无机化学实验.pdf

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1、无机化学实验目录 第一部分 实验基本操作.错误!未定义书签。实验一 仪器的认领和洗涤（2 学时）.错误!未定义书签。实验二 灯的使用和玻璃加工技术（2 学时）.错误!未定义书签。实验三 分析天平的使用（3 学时）.错误!未定义书签。实验四 溶液的配制.错误!未定义书签。实验五 氯化钠的提纯（2 学时）.错误!未定义书签。第二部分 基本原理.错误!未定义书签。实验一 气体常数的测定（3 学时）.错误!未定义书签。实验二 弱酸 pK 值的测定（3 学时）.错误!未定义书签。实验三 解离平衡（3 学时）.错误!未定义书签。实验四 化学反应速率与化学平衡（3 学时）.错误!未定义书签。实验五 沉淀反应

2、（3 学时）.错误!未定义书签。实验六 氧化还原反应（3 学时）.错误!未定义书签。第三部分 元素化学.错误!未定义书签。实验一 卤素（自选）.错误!未定义书签。实验二 氧、硫（自选）.错误!未定义书签。实验三 氮、磷（自选）.错误!未定义书签。实验四 碳、硅、硼（自选）.错误!未定义书签。实验五 碱金属和碱土金属（自选）.错误!未定义书签。实验六 铬、锰（自选）.错误!未定义书签。实验七 铁、钴、镍（自选）.错误!未定义书签。第四部分 无机化合物的制备.错误!未定义书签。实验一 硫酸亚铁铵晶体的制备（3 学时）.错误!未定义书签。实验指导 第一部分 实验基本操作 实验一 仪器的认领和洗涤（2

3、 学时）一、实验目的：1、运用多媒体进行讲解，观看幻灯片，了解无机化学实验；2、熟悉无机化学实验室规则和要求；3、领取无机化学实验常用仪器，熟悉其名称、规格，了解使用注意事项；4、学习并练习常用仪器的洗涤和干燥方法。二、基本操作：1、常用仪器的洗涤 2、常用仪器的干燥 3、常用仪器和实验装置简图的绘制 三、实验内容 1、实验目的性、实验室规则和安全守则教育。2、认领仪器。(l)按学生“实验仪器配备清单”逐一认识并检查、清点所领仪器。(2)熟悉常用仪器的形状、规格和主要用途，并练习绘制仪器图。（3）基本操作 3、仪器的洗涤和干燥(l)将所领取需要洗净的仪器（试管、烧杯、锥形瓶、量筒、蒸发皿等）先

4、用自来水刷洗，然后用洗衣粉（去污粉）或肥皂液刷洗。(2)将洗净的试管倒置在试管架上；烧杯，锥形瓶等挂在晾板上；表面皿、蒸发皿等倒置于仪器柜内令其自然干燥。(3)烤干两支试管，一只烧杯，交老师检查。四、实验指导 1、为了保证实验结果的正确，实验仪器必须洗涤干净，一般来说，附着在仪器上的污物分为可溶性物质、不溶性物质、油污及有机物等。应根据实验要求、污物的性质和污染程度来选择适宜的洗涤方法。2、手握毛刷把的位置要适当（特别是在刷试管时），以刷子顶端刚好接触试管底部为宜，防止毛刷铁丝捅破试管。3、用去污粉或洗衣粉刷洗仪器时，应先用水将仪器内外浸湿后倒出水，再蘸取少量去污粉或洗衣粉直接刷洗，再用水冲洗

5、。其效果比用相应的水溶液刷洗要好得多，容易达到清洁透明，不挂水珠的要求。4、铬酸洗液的配制方法：称取工业用 K2Cr2O7固体 25 克，溶于 50mL 水中，然后向溶液中缓慢注人 450mL 浓 H2SO4，边加边搅拌（注意，切勿将溶液倒人浓H2SO4中！）。冷却至室温，转人试剂瓶中密闭备用。5、使用铬酸洗液洗涤仪器时，应注意以下几点：用洗液前,先用水冲洗仪器，并将仪器内的水尽量倒净,不能用毛刷刷洗；洗液用后倒回原瓶，可重复使用。洗液应密闭存放，以防浓硫酸吸水。洗液经多次使用，如已呈绿色，则已失效，不能再用；洗液有强腐蚀性，会灼伤皮肤和破坏衣服，使用时要特别小心！如不慎溅到衣服或皮肤上，应立

