S 即明确样品含蔗糖 1%，用此测读非常方便。蔗糖(%)=V或 S 一般旋光仪刻度的度数可与检糖计 V或 S 值互相换算。规定当量：为 26的蔗糖溶于 100 水中，管长为 2dm时所测旋光角度：100V=66.5 226/100=34.620 1=2.8885 V1V=0.3462 1=2.8885%蔗糖 蔗糖(%)=2.8885 注意：旋光法只能用于糖单独存在时的测定；旋光法同样要求除去蛋白物质，不过与果蔬样品不同的是要求先中和酸性特别是未成熟的甘蔗，同时用碱性醋酸铅除去蛋白；记住千万不能过量。一般农产品中的蔗糖通过

13、测定水溶性糖的总量和复原糖的差值得到。水溶性糖的测定 方法：酸水解铜复原直接滴定法和铜复原碘量法。原理同复原糖的测定。两者均用 6NHCl 90水浴 10 分钟；水解完毕后需中和酸度 蒽酮比色法 原理：糖可溶性糖在浓硫酸的存在条件下脱水后与蒽酮缩合成兰绿色化合物，在一定浓度范围内颜色的深浅与糖分含量正相关。葡萄糖生成黄绿色物，果糖生成蓝绿色物，蔗糖生成颜色在二者之间 注意：蒽酮溶液放置时间长会产生蒽酮沉淀，使蒽酮在溶液中不均匀造成吸取时产生较大的偏差，溶液的颜色会应蒽酮的含量的不同而有较大的变化。也可先配制成 1-2%的蒽酮乙酸乙酯溶液，然后在显色时分别加蒽酮和硫酸，保证蒽酮浓度在 8-12g

14、/ml 即可得到充分的显色；另外因蒽酮保存在乙酸乙酯溶液中可延长保存的时间达数周。复原糖或可溶性糖待测液都可应用此法测定。最好用酒精提取的糖待测液，防止淀粉的水解影响结果，同时由于淀粉的存在还可影响溶液的透光率，造成比拟大的误差；不过有资料认为对于一般的蔬菜和植物样品假如淀粉的含量低如此可在沸水浴中提取。过去的资料认为测定的范围是 20-180g/ml，实际上样品的浓度超过 50g/ml如此应吸光度过大而造成误差；显色液摇匀时间的长短根据混匀的程度而定，以混合均匀为度；显色保温的时间长短以反响完全为度，一般为 1-10 分钟，如果含量很低也可缩短时间，反之也然；蛋白质干扰显色，特别是色氨酸严重

15、干扰显色。本法不适合蛋白含量高的样品；显色液超过标线后不能直接稀释；测定用波长可根据样品中的含量上下显色颜色的深浅和样品中糖的主要类别来选择，一般有 620nm和630nm 两种波长。谷物中淀粉的测定 HCl 水解铜复原直接滴定法 原理：淀粉在稀酸1%HCl的作用下，水解为糊精和麦芽糖，最后都转化为葡萄糖，葡萄糖用复原糖法滴定。注意：1%HCl 沸水浴中，不仅水解淀粉，而且水解半纤维素和果胶；加具有长玻璃管的塞子的目的是起冷凝作用以免因过度的蒸发影响酸度和水解的产物，也可用冷凝装置代替；制备样品的过程中，三角瓶直接接触水浴锅锅底会因剧烈的跳动使样品粘到瓶口，从而影响样品的水解；同时由于水浴锅锅

16、底的温度超过了 100容易使样品焦化；水解完毕后，用甲基红作指示剂中和酸度。碱性过大会影响其他成分的分解影响测定的结果；也有结果认为碱性会导致葡萄糖的分解，影响结果。酶水解氰化盐碘量法 原理：利用淀粉酶的专一性产生复原糖，氰化盐碘量法测定。C=K 注意：称样量与样品中的淀粉的含量有关，10%-20%称样量可在 1-2 克，低于 10%如此要称样 3-5 克。称样上下以及淀粉含量上下影响水解的时间长度，比酸水解需要的时间要长得多；脂肪的存在影响测定结果使结果偏高，故应除去。用乙醚 50ml分 5 次洗脱；用 850ml/L的乙醇洗除样品中可溶性的糖类而淀粉不损失；也可用淀粉指示剂检查是否有蓝色、

