胃舒平中三氧化二铝和氧化镁含量的测定.pdf

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1、 胃舒平中三氧化二铝和氧化镁含量的测定 一、胃舒平的根本资料 1、化学名：复方氢氧化铝 商品名称：英文名称：Gastropine 2、主要成分：氢氧化铝、三硅酸镁、颠茄流浸膏等 3、作用与用途：此品有中和胃酸，减少胃液分泌和解痉止疼作用。用于胃酸过多、胃溃疡及胃痛等病症。A:返滴定法的概念 返滴定就是在试液中，先参加过量的EDTA 标准溶液使被测离子完全络合后，在用另一种金属离子标准溶液滴定剩余的EDTA，根据两种标准溶液的浓度和用量，即可算出组分中的含量。二、实验目的 1、2、三、实验原理 在滴定 Al3+的最高酸度下PH4.1下，Al3+会水解生成一系列多核羟基络合物，他它们与EDTA 反

2、响缓慢，络合比拟不稳定，而 Al3+有封闭二甲酚指示剂。而在较高酸度下，Al3+与过量的EDTA 在煮沸下根本反响完全因此测定 Al3+采用返 滴定法。采用返滴定法时，先调节溶液的 PH 为 3.5防止Al3+水解 参加一定量且过量的EDTA煮沸，使Al3+与 EDTA 络合 Al3+H2Y2-=AlY-+2H+冷却后在调节溶液的 PH 为 56，以二甲酚橙指示剂，用 Zn2+标准溶液饭滴定过量的 EDTA，即可求得 Al3+的含量。另取一份溶液，调节 PH 为 5.5 左右，使 Al3+生成的 AlOH3沉淀后别离或参加三乙醇胺作为掩蔽剂掩蔽 Al3+。再调节 PH 为 10，以铬黑 T 作

3、为指示剂，用 EDTA 标准溶液直接滴定滤液中的 Mg2+Mg2+H2Y2-=MgY-+2H+即可算出 Mg 的含量。四、实验试剂与仪器 五、实验步骤 1、样品处理 取适当的胃舒平药片放入研钵中碾细，从中准确称取约 1.6g，放入 100ml 烧杯中，参加 20mlHCl，煮沸，冷却后过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，收集滤液于 200ml 容量瓶中，并稀释至刻度线，摇匀。2、配制 500ml 0.02mol/L EDTA 溶液 称取 4.0g 乙二胺四乙酸二钠Na2H2Y 2H2O于 500ml 烧杯中，加 200ml 水，温热使其溶解完全，转入至聚乙烯瓶中，用水稀释至 500ml，摇匀 备用。3、配

4、制 200ml 0.02mol/L Zn2+标准溶液 准确称取 Zn 粒 0.28g 于 150ml 的烧杯中，参加10mlHCl 溶液，盖上外表皿，以少量水洗涤外表皿和烧杯内壁，定量转移到 200ml 容量瓶中，用水稀释至刻度线 摇匀。【准确计算 Zn+的浓度：VZn2+=200ml，mZn2+=0.28g，Mzn2+=65g/mol Czn2+=mZn2+(VZn2+Mzn2+)=0.02 mol/L】4、计算出 EDTA 的准确浓度 用移液管移取 20ml 0.02mol/L Zn2+标准溶液于锥形瓶中，加 2 滴二甲酚橙指示剂，滴加 200g/L 的六亚甲基四胺溶液至呈现出稳定的紫红色

5、，再过量5ml，用 EDTA 溶液标定，溶液由紫红色变为亮红色即为终点，平行测定 3 次 1 2 3 VZN2+/ml 20.00 20.00 20.00 VEDTA/ml CEDTA/mol/L CEDTA平 均 浓 度 序 号 数 据 项 目 /mol/L 5、Al3+的含量测定 移取样品试液 5ml 于锥形瓶中，参加 20ml 水，准确滴加 EDTA 标准溶液 25.00ml，2 滴二甲酚橙，此时溶液呈黄色，滴加 1:1 氨水至溶液呈紫红色，并过量 3 滴。煮沸 3min 冷却。参加 10ml 六亚甲基四胺，此时溶液应为黄色，如果溶液呈红色，还须滴加 1:1HCl 调节至黄色，此时在滴

6、2 滴二甲酚橙指示剂。用 Zn2+标准溶液滴定，当溶液由黄色变为紫红色时停止滴定。计算。6、Mg2+的测定 另取 20ml 样品试液，2 滴二甲红指示剂，滴加氨水至溶液变浑浊，再加 HCl 溶液恰好溶解，参加 0.8NH4CL 固体，再参加六亚甲基四胺至沉淀出现，并过量 5ml，煮沸 5min，趁热过滤，用 10mlNH4CL 溶液洗涤，收集滤液于 250ml锥 形 瓶 中，参 加8ml三 乙 醇 胺 溶 液，10mlNH3NH4CL 缓冲溶液，2 滴甲基红指示剂，2 滴铬黑 T 指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定至由暗红色变为蓝绿色即为终点。计算。实验数据及记录、处理 1 2 3 VZN2+/ml 20.00 20.00 20.00 VEDTA/ml CEDTA/mol/L CEDTA平 均 浓 度/mol/L di 相 对 平 静 偏 差/序 号 数 据 项 目 实验感想 本次实验最重要的是控制好 PH 值的范围，PH 过高或过低都会影响到实验。如 Al3+开始沉淀的 PH值是 4.0，1012 时就会溶解。所以要控制好 PH值。参加氨水、盐酸时量也不宜过多，不然氢氧化铝转化为 AlO2-,就会影响到镁的滴定。第一次次设计的实验方案，花了我不少的精力和时间啊。不过在和同伴讨论的过程中，发现了自己的缺点，并听取伙伴的意见得到及时的补助。希望下次能做 得更好，同伴们要加油喔！