6、即用大量水冲洗。洗液中的 Cr（VI）有毒，因此，用过的废液以及清洗残留在仪器壁上的洗液时，第一、二遍洗涤水都不能直接倒人下水道，以防止腐蚀管道和污染水环境。应回收或倒人废液缸，最后集中处理。简便的处理方法是在回收的废洗液中加人硫酸亚铁，使 Cr（VI）还原成无毒的 Cr（）后再排放。五、问题与讨论：1、烤干试管为什么管口要略向下倾斜 2、为什么带有刻度的计量仪器不能用加热的方法进行干燥 实验二 灯的使用和玻璃加工技术（2 学时）一、实验目的：1、了解酒精灯、酒精喷灯的构造和原理，掌握正确的使用方法；2、练习玻璃管的截断、弯曲、熔烧、拉制等操作。二、主要仪器设备：酒精灯的构造：三、实验内容 1

7、、观察酒精喷灯（或煤气灯）的各部分构造，点燃并调试。2、玻璃管（棒）的加工。(1)截断与熔光(2)弯曲(3)制毛细管和滴管(4)小玻璃搅棒和滴管的制作 3、塞子钻孔 4、洗瓶的装配 四、实验指导 1、玻璃管截断 划痕应与玻璃管垂直，这样截断面才平整。若刻痕不明显，可按上述方法，在原痕上重复操作。下锉时应使挫棱压在玻璃管上，锉与桌面约成 45”角，按紧用力，但用力也不能太猛，压力不能太大，以防把玻璃管压碎。锉长痕时（截较粗玻璃管），锉痕应连续不断，并且始终保持与玻璃管垂直，不能斜，否则截断后也将得不到平齐的断面。锉痕应清晰、深细而平直，因此，不能用锋口粗钝的锉刀。必要时在锉痕上用水沾一下，则玻璃

8、管更易折断。2、酒精喷灯的使用 经两次预热，喷灯仍不能点燃时，应暂时停止使用，检查接口是否漏气，喷出口是否堵塞（可用捅针疏通），以及灯芯是否完好（烧焦，变细应更换）。修好后方可使用。喷灯连续使用时间不能超过半小时（使用时间过长，灯壶温度逐渐升高，使壶内压强过大，有崩裂的危险）。如需加热时间较长，每隔半小时要停用降温，补充酒精。也可用两个喷灯轮换使用。四、问题与讨论：1、煤气灯火焰分为几层如何试验各层的温度和性质 2、怎样拉制滴管制作滴管时应注意些什么 3、为什么钻孔器或玻璃管进入塞子前都需要涂上甘油或水 实验三 分析天平的使用（3 学时）一、实验目的：1、了解分析天平的基本构造，学习正确的称量

9、方法；2、了解使用天平的规则。二、基本操作 1、半自动电光分析天平的使用(1)构造(2)使用方法 2、分析天平使用规则及维护 三、实验内容 1熟悉天平的基本构造 2称量练习直接法 四、实验指导 1、使用台秤称量时，必须注意以下几点：(1)不能称量热物品。(2)称量物不能直接放在盘上，应根据具体情况决定放在已称量的、洁净的表面皿、烧杯或称量用纸上。(3)称量完毕，砝码回盒，游码拨到“0”位，并将托盘放在一侧（或用橡皮圈架起），以免台秤摆动。(4)保持台秤的整洁。沾有药品或其它污物时，应立即清除。2分析天平使用规则及维护(1)天平室应避免阳光照射，防止腐蚀性气体的侵袭。天平应放在牢固的台上，避免震