17、红色、紫色等出现，有如此明确没有水解完全；吸取的体积的多少与溶液中的复原糖的含量有关，应保持复原糖的浓度在。CaCl2-HOAC 浸提旋光法 原理：CaCl2-HOAC为分散和液化剂，在一定的酸度和加热条件下，使淀粉溶解并局部酸解，生成一定的水解产物，具有一定的旋光性，可用旋光计测定。用此法时，各种淀粉的水解产物的比旋指定为 203。注意：CaCl2HOAc 溶液的酸度必须准确调节至在酸度计上调2.5。假如 pH2.5，易引起淀粉进一步水解而降低比旋；样品假如含有水溶性糖类，应先用 80%乙醇除去，否如此影响浸提物的比旋；CaCl2HOAc溶液在要放入油浴之前 5 分钟再参加，否如此溶液容易使

18、淀粉粘到瓶底影响其水解；要求放入油浴后到 3-8 分钟到达所需温度；搅拌使样品水解多度和不均匀的水解，影响比旋使糖化。植物样品中少量淀粉的测定蒽酮法 原理：在一定酸度0.5mol/L H2SO4和高压锅(1kg/cm2)的条件下水解淀粉，用蒽酮法测定由淀粉水解得到的糖分，再由测得糖分量乘以 0.9 后得淀粉含量。比拟简便，但准确度低。适用于精度要求低淀粉含量低的一般茎叶样品。薯块中淀粉的测定密度法 原理：马铃薯块茎中的淀粉含量与其密度有正相关性，故可利用测定块茎的密度，查表求得马铃薯的淀粉含量。马铃薯的密度可由其在空气中和在水中称重之差求得。本法的优点是快速简便，所求的设备简单，也无需使用药品

19、，但准确度差。适用于同一样品不同品种之间淀粉含量的初步检测比拟。要求称样量大，5kg，同时注意做空白实验，消除容器的影响。碳水化合物测定的一般步骤：粗纤维素的测定 酸碱洗涤法 原理：将样本用酸，碱水解，酸可将淀粉，果胶质和局部半纤维素水解后除去；碱可以除去蛋白质，脂肪及局部半农产品 单糖粗液 研磨或过筛 待测样品 糖分待测液 测定 单糖粗液 单糖粗液 待测液 水提 水 提 或稀酸解 除蛋白和除澄清剂 除蛋白和除澄清剂 酶解 CaCl2-HOAC 浸提 酸解 旋光法测定 待测液 纤维素和木质素。最后将得到的残渣烘干，称重。再经灰化后减去灰分重，即得粗纤维素重。经研究证明在酸碱水解时，尚残留有 2

20、0%左右半纤维素和 10-50%的木质素；另外纤维素也可被除去 20-25%，因而，此测定值除纤维素外，尚有局部其它碳水化合物，故称“粗纤维素 注意：为保证酸或碱的浓度保持在 1.25%，开始时要用酸润洗样品，抽滤或挤出样品中的溶液，然后再加微沸的酸至 200 ml；换碱性洗涤时先要用碱洗去将局部的水，抽滤或挤出样品中的溶液，然后再加微沸的碱至 200 ml；所用的酸碱不仅浓度准确而且要求保持热的沸腾的；每次抽提洗涤均须干净，才不影响后面的效果和结果。酸洗涤重量法酸性洗涤纤维，ADF 原理：季铵盐，例如十六烷基三甲基溴化铵简称 CTAB，是一种外表活性剂，在溶液中能有效地使动物饲料、植物样品中

21、蛋白质、多糖、核酸组分水解、湿润、乳化、分散，而纤维素及木质素如此很少变化。酸-洗涤剂法就是利用着这个原理，将样品用 20g/LCTAB 的 0.5mol/L H2SO4 溶液酸-洗涤剂煮沸 1 小时，过滤，洗净酸液后烘干，由残渣计算酸性洗涤剂纤维%。本法适用于谷物及其加工产品、饲料、牧草、果蔬等植物的茎、秆、叶、果实以及测定脂肪后的任何样品中粗纤维素的测定。注意：煮沸的时间必须严格控制；在洗涤过程中每次都须排尽才能换下一次的溶液。不溶性膳食纤维中性洗涤纤维的测定 原理：在中性洗涤剂的消化作用下，试样中的糖、淀粉、蛋白质、果胶等物质被溶解除去，不能消化的残渣为不溶性膳食纤维，主要包括纤维素、半

