高效液相色谱习题及答案教学文案.pdf
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1、 高效液相色谱习题及答案 精品文档 收集于网络,如有侵权请联系管理员删除 高效液相色谱法习题 一、思考题 1从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。2液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些?与气相色谱相比较,有哪些主要不同之处?3在液相色谱中,提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?4液相色谱有几种类型?5液-液分配色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?6液-固分配色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?7化学键合色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?8离子
2、交换色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?9离子对色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?10空间排阻色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?11在液-液分配色谱中,为什么可分为正相色谱及反相色谱?12何谓化学键合固定相?它有什么突出的优点?13何谓化学抑制型离子色谱及非抑制型离子色谱?试述它们的基本原理 14何谓梯度洗提?它与气相色谱中的程序升温有何异同之处?15高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处?16以液相色谱进行制备有什么优点?17在毛细管中实现电泳分离有什么优点?18
3、试述 CZE 的基本原理 19试述 CGE 的基本原理 20试述 MECC 的基本原理 二、选择题 1液相色谱适宜的分析对象是()。A 低沸点小分子有机化合物 B 高沸点大分子有机化合物 C 所有有机化合物 D 所有化合物 2HPLC 与 GC 的比较,可忽略纵向扩散项,这主要是因为()。A 柱前压力高 B 流速比 GC 的快 C 流动相钻度较小 D 柱温低 3组分在固定相中的质量为 MA(g),在流动相中的质量为 MB(g),而该组分在固定相中的浓度为 CA(gmL1),在流动相中浓度为 CB(gmL1),则此组分的分配系数是()。A mA/mB B mB/mA C CB/CA D CA/C
4、B。4液相色谱定量分析时,不要求混合物中每一个组分都出峰的是。A 外标标准曲线法 B 内标法 C 面积归一化法 D 外标法 5在液相色谱中,为了改善分离的选择性,下列措施()是有效的?A 改变流动相种类 B 改变固定相类型 C 增加流速 D 改变填料的粒度 6在分配色谱法与化学键合相色谱法中,选择不同类别的溶剂(分子间作用力不同),以改善分离度,主要是()。A 提高分配系数比 B 容量因子增大 C 保留时间增长 D 色谱柱柱效提高 7分离结构异构体,在下述四种方法中最适当的选择是()。A 吸附色谱 B 反离子对色谱 C 亲和色谱 D 空间排阻色谱 8分离糖类化合物,选以下的柱子()最合适。A
5、ODS 柱 B 硅胶柱 C 氨基键合相柱 D 氰基键合相柱 9在液相色谱中,梯度洗脱适用于分离()。A 异构体 B 沸点相近,官能团相同的化合物 C 沸点相差大的试样 D 极性变化范围宽的试样 10在高效液相色谱中,采用254 nm 紫外控制器,下述溶剂的使用极限为()。A 甲醇 210 nm B 乙酸乙醋 260 nm C 丙酮 330 nm 11 吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用()。精品文档 收集于网络,如有侵权请联系管理员删除 A 液一液色谱法 B 液一固色谱法 C 键合相色谱法 D 离子交换法 12当用硅胶为基质的填料作固定相时,流动相的pH 范围应为()。A 在中性区域 B
6、5 一 8 C 1 一 14 D 2 一 8 13在液相色谱中,提高色谱柱柱效的最有效途径是()。A 减小填料粒度 B 适当升高柱温 C 降低流动相的流速 D 增大流动相的流速 14在正相色谱中,若适当增大流动相极性则()。A 样品的 k 降低,tR降低 B 样品的 k 增加,tR增加 C 相邻组分的增加 D 对基本无影响 15用 ODS 柱分析一有机弱酸混合物样品,以某一比例甲醇一水为流动相时,样品容量因子较小,若想使容量因子适当增加,较好的办法是()。A 增加流动相中甲醇的比例 B 增加流动相中的水的比例 C 流动相中加人少量 HAc D 流动相中加人少量的氨水 16如果样品比较复杂,相邻