10、动。(2)天平箱内应保持清洁干燥，箱内的干燥剂（变色硅胶）应定期进行干燥或更换。(3)称量物不得超过天平的最大载重量。天平不能称量热的样品，有吸湿性或腐蚀性的样品必须放在密闭容器内称量。称量物应放在适当容器内，不准直接放在称盘上。(4)开关天平要平缓，在称盘上取放称量物或加减砝码时，都必须关闭天平，以免损坏天平的刀口。(5)取放砝码只能用镊子夹取，不能用手拿，砝码只能放在天平右盘或砝码盒内固定位置，不能乱放，以免污染和丢失。也不能使用其它天平的砝码。(6)在同一实验中，多次称量应使用同一台天平和砝码，称量数据应及时记在记录本上，不得记在纸上或其它地方，以免遗失。(7)称量完毕，应核对天平零点，

11、然后使天平复原，关好天平，检查盒内砝码是否完整无缺，保持清洁，罩好天平罩，切断电源，在天平使用登记本上记录使用情况。并经指导教师允许后方可离开天平室。五、问题与讨论：1、使用台秤进行称量时应注意些什么 2、用电光分析天平称量时，若微缩标尺的投影向左偏移，天平指针向何方向偏移此时称量物体比砝码重还是轻 3、称量时下列操作是否正确，为什么（1）、猛烈开关天平升降枢（2）、未关升降枢就加减砝码或取放物体（3）、称量时，边门打开（4）、称量前，未调节零点 实验四 溶液的配制 一、实验目的：1、掌握一般溶液的配制方法和基本操作；2、学习吸管、移液管、容量瓶的使用方法。二、主要实验仪器设备：容量瓶 量筒

12、天平 三、基本操作 1容量仪器的使用(1)量筒（杯）的使用(2)移液管和吸量管的使用(3)容量瓶的使用 2减量法称量 四、实验内容 1粗配溶液(1)配制 2mol/L NaOH 溶液 50mL (2)配制 2mol/LHCl 溶液 60mL (3)配制 2mol0300克KXCXCX酸）盐(KC酸盐CCX.盐酸CC盐酸CC盐酸CC盐酸CC盐酸CC离子效应 2 盐类的水解 3 缓冲溶液 五、实验指导：六、问题与讨论：1.实验中配制 BiCl3 溶液时，能否将固体 BiCl3 直接溶于水中应当如何配制 2 使用 pH 试纸测溶液的 pH 值时，怎样才是正确的操作方法 3 总结使用 25 型酸度计测

13、定溶液 pH 值的操作要点。实验四 化学反应速率与化学平衡（3 学时）一、实验目的：1、了解浓度、温度和催化剂对化学反应速率的影响。2、测定在酸性溶液中 KIO3与 Na2SO3的反应速率，并计算反应级数、速率常数和活化能。3、掌握浓度、压力和温度对化学平衡的影响。二、实验原理：1化学反应速率（1）浓度对化学反应速率的影响 通过浓度对化学反应速率的影响，测定反应速率、确定反应级数，计算速率常数。在酸性溶液中，KIO3与 Na2SO3发生如下反应：KIO3+3H2SO3=3H2SO4+HI 从反应方程式来看，似乎反应速率与浓度 C（H2SO3）的三次方成比例，但实验结果表明，反应速率接近与 C（

14、H2SO3）的一次方成比例。有人认为反应分下列步骤进行：HIO3+H2SO3=HIO2+H2SO4 （1）HIO2+2H2SO3=HI+2H2SO4 （2）5HI+HIO3=3I2+3H3O （3）这三步反应中，第步反应使慢地，可以说明反应速率与 C（H2SO3）的一次方成比例，但实验表明，反应速率并不与C（H2SO3）的一次方成比例，可见这一反应的实际情况比上述理还要复杂一些。实验中使 HIO3过量，就可使 Na2SO3在反应过程中消耗完，反应的终点以生成 I2为标志。预先在 Na2SO3溶液中加入可溶性淀粉，I2遇淀粉就会显蓝色。从反应开始到蓝色出现所需要的时间可以用秒计算，所用的时间越短