22、纤维素、木质素、角质和二氧化硅等，还包括不溶性灰分。说明：中性洗涤剂溶液：EDTA二钠盐和四硼酸钠A，月桂基硫酸钠CP作用：软化细胞壁和 10ml乙二醇独乙醚CPB，合并上述 A和 B溶液，无水磷酸氢二钠C再并入上述溶液中，用磷酸调节上述混合液至，在重复的条件下两次独立的测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。果胶物质的测定 果胶物质的作用具体有：食品生产中果冻材料和增稠剂胃肠道和胃溃疡疾病的良药中金属的解毒剂特别是甲氧基7%果胶物质的组成：一群复杂的胶态的碳水化合物的衍生物。包括：半乳糖醛酸与鼠李糖所组成的杂多糖。另外，许多植物中果胶物质还包括：阿拉伯树胶，聚半乳糖和阿拉伯半乳糖。测

23、定方法：重量法比色法果胶酸钙滴定法：适用于纯果胶的测定。当样品有颜色不易确定终点。同时分析果胶酸钙中的钙量不能用来计算果胶酸钙的实际含量。重量法：原理：利用果胶酸钙不溶于水的特点。可溶性果胶物质的测定：沸水浴中把可溶性果胶物质提取出来，加碱使皂化形成果胶酸钠以除去甲氧基，再酸化使形成果胶酸，最后参加氯化钙，使形成果胶酸钙不溶性物质，加热使反响完全，过滤洗涤，烘干称重。注意：样品须充分磨碎，新鲜称 30-50g，枯燥，5-10g；煮沸过程中要保持水的体积不变；皂化须完全，可以延长至数小时。本法适用于一般的茎叶样品。对于含有大量糖类和脂类或色素时，须先预处理乙醇，乙醚95%乙醇会溶解果胶。总果胶物

24、质的测定原理同上。介质由 0.05mol/LHCl 取代蒸馏水。结果表示说明：是干基或鲜基，含量是果胶还是果胶酸钙须注明。果胶酸=果胶酸钙0.9233 比色法 原理：果胶物质水解，生成半乳糖醛酸在强酸的条件下与咔唑缩合，形成紫红色溶液，530nm 注意：硫酸的纯度和浓度都要求高，GR，浓硫酸；须严格除去糖分。糖和浓硫酸反响，并与咔唑反响，引起正误差。chapter4 籽粒中脂肪及脂肪酸的测定 脂类：是动、植物组织中含有油脂和类脂两大类物质的总称。油脂：是油和脂肪的总称。油：常温下为液体的油脂。脂肪：常温下为固体的油脂。均有高级脂肪酸和甘油组成。脂类存在形态：植物细胞和组织中的存在形态：游离态和

25、结合态。游离态特点：以小滴形状大量堆积于植物的贮藏器官中，当细胞破坏和施用压力如此可以将个别的小滴联成大滴，当有足够的大滴定时就得到了液体油。这是榨油工业的根底。游离态油脂的含量是作为油料作物的重要品质。游离态油脂中所含的脂肪酸根不同，他们的理化性质也不完全一样。但有共同的特点：不溶于水，溶于有机溶剂，如乙醚，三氯甲烷，苯，二硫化碳，四氯化碳等，可以将游离态的油脂提取出来而与其他成分别离。结合态特点：与其他成分相结合。如存在于谷物等淀粉颗粒中，以及营养组织中结合态的脂类。有机溶剂不能完全提取出来。需要样品与盐酸溶液一起加热，淀粉，蛋白质等分解，使脂类呈游离状态，从而用有机溶剂提取出来。应该提到

26、的是，磷脂在酸的分解作用下几乎完全解离为脂肪酸和碱，用酸解-提取的方法得到的结果偏低。一般的规定：国际粮农组织规定，酸水解法测定谷物，面粉中的脂类的含量。对含磷脂高的产品，如大豆如此采用氯仿-甲醇混合液提取方法。在生物化学领域里，对于脂类含量的研究，采用氯仿-甲醇混合液提取全部的脂类。测定农产品中油脂和脂肪酸的意义：是油料作物品种鉴定的根底；是评价油脂的营养价值和生理特性的前提；是了解和改良提高油料作物含油量和油的品质的耕作管理，施肥等措施的依据；是评价油料作物的成熟程度和了解其生理生化过程的一种必备手段。油料作物和谷类作物籽粒中粗脂肪的测定方法：油重法剩余法折光法 油重法 原理：油脂不溶于水