15、，表明反应速率越大；反之则越小。根据化学计量关系，本实验所用的 HIO3均为过量，可以认为在反应时间t内，Na2SO3已消耗完，即 Na2SO3的浓度由 C（Na2SO3）0，C（Na2SO3）=C（Na2SO3）由实验可得：（Na2SO3）=C（Na2SO3）/t=tSONac)32(对任一化学反应：Aa+bByY+Zz 其速率方程可表示为：v=kcAmcBn 两边取对数得：lgv=lgk+mlgcA+nlgcB 当cB固定时，上式变为：lgv=c+mlgcA（c为常数）以 lgv 对lgcA作图，得一直线，其斜率为 m.同理,当 CA 固定时,可求得+n 为该反应的级数.从每次实验的 V,

16、c(KIO3),c(Na2SO3)求出速率常数 K.从各次实验所得的 K,作为室温下的反应常数.K 是温度的函数,不谁浓度而变.三、实验用品：仪器：烧杯，大试管，量筒，秒表，温度计 液体试剂：略 四、实验内容：1、化学反应速率（1）浓度对化学反应速率的影响（2）温度对化学反应速率的影响 室温，高于室温 10，低于室温 10（3）催化剂对反应速率的影响 2、化学平衡（1）浓度对化学平衡的影响（2）压力对化学平衡的影响（3）温度对化学平衡的影响 五、实验指导：本实验的重点：测定在酸性溶液中 KIO3与 Na2SO3的反应速率，并计算反应级数、反应速度常数和活化能；浓度、温度和催化剂对化学反应速度的

17、影响。本实验的难点：在水浴中保持恒温操作；温度计、秒表的正确使用方法；数据处理和作图方法。六、问题与讨论：1、化学反应的反应级数是怎样确定的用本实验的结果加以说明 2、用阿累尼乌斯公式计算反应的活化能，并与作图法得到的值进行比较。3、本实验中为什么要用过量的 KIO3如果 Na2SO3过量将会怎么样 实验五 沉淀反应（3 学时）一、实验目的 1、加深对沉淀平衡、同离子效应等理论的理解。2、试验并掌握沉淀的生成、溶解及转化条件。3、掌握离心分离操作和 pH 试纸的使用 二、实验原理 在含有 S2-和 CrO42-的混合液逐渐加入 Pb2+的溶液或者含有 Ag+和 Pb2+的混合溶液中逐渐加入含

18、CrO42-溶液，都会产生分步沉淀的现象。锅炉垢层的主要成分是 CaSO4,由于垢层致密,且难溶于稀酸,可用 Na2CO3将GaSO4转化成 GaCO3,然后用酸清洗,为保证锅炉不被腐蚀,酸中需加适量的缓蚀剂,如 HCI 中加乌洛托品.沉淀反应常被用于溶液中各种离子的分离.例如,为了分离溶液中的Ag+,Ba2+,Mg2+等混合离子,可先加盐酸使 Ag+生成 AgCl 沉淀从溶液中析出来。再在清夜中加入稀 H2SO4使 Ba2+生成 BaSO4沉淀，从溶液中分离出来，Mg2+则留在溶液中。这样就达到三种离子分离的目的。用分离过程示意图表示如下：Ag+AgCl Ba2HCL BaSO4 Mg2+B

19、a2+稀H2SO4 Mg2+Mg2+三、实验内容 1沉淀的生成 2分步沉淀 3沉淀的转化 4沉淀的溶解 5沉淀法分离混合离子 四、实验指导 1、pH 试纸的使用：将一条试纸撕成 4-5 块，置于表面皿上，用玻璃棒蘸上试液点在试纸上。不要用整条试纸，更不能把试纸伸到试管中。2、离心分离所要注意的事项：当被分离的沉淀量很少时，应采用离心分离法，其操作简单而迅速。操作时，把盛有混合物的离心管（或小试管）放人离心机的套管内，在这套管的相对位置上放一同样大小的试管，内装与混合物等体积的水，以保持转动平衡。然后使离心机由低向高逐渐加速，12 min 后，关闭开关，使离心机自然停下。注意起动离心机和加速都不