27、，但能溶于低沸点的有机溶剂中；有机溶剂将植物样品中的油脂浸提出来，然后加热赶去有机溶剂即得到油脂，计算得到其含量结果。有机溶剂及其沸点：乙醚，35;石油醚，30-60；二硫化碳，46.3;丙酮，56.5;四氯化碳，70;三氯甲烷，61;苯,80.粗脂肪：有机溶剂提取的物质包括油脂和类脂。类脂包括：磷脂，高级醇，色素，蜡和脂肪酸等 方法特点：准确稳定，仲裁法。测定时间长，10 小时；每次测定的数量少：索氏脂肪浸提器每次只能测定一个；按这种原理生产的仪器一次也只能测定 6个。须知事项：乙醚必须无水。如果为化学纯或以上的纯度，如此无须有除去水分和杂质等步骤，假如为工业用乙醚，如此须除去水分和杂质步骤

28、纯化之。乙醚中含有水或者含有能溶于水的有机溶剂，如丙酮，醇，其中含有水分或未能除干净，如此将试样中水溶性和醇溶性的有机物提取出来，结果偏高。试样必须严格烘干。不同的油料作物要求烘干的温度不同。样品中含有水分使提取剂的提取能力和提取的对象改变，结果偏高。提取的温度一般控制在较低温度。一般调节水浴的温度是冷凝下滴乙醚的速度为 120-180d/min。通常调节水浴的温度，夏天，65 ；冬天，80。保证提取充分和样品的代表性，样品在提取前要经过粉碎对于大粒的样品是必须的，并且这种粉碎是比拟粗的，混匀后磨细注意在磨细的过程中油分的损失 浸提完毕后须除尽乙醚才能烘干。要通过水浴加热或自然挥发，并注意在通

29、风的环境中。不饱和脂肪酸在加热过程中易氧化变质使油增重，要求以称量较低者为标准。剩余法 原理：利用油脂能溶于有机溶剂的性质，抽提前后质量之间的差值，计算粗脂肪的含量。须知事项：同油重法 滤纸包或滤纸筒的编号用铅笔写，不能用记号笔，油笔，钢笔 试样包应捆在一根玻璃棒上，以防止样品上浮，抽提不完全 乙醚使用须知事项：乙醚易燃易爆，在整个使用过程中不能有明火；乙醚有毒，麻醉剂，应在通风的环境中进展；乙醚在存放的过程中，防止其氧化，并用棕色瓶装满；乙醚中过氧化物的检查：10ml 乙醚+1ml 新配制的 10%KI，在没有阳光直射，稍摇动并静置分层后，对着白色背景，从横断方向观察，两液层均应无色。假如有

30、色乙醚层如此明确过氧化物的含量较高。假如无色，另取 9ml乙醚+1ml饱和 KI，看乙醚层有无颜色，假如无，可平安使用，否如此应除去。乙醚中过氧化物的去除：将 500ml 乙醚放到 1L 的分液体漏斗中，参加 200gL-1 硫酸亚铁铵溶液 15ml，1：1 硫5ml，蒸馏水 8ml，振动数分钟，分层后弃去水相，同法再重复 1-2 次除尽为止，并用蒸馏水洗去多余的试剂，然后用枯燥剂 CaCl2 吸去多余水分。除去乙醚中过氧化物所用的复原剂还有：硫酸亚铁，亚硫酸钠，亚硫酸氢钠，氯化亚锡等。乙醚过氧化的阻化：放活性碳或氧化铝与溶液既接触又不混合。折光法 原理：利用油的折光率和溶剂的折光率具有显著差

31、异的特性来测定样品中的含油量。一般非挥发性的有机溶剂的折光率高，油的折光率低。根据有机溶剂的折光率溶于油后折光率降低的大小和油的含量有机溶剂中正相关的特性来计算样品中的油含量。需要用折光仪测定 油的比重密度的测定 同一种或同一类种子的油的比重是固定不变的，因此，油的比重作为不同作物品质和特性的特征。方法：比重瓶法同土壤，20。脂肪酸的测定 动植物油脂中脂肪酸的种类很多。动植物油脂的营养价值取决于脂肪酸的组成和含量。脂肪酸不具吸光能力，也无适当的呈色试剂，可用液相色谱也可用气相色谱测定。脂肪酸总量的测定气相色谱法 原理：利用 C18-C24 的有机酸在一定温度下气化，并在介质气体载气的流动下，在