20、能太快，也不能用外力强制停止，否则会使离心机损坏而且易发生危险。由于离心作用，沉淀紧密地聚集于离心管的尖端，上方的溶液是澄清的。可用滴管小心地吸出上方清液，也可将其倾出。如果沉淀需要洗涤，可加入少量的洗涤液，用玻璃棒充分搅动，再进行离心分离，如此重复操作两三遍即可。实验六 氧化还原反应（3 学时）一、实验目的：1、掌握电极的本性，电对的氧化型和还原型物质的浓度、介质的酸度对电极电势、氧化还原方向、产物、速率的影响；2、通过实验了解化学电池电动势。二、实验原理 参看无机化学（第三版）第五章。本实验采用 25 型酸度计的 mV 部分测量原电池的电动势。原电池电动势的精确测量常用电位差计，而不能用一

21、般的伏特计。因为伏特计与原电池接通后，有电流通过，伏特计引起原电池发生氧化还原反应。另外，由于原电池本身有电阻，放电时产生压强。伏特计所测得的端电压，仅是外电路的电压，而不是原电池的电动势。当用 25 型酸度计与原电池接通后，由于酸度计的 mV 部分具有高阻抗，使测量回路中通过的电流极小，原电池的内压降近似为零，所测得的外电路的电压降可近似地作为原电池的电动势。因此，可用酸度计的 mV 部分粗略地测定原电池的电动势 二、实验用品：仪器：试管，烧杯，伏特计，酸度计，检流器，表面皿，U 型管 固体试剂：锌粒，铅粒，铜片，琼脂，氟化铵 液体试剂：略 材料：电极，导线，砂纸，红色石蕊试纸 三、实验内容

22、 1氧化还原反应和电极电势 2浓度和酸度对电极电势的影响(1)浓度的影响(2)酸度的影响 3酸度和浓度对氧化还原反应产物的影响(1)浓度的影响(2)酸度的影响 4浓度和酸度对氧化还原反应方向的影响 (1)浓度的影响(2)酸度的影响 5酸度对氧化还原反应速率的影响 6氧化数居中的物质的氧化还原性 四、实验指导 1、盐桥的制法 称取 1g 琼脂,放在 100 mL KCl 饱和溶液中浸泡一会儿，在不断搅拌下加热煮成糊状，趁热倒人 U 形玻璃管中(管内不能留有气泡，否则会增加电阻)，冷却即成。更为简便的方法可用 KCl 饱和溶液装满 U 形玻璃管，两管口以小棉花球塞住(管内不留有气泡)，也可作为盐桥

23、使用。实验中还可用素烧瓷筒作为盐桥。2、用气室法检验 NH4+离子：将稀硝酸与锌反应的溶液倒在一表面皿上。另取一块较小的表面皿，在其中心粘附一小条湿的红色石蕊试纸(或广泛 pH 试纸)。在反应液表面皿中心加 3 滴40%NaOH 溶液，立即扣上粘有试纸条的表面皿，使之形成一气室。将此气室放在手心(有暖气时，可放在暖气片上)温热几分钟，如观察到试纸条变蓝，证明有NH4+存在。3、连接电池的导线要用砂纸擦去表面的氧化膜，以防接触不良。4、Cu-Zn 原电池中的溶液体积在 1520 mL 之间为宜，如果溶液体积大，加入的氨水的量就要增加，使烧杯中的溶液体积太大。五、问题与讨论：1、通过实验归纳影响电

24、极电势的因素，是如何影响的 2、电解硫酸钠溶液为什么得不到金属钠 3、介质对高锰酸钾的氧化性有何影响用本实验事实及电极电势予以说明 第三部分 元素化学 实验一 卤素（自选）一、实验目的：1 学习实验室制备氯气、氯酸盐、次氯酸盐的方法及反应条件。2 了解卤素单质及化合物的主要性质。二、实验用品：三、基本操作：1、气体的发生和收集 2、离心分离 四、实验内容：1氯酸钾和次氯酸钠的制备 2氯气和溴的氧化性 3Cl2、Br2、I2、的氧化性及 Cl-、Br-、I-、还原性的比较 4卤化氢的生成和性质 5Cl-、Br-、I-离子的鉴定 6卤素含氧酸盐的性质 五、实验指导：1、在做氯酸钾和次氯酸钠的制备的