32、色谱柱中吸收-别离反响，因不同的有机酸别离的时间不同，用氢火焰离子化检测器测定峰高和面积，计算含量。脂肪酸应用气相优势：本身具挥发性对于饱和的不挥发的如此可用液相色谱分析，碳原子含量较多，气相的检测灵敏度高。同时脂肪酸一般需要转化为挥发性更强的衍生物，如甲酯，而后进展分析。氢火焰离子化检测器特点：氢火焰的温度高：2100；极化电压高：150-300V；使难电离有机化合物裂解产生含碳自由基，被激发后形成 H3O+，在电场的作用下形成电流；电流的大小和化合物的成分和含量正相关。粮油籽粒中游离脂肪酸的快速测定 意义：粮油籽粒中油脂以游离脂肪酸的形式存在是油脂品质下降的重要标志之一。原理：有苯提取种子

33、中的脂肪酸，以一定浓度的 NaOH 溶液滴定，以脂肪酸的摩尔质量为 282 为标准，计算其含量%。须知事项：苯有毒，除操作要迅速外，要注意防护；在有通风设备，低温的环境中过滤；酚酞试剂0.04%)溶解在95%的乙醇溶液中；做空白实验。健康长寿的植物油 一般的长寿的油类包括芝麻油、玉米油、葵花籽油以及核桃油。芝麻油其脂肪酸大体含油酸 35.0-49.4%，亚油酸 37.7-48.4%，花生酸 0.4-1.2%。消化吸收率达 98%。芝麻油中不含对人体有害的成分，而含有特别丰富的维生素 E和比拟丰富的亚油酸。可调节毛细血管的渗透作用，加强人体组织对氧的吸收能力，改善血液循环，促进性腺发育；保护嗓子

34、，减少烟酒危害等作用；延缓衰老保持春青。玉米油：脂肪酸特点是不饱和脂肪酸含量高达 8085。本身不含有胆固醇，它对于血液中胆固醇的积累具有溶解作用，故能减少对血管产生硬化影响。对老年性疾病如动脉硬化、糖尿病等具有积极的防治作用。由于天然复合维生素 E 的功能，对心脏疾病、血栓性静脉炎、生殖机能类障碍、肌萎缩症、营养性脑软化症均有明显的疗效和预防作用。葵花籽油：脂肪酸的构成因气候条件的影响而变化：寒冷地区生产的葵花籽油含油酸 15%左右，亚油酸 70%左右；温暖地区生产的葵花籽油含油酸 65%左右，亚油酸 20%左右。人体消化率 96.5%。含 有 丰 富 的 亚 油 酸，有 显 著 降 低 胆

35、 固 醇，防 止 血 管 硬 化 和 预 防 冠 心 病 的 作 用。葵花籽油中生理活性最强的 a生育酚的含量比一般植物油高。亚油酸含量与维生素 E 含量的比例比拟均衡，便于人体吸收利用。核桃油：健脑作用：人体的大脑组织细胞主要是由 60%的不饱和脂肪酸和 35%蛋白质所组成。健脑原因：核桃油脂肪中含有 70.7%的亚油酸和 12.4%的亚麻酸，它们都是不饱和脂肪酸，核桃油中还含有多种微量元素。充足的亚油酸和亚麻酸能排除血管壁内的代谢垃圾，使血液净化，为大脑提供新鲜血液，从而提高大脑的生理功能。益寿美容：富含的各种特殊有机成份，易被人体消化吸收利用，而且，核桃油中的多种维生素，有助于人的益寿美

36、容。核桃油中还含有人体不可缺少的微量元素锌、锰、铬等。锌和锰是组成脑垂体、胰腺、性腺的关键成分，并有加强心肌功能的作用；铬有促进人体对葡萄糖的利用和胆固醇排出的作用，这几种微量元素与保持心脏的健康，维持内分泌的正常功能、抗衰老等，都有着密切的关系。此外，核桃油中的磷脂可以增强细胞活力，对促进骨髓造血、提高脑神经的功能、加强机体抗病能力乃至延年益寿都有着重要作用。Chapter5 有机酸 维生素 有机酸的分析：总酸度，有效酸度，挥发性酸度以及组分的测定 维生素的分析：Vc，VB，胡萝卜素的测定 有机酸的分析 有机酸的特点 广泛存在于植物体中，种类包括：苹果酸，柠檬酸，酒石酸，琥珀酸，乙酸和草酸等

37、，属于弱酸类 游离态或以钾，钠，钙盐的形式存在 测定意义：有机酸是代谢的中间产物，可以很快地参与到人或动物体内的各种代谢活动中，成为调节体内营养代谢的重要成份；有机酸的弱酸性，决定了其在人体内调节酸碱平衡的重要作用，使人体在正常的生活中不因使用了某些的食物导致体内 pH发生较大的改变；有机酸的作用还在于能软化血管，防止动脉硬化延缓衰老的；酸味的成分，适当的有机酸含量增加农产品的风味；有机酸/糖是判定农产品的成熟程度和品质的重要指标；有机酸在贮存，品质管理、评价，食品加工以及生物化学等领域的重要成分。有机酸的测定 总酸度的测定 原理：样品中的有机酸用碱滴定时，被中和生成盐类，用酚酞作指示剂，它在

38、 pH=8.2 时到达终点微红色，根据碱的消耗量来计算有机酸的总量。RCOOH+NaOHRCOONa+H2O 说明：总酸度的结果用样品中所含的主要酸的质量分数表示，如葡萄，酒石酸0.075；柑橘，水稻柠檬酸0.064；核仁，核果以及浆果，苹果酸0.067；牛乳，乳酸0.090；蒸馏水中应无二氧化碳；用酚酞指示剂：1%酚酞溶于 95%乙醇中；一般酚酞浓度 0.5%，这里用 1%，加大浓度，显色更灵敏 农产品由于缓冲作用和色素的影响，终点不易判定时，建议采用电位滴定法。显色时间一分钟不褪色为准，一般实验是 30S。Ph 计，一般溶液要求是均匀的，因此需要不断搅拌，测定两相溶液时要求溶液静止。挥发性

39、酸度的测定 挥发性酸包括：醋酸，蚁酸，丁酸和甲酸等。挥发性酸的特点：在形态上包括游离态和结合态两种，前者在蒸馏的条件下容易挥发，后者不然；存在于霉烂的水果，蔬菜，籽粒，未成熟的种子和果实，是品种的重要指标 挥发性酸测定的方法：直接测定法：用碱滴定有蒸馏或其它方法得到的挥发性酸；间接测定法：将挥发性酸蒸发除去后，滴定残渣的不挥发性酸的酸度，由总酸度减去残渣酸度得到挥发性酸的含量。直接法 原理：游离的挥发性酸在水蒸汽的作用下别离，磷酸的存在使结合态的挥发性酸发生离析，经过冷凝收集后，用标准碱滴定。说明：同总酸度的测定 磷酸的浓度：1：9，每 50ml 样品加 1ml磷酸；要求蒸馏出的体积在 300

40、ml 左右，认为在这种过程中挥发性酸蒸馏才完全；滴定过程须加热，加热的温度为 60-65，这样才能发挥挥发性酸的酸度，滴定的终点以 1min 不退色为准；挥发性酸的结果的计算以乙酸计0.060。有效酸度的测定 有效酸度的影响因子：有效酸度取决于原料品种和成熟度，加工方法，其值的大小受酸的数量和性质影响，同时受其中酸，果胶，某些盐类和蛋白质的缓冲能力的影响；意义：有效酸度是人们对食品味觉中的酸度的主要决定者 测定方法有：pH试纸法，标准色管比色法和 pH计测定法 pH 标准液可以用国家计量管理机关提供的标准物质按规定配制，也可以按专业书籍的配方配置 有效酸度测定通常用 pH计法测定准确，方便 一