25、实验时要注意：锥形瓶口要覆盖用硫代硫酸钠溶液浸过的棉花。首先检查装置的气密性。在确保系统严密后，旋开分液漏斗的活塞，点燃氯气发生器下方的酒精灯，让浓盐酸缓慢而均匀地滴入蒸馏瓶中，反应生成的氯气均匀地通过。应停止后，向蒸馏瓶中注入大量水，然后拆除装置。2、做氯酸钾氧化性的实验时，由于ClO2加热或振荡容易发生爆炸，反应为 2 ClO2=Cl2+2O2 所以操作时，试剂用量一定要严格。六、问题与讨论：1、氯能从含碘离子的溶液中取代碘，碘又能从氯酸钾溶液中取代氯，这两个反应有无矛盾为什么 2、如何区别次氯酸钠和氯酸钠。实验二 氧、硫（自选）一、实验目的：1、制备和观察硫的同素异性体；2、了解硫化氢的

26、性质和硫化物的溶解性；3、掌握不同氧化态硫的含氧化合物的主要性质；4、了解硫化氢和二氧化硫的简单制备方法和安全操作。二、实验用品：三、实验内容：1 硫的单质 2、硫化氢和硫化物 3二氧化硫的制备和性质 4 硫代硫酸盐的性质和鉴定 5 过二硫酸盐的氧化性 五、实验指导：1、制备斜方硫时所加入的二硫化碳是一种易燃的液体，有毒。操作时应避开火源，在通风橱中操作。2、做硫化氢的制备和性质实验时，加入盐酸之前，要做好检测硫化氢性质的准备工作：在一支试管中加 3 滴 0、2 mol/L 高锰酸钾溶液并用 1 mol/L 的硫酸酸化；在另一试管中加入 3 毫升蒸馏水备用。3、做硫化氢燃烧实验时，要注意：硫化

27、氢与空气的混合气体具有爆鸣气的性质，应予以注意。硫化氢气有毒，用完后注意吸收尾气及迅速处理掉发生装置中的残留物，以免气体外逸。六、问题与讨论：1、根据实验结果比较：S2O2-8与 MnO-4的氧化性的强弱；S2O2-3与 I-还原性的强弱。2、硫代硫酸钠溶液与硝酸银溶液反应时，为何有时为硫化银沉淀，有时又为Ag(S2O3)23-配离子 3、如何区别：二种酸性气体：二氧化硫、硫化氢；硫酸钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、硫化钠。5、设计一张硫的各种氧化态转化关系图。实验三 氮、磷（自选）一、实验目的：1、了解亚硝酸及盐，硝酸及盐的主要性质。2、掌握铵离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子的鉴定方法。3、了解磷酸

28、盐的主要性质。二、实验原理：三、实验用品：略 四、实验内容：（一）铵离子的鉴定（二）亚硝酸和亚硝酸盐（三）亚硝酸根离子、硝酸根离子的鉴定（四）磷酸盐的性质（五）磷酸根离子的鉴定 五、实验指导：1、除 N2O 外，所有氮的氧化物均有毒，尤以 NO2为甚，其最高容忍浓度为每升空气中 0、005mL。NO2中毒尚无特效药治疗，一般是输氧气以助呼吸与血液循环。硝酸的分解产物多为氮的氧化物，涉及硝酸的反应均应在通风橱内进行。2、亚硝酸的合成实验时要用饱和亚硝酸钠溶液和1 mL1 mol/L 硫酸溶液分别在冰水中冷却，然后混合。在冰水中观察溶液的颜色。3、做硝酸根离子的鉴定时，要斜持试管，沿着管壁慢慢滴入

29、 5 滴浓硫酸，由于浓硫酸的密度较上述液体大，流入试管底部形成两层，这时两层液体界面上有一棕色环。4、白磷是一种极毒、易燃的物质（燃点 313K），常保存于水中。切割时应在水面下操作，并用镊子夹住。取出后迅速用滤纸轻轻吸干，切勿摩擦。当不慎引燃时，可用沙子灭火。若皮肤灼伤，可用 10%硝酸银、硫酸铜或高锰酸钾溶液清洗。5、做比较白磷和红磷的着火点实验时，要在通风橱中，将少量白磷和红磷（绿豆大小）分别放在石棉网的边缘和中心（事先每人准备一个大试管）。加热石棉网中心红磷处。着火时，用大试管罩在火焰上方，收集五氧化二磷。放置片刻，用洗瓶冲洗大试管，溶液约 10 mL。六、问题与讨论：1、设计三种区别