41、般的 果蔬样品与水 1：1 比例研磨后过滤 苹果等核果类与籽粒样品与水 1：2-3，沸水煮 30min，过滤测定 有机酸组分的测定意义：有机酸的种类组成是农产品的品质特征之一；有机酸的种类组成与成熟度，气候条件，施肥等管理措施有关 常用的方法：气相色谱法，薄层色谱法和液相色谱法 气相色谱法 原理：在硫酸的催化下，有机酸成为丁酯的衍生物，用气相色谱法别离分别测定。可定量的组分有：甲酸，乙酸，丙酸，异丁酸，正丁酸，乳酸，异戊酸，异乙酸，正己酸，乙酰丙酸，草酸，丙二酸，琥珀酸，反丁烯二酸，苹果酸，酒石酸，反丙烯三羧酸，柠檬酸等易挥发的小分子的有机酸。说明：待测液的制备过程中，用温水80或 800ml

42、L-乙醇溶液提取，温水提取的结合酸的效率比乙醇高；乙醇可能将局部的果胶物质溶解，增加粘稠度，防碍了进一步的过滤和别离。乙醇的浓度不要高于800ml/L 乙醇浓度 75%-80%；总有机酸的量要控制在 100mg 以下以柠檬酸计，高如此减少称样，一般水果 1-10g，蔬菜 10-15g；结果的准确性与否，于仪器的状态有关设定最优条件。液相色谱法 原理：处理好的样品注入反相化学键合(CPAB)相色谱体系，5gL-(NH4)2HPO4 为流动相，有机酸在两相中分配别离；按照碳原子数和羧基数量的顺序从色谱柱中洗脱下来，用紫外检测器214nm或示差折光检测器测定，并与标准样品比拟定量。有机物质，折光性能

43、高 说明：样品中有机酸的提取完毕后须经过微孔滤膜0.45m)过滤才能上机测定，否如此引起柱的污染和测定干扰；载液浓度和酸度都须准确pH=2.5，并也须经过微孔滤膜0.45m)过滤脱气后才能使用，否如此误差大且不稳定；标准液的浓度范围应包括样品的浓度。维生素的分析 维生素的特点：广泛存在于各种生物体中，种类多，化学结构和生理功能各异。现在的维生素成了一个大家族。人们把它们排列起来以便于记忆，维生素按 A、B、C 一直排列到 L、P、U 等几十种。根据其溶解特性分为：水溶性维生素：脂溶性维生素：维生素功用人体不可缺少的营养物质，必须通过食物来提供；缺少任何一种时都会出现特有的缺乏症状为。有助于祛除

44、老年斑，防止夜盲症和视力减退；抗呼吸系统感染；有助于免疫系统功能正常;鱼肝油,肝脏,深绿色,深黄色蔬菜及水果中较多 对神经组织有良好影响；帮助消化；防止各种皮肤疾病；防止组织器官老化；天然的利尿剂；增强视力；消除口腔炎症；防止贫血；促进注意力集中；增进记忆力与平衡感；防止肝病；有防癌作用；牛奶,肝脏,肾,心脏,蛋,猪肝,瘦肉,麦胚,黄豆,花生 等中较多 治疗受伤出血；加速手术后恢复；降低胆固醇；增强免疫系统功能；具有搞癌作用；可治疗预防感冒，预防坏血症；建议：抽烟者和老年人需要大量维生素 C，都市人比农村人更需要维生素 C；绿色蔬菜,枸橼类水果中较丰富 制造强健的牙齿和骨胳；有助于对结膜炎的冶

45、疗；可治疗佝偻病、蛀牙、骨质疏松症。建议：夜间工作者与小孩必须补充；鱼肝油,肝脏,蛋黄,牛奶 中较多 延缓细胞老化，延缓老年痴呆症和中枢神经系统功能失调;美化皮肤,保持青春；防止血液凝固,预防动脉粥样硬化，；防止疤痕；防止流产；减轻手脚抽筋、僵硬状况；可治疗生殖机能障碍 豌豆油、葵花子油、芝麻油、蛋黄、核桃、葵花子、花生米、芝麻、莴笋叶、柑橘皮、瘦肉、乳类等中较多 防止胆固醇沉积；助长毛发；有助于钙的吸收；治疗心脏病；可帮助减肥；防止治疗粉刺；建议：以大米为主食的南方人，必须提取更多的维生素 F 促进乳汁分泌；防止寄生虫和食物中毒；有镇痛作用；增加食欲；防止口腔溃烂；预防贫血 防止内出血和痔疮

46、；冶疗经期月经过量；促进血液正常凝固，促进肠胃健康功能。绿色蔬菜中较多，紫色的茄子皮中较丰富 防止瘀伤；增加传染病抵搞能力；可冶疗头晕；冶疗牙龈出血；刷牙时牙龈出血的人多补充维生素 P 防止白发；治疗谢顶症；缓解肌肉痛疼，减速轻皮炎症状为；建义：头发稀疏的男性可服用大量维生素 H。维生素跟酶类一起参与着肌体的新陈代谢，能使肌体的机能得到有效的调节。缺乏严重时足以致命；不过超过大量的，特别是脂溶性维生素的大量摄入，往往会引起中毒。维生素含量上下是评价农产品品质的重要指标之一。维生素分析的一般程序：用酸，碱或酶分解样品，使其中的维生素游离出来；用溶剂进展提取;别离干扰物质，对样品进展别离提纯;用适

47、当的方法进展定量等。维生素分析的方法选择 微生物学测定方法 生物学测定方法 仪器分析的方法：荧光分析法，分光光度法，薄层层析法和高效液相色谱法等 根据样品品种，类型，待测维生素的性质，含量以及干扰物质的种类和多少来决定。维生素 C 的测定 维生素 C 的特点 纯品为白色无臭结晶，熔点 190-192，溶于水或乙醇中，不溶于油剂。在水溶液中易氧化，在碱性条件下易分解，在弱酸条件下稳定。包括复原型和氧化型。维生素 C 复原型可被氧化为维生素 C 氧化型，维生素 C 氧化型仍具备一定的生理的作用。维生素 C 氧化型进一步水解生成 2，3-二酮古乐糖酸，失去生理作用。维生素 C 测定方法选择：2，6-

48、二氯靛酚法测定复原型维生素 C；2，4-二硝基苯肼法；铅-硫化氢法；碘酸法；荧光分光光度法。复原型维生素 C的测定 2，6-二氯靛酚法 原理：抗坏血酸结构中有烯二醇结构存在，具有复原性，能将兰色燃料 2，6-二氯靛酚复原为无色的化合物，维生素C 如此被氧化为脱氢的维生素 C。2，6-二氯靛酚具有酸碱指示和氧化指示的良种性质。在碱性介质中深兰色，而在酸性介质中呈浅红色变色范围 pH4-5；其氧化态呈兰色或浅红色，复原态为无色。用碱性染料标准溶液滴定样品酸性浸出液维生素 C 中到刚变浅红色为终点，由染料的用量计算维生素 C 的含量。滴定终点的红色是刚过量的未被复原的的燃料在酸性介质中的颜色。注意：

49、2，6-二氯靛酚的酸碱指示特性和氧化复原指示特性来判断滴定终点，要求 15s 不褪色才为真正的终点。2，6-二氯靛酚的商品为 2，6-二氯靛酚钠，在固体或碱性溶液中都能见光分解产生有颜色的分解产物，这中产物不具备其指示特性，并干扰滴定。棕色瓶和冰箱中存放。2，6-二氯靛酚的浓度需要准确标定，所用的维生素 C，碘酸溶液均不稳定，须避光低温存放包括配制过程；碘酸溶液以贮备液保存0.1molL-1，VC临用现配，不能加热。标定反响：5I-+IO3-+6H+3I2+3H2O I2+维生素 C(Red)2I-+维生素 C(OX)+2H+维生素 C(Red)+靛酚(OX)维生素 C(OX)+靛酚(Red)

50、制品切碎到制备成待测液的过程中操作要快，防止 VC 在空气中的氧化，且不要与铁铜等接触 待测液的制备要尽量获得无颜色的澄清溶液特别是影响终点判定的褐色等深颜色兰色，红色，如有需要如此除去，用陶土高岭土。不能用酸性活性碳，并要做维生素 C的回收率实验。干扰本法的离子有：Fe2+Sn2+,Cu2+,SO3 2+,S2O32+,SO2;对含有其它复原性物质的样品，如 Fe2+，可用 80mlL-的醋酸代替 20gL-的草酸作为浸提剂；亚硫化的脱水样品，在稀释到一定体积之前参加 20ml丙酮，可除去 SO2 的干扰。说明：通常测定和浸提维生素 C 都是在 20gL-的草酸溶液中进展的，目的是保持反响在