30、硝酸钠和亚硝酸钠的方案。2、用酸溶解磷酸银沉淀，在盐酸、硫酸、硝酸中选用哪一种最适宜为什么 3、通过实验可以用几种方法以将无标签的试剂磷酸钠、磷酸二氢钠一一鉴别出来 实验四 碳、硅、硼（自选）一、实验目的 试验活性炭的吸附作用。掌握一氧化碳的制备和性质。试验并了解碳酸盐、硅酸盐、硼酸和硼砂的主要性质，熟悉硼砂珠的操作及某些化合物的特征颜色。二、实验内容 1 活性炭的吸附作用 2一氧化碳的制备和性质 3一些金属离子与碳酸钠的作用 4 氢氟酸对玻璃的腐蚀作用 5 硅酸水凝胶的生成 6硅酸盐的水解和微溶性硅酸盐的生成 7硼酸的制备、性质和鉴定 8硼砂珠试验 三、实验指导 1、一氧化碳气体有毒，制备一

31、氧化碳的反应要在通风橱里做。气体产生之前，首先做好如下一氧化碳性质检测的准备工作。2、由于氢氟酸对玻璃的腐蚀作用反应时间较长，可先做这个实验，待最后再观察结果。3、做硅酸水凝胶生成的实验时，往 1 mL 20%硅酸钠溶液中加入 1 滴酚酞溶液（为了控制凝胶生成的 pH 值），然后，逐滴加入 6 mol/L 盐酸溶液，边加边振荡试管，当溶液的颜色刚要退去时，观察凝胶的生成。如盐酸过量，溶液完全退色时凝胶不能生成，可用硅酸钠溶液反调 pH 值，直到溶液刚出现粉红色为止。实验五 碱金属和碱土金属（自选）一、实验目的 通过钾、钠、钙、镁等单质与水的反应，认识它们的金属活泼性。掌握钠与氧反应的特点，了解

32、过氧化钠的性质。试验钠、钾微溶盐、碱土金属难溶盐及碱土金属氢氧化物的溶解情况。学会利用焰色反应鉴定碱金属、碱土金属离子。二、实验内容 1 钠、钾与水的反应 2 钠与空气中氧的反应和过氧化钠的性质 3 钠、钾微溶盐的生成 4镁、钙与水的反应 5 碱土金属氢氧化物的溶解性 6 碱土金属的难溶盐 7 碱金属、碱土金属盐的焰色反应 三、实验指导 1、做金属钾和金属钠与水反应的实验时要用镊子取一粒绿豆大小金属钾和金属钠（切勿与皮肤接触！），用滤纸吸干其表面的煤油，切去表面的氧化膜，立即将它们分别放入盛水的烧杯中。可将事先准备好的合适漏斗倒扣在烧杯上，以确保安全。2 做钠、钾微溶盐的生成的实验时，如果无晶

33、体析出，可用玻璃棒磨擦试管壁，然后放置一段时间。3、做碱金属、碱土金属盐的焰色反应实验时要取一支镶有铂丝（或镍铬丝）的玻璃棒，蘸以 6 mol/L 盐酸溶液在氧化焰中灼烧，重复二至三次至火焰无色。再蘸上氯化锂溶液在氧化焰中灼烧，观察火焰颜色。每进行完一种溶液的焰色反应后，均需蘸浓盐酸溶液灼烧铂丝或镍铬丝，烧至无色后，再进行新的溶液的焰色反应。观察钾盐的焰色时，为消除钠对钾焰色的干扰，一般需有蓝色钴玻璃片滤光。实验六 铬、锰（自选）一、实验目的 掌握铬()和铬()化合物的性质和它们之间相互转化的条件。了解锰的各种氧化态化合物的重要性质以及它们之间相互转化的条件。二、实验内容 1铬的化合物性质试验

34、(1)氢氧化铬()的生成和性质(2)Cr()与 Cr()之间的转化(3)铬()的氧化性(4)铬()的缩合平衡 (5)重铬酸盐和铬酸盐的溶解性 2 锰（）化合物的性质(1)氢氧化锰的生成和性质(2)锰()离子的氧化(3)硫化锰的生成和性质 3 二氧化锰的生成和氧化性 4 高锰酸钾的性质 5锰酸钾的生成和性质 三、实验指导 1、K2Cr2O7溶液在碱性介质中转变为 K2CrO4；K2CrO4溶液在酸性介质中转变为K2Cr2O7。2、混合固体氯酸钾、二氧化锰和氢氧化钾（混合固体的质量比为：氯酸钾：二氧化锰：氢氧化钾=1：2：3。教师可事先配好混合物），开始加热时速度要慢。实验七 铁、钴、镍（自选）一

35、、实验目的 掌握二价铁、钴、镍的还原性和三价铁、钴、镍的氧化性，熟悉铁、钴、镍常见配合物的生成和性质，学习 Fe2+、Fe3+、Co2+、Ni2+离子的鉴定方法。三、实验内容 1铁()、钴()、镍()的化合物的还原性(1)铁()的还原性(2)钴()、镍()的还原性 2 铁()、钴()、镍()的氧化性 3 配合物的生成和Fe2+、Fe3+、Co2+、Ni2+离子的鉴定方法(1)铁的配合物(2)钴的配合物(3)镍的配合物 三、实验指导 1、在做氢氧化亚铁生成的实验时，反应溶液要煮沸，以赶尽溶于其中的空气，冷却后，用一长滴管吸取氢氧化钠溶液，插入硫酸亚铁铵溶液（直至试管底部）内，慢慢放出氢氧化钠。2

36、、CoCl2与固体硫氰化钾生成的配合物Co(SCN)42-在水溶液中不稳定，但在有机相中可以稳定存在，实验中要加入戊醇，观察水相和有机相的颜色（蓝色），这个反应可用来鉴定 Co2+离子。第四部分 无机化合物的制备 实验一 硫酸亚铁铵晶体的制备（3 学时）一、实验目的：根据有关原理及数据设计并制备复盐硫酸亚铁铵；进一步掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作；了解检验产品中杂质含量的一种方法目视比色法。二实验原理 铁屑溶于稀硫酸可得硫酸亚铁溶液，然后加入硫酸铵并使其全部溶解，加热浓缩所制得的混合液，冷至室温，便析出硫酸亚铁铵的晶体。从硫酸铵、硫酸亚铁和硫酸亚铁铵在水中的溶解度数据可知，在一

37、定温度范围内，FeSO4(NH4)2SO46H2O 的溶解度比组成它的每一组分(FeSO4 和(NH4)2SO4)的溶解度都小。因此，很容易从硫酸亚铁和硫酸铵混合溶液制得并结晶出摩尔盐 FeSO4(NH4)2SO46H2O。三、实验内容：1、硫酸亚铁的制备；2、硫酸铵饱和溶液的配制；3、硫酸亚铁铵的制备 4、Fe3+的限量分析。四、实验指导 1.机械加工过程得到的铁屑表面沾有油污，可用碱煮(如用 10%(质量百分浓度)的Na2CO3 溶液煮沸 10 min)的方法除去。2在铁屑与硫酸作用的过程中，会产生大量氢气及少量有毒气体(如 H2S、PH3、AsH3 等)，应注意通风，避免发生事故。3在加热过程中，应经常取出锥形瓶摇荡，以加速反应，并适当地往锥形瓶中添加少量水，以补充蒸发掉的水分。4所制得的硫酸亚铁溶液和硫酸亚铁铵溶液均应保持较强的酸性(pH 为 12)。在制备过程中，为了使 Fe2+不被氧化和水解，溶液需保持足够的酸度。五、问题与讨论：1、铁屑净化及混合硫酸亚铁和硫酸铵溶液以制备复盐时需加热，加热时应注意什么问题 2、怎样确定所需的硫酸铵用量