7、两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定,要准确测量保留值有一定困难时,可选择以下方法()定性。A 利用相对保留值定性 B 加人已知物增加峰高的办法定性 C 利用文献保留值数据定性 D 与化学方法配合进行定性 17液相色谱中通用型检测器是()。A 紫外吸收检测器 B 示差折光检测器 C 热导池检测器 D 荧光检测器 18离子色谱的主要特点是()。A 高压、高效、高速、高分辨率、高灵敏度 B 采用柱后抑制技术和电导检测,特别适合离子分析 C 采用了阴离子专用检测器,对阴离子分析有高灵敏度 D 采用紫外检测器合柱压衍生装置,对离子分析有高效 19高压、高效、高速是现代液相色谱的特点,采用高压主要是由于
8、()。A 可加快流速,缩短分析时间 B 高压可使分离效率显著提高 C 采用了细粒度固定相所致 D 采用了填充毛细管柱 20液相色谱的 H 一u曲线()。A 与气相色谱的一样,存在着Hmin B H 随流动相的流速增加而下降 C H 随流动相的流速增加而上升 D H 受u影响很小 21 与气相色谱相比,在液相色谱中()。A 分子扩散项很小,可忽略不计,速率方程式由两项构成 B 涡流扩散项很小,可忽略不计,速率方程式由两项构成 C 传质阻力项很小,可忽略不计,速率方程式由两项构成 D 速率方程式同样由三项构成,两者相同 22在液相色谱中,下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上,同时获得被分离组分的
9、三维彩色图形的是()。A 光电二极管阵列检测器 B 示差折光检测器 C 荧光检测器 D 电化学检测器 23不同类型的有机物,在极性吸附剂上的保留顺序是()。A 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 24氧化铝固定相色谱柱不适合选哪种物质作流动相()。A 甲醇 B 正己烷 C 煤油 D 环烷酸 25液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是()。A 涡流扩散项 B 分子扩散项 C 传质扩散项 D 柱压效应 26在液相色谱中,常用作固定相又可用作键合相基体的物质是()。A 分子筛 B 硅胶 C 氧化铝 D 活性炭 27样品中各组分的出柱
10、顺序与流动相的性质无关的色谱是()。A 离子交换色谱 B 环糊精色谱 C 亲和色谱 D 凝胶色谱 精品文档 收集于网络,如有侵权请联系管理员删除 28在液相色谱中,固体吸附剂适用于分离()。A 异构体 B 沸点相近,官能团相同的颗粒 C 沸点相差大的试样 D 极性变换范围 29为测定邻氨基苯酸中微量杂质苯胺,选择下面哪种条件()。A 硅胶固定相,异丙醚一己烷流动相 B 硅胶固定相,水一甲醇流动相;C ODS 键合相,水一甲醇流动相 D ODS 键合相,异丙醚一己烷流动相。30在以硅胶为固定相的吸附柱色谱中,错误的说法是()。A 组分的极性越强,被固定相吸附的作用越强 B 物质的相对分子质量越大
11、,越有利于吸附 C 流动相的极性越强,组分越容易被固定相所吸附 D 吸附剂的活度系数越小,对组分的吸附力越大 31键合相的键合基团的碳链长度增长后()。A 极性减小 B 极性增大 C 载样量增大 D 载样量减小 32在反相色谱法中,若以甲醇一水为流动相,增加甲醇的比例时,组分的容量因子k 与保留时间 tR的变化为()。A k 与 tR增大 B k 与 tR减小 C k 与 tR不变 D k 增大,tR减小 33 水在下述色谱中,洗脱能力最弱(作为底剂)的是()。A 正相色谱法 B 反相色谱法 C 吸附色谱法 D 空间排斥色谱法 34在下列方法中,组分的纵向扩散可忽略不计的是()。A 毛细管气相
12、色谱法 B 高效液相色谱法 C 气相色谱法 D 超临界色谱法 三、填空题 1高效液相色谱仪一般可分为 梯度淋洗系统 、高压输液泵 、流量控制系统 、进样系统 和 分离柱及检测器 等部分。2常用的高效液相色谱检测器主要是 紫外 、示差折光 、荧光 、电导 和 电化学 检测器等。3高效液相色谱中的 梯度洗脱 技术类似于气相色谱中的程序升温,不过前者连续改变的是流动相的 组成与极性 ,而不是温度。4高效液相色谱柱按内径大小大致可分为三种类型:内径小于 2 mm 的称为细管 或微管径柱;内径在 2-5 mm 范围内的是常规高效液相色谱柱;内径大于 5 mm 的一般成为半制备柱或制备柱。5高效液相色谱固
13、定相的性质和结构的差异,使分离机理不同而构成各种色谱类型,主要有 液-固吸附色谱 、液-液分配色谱 、排阻色谱 、亲和色谱 和 离子交换色谱 等。6在液液分配色谱中,对于亲水固定液采用 流动相,即流动相的极性 _固定相的极性称为正相分配色谱。7正相分配色谱适用于分离 化合物、极性 的先流出、极性 的后流出。8流动相常用的脱气方法有 、和 。9高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一,按其工作原理分为 和 两大类。10离子对色谱分配容量(k)与萃取平衡常数(KRP)关系:正相离子对色谱 ;反相离子对色谱 。11离子对色谱法是把 加人流动相中,被分析样品离子与 生成中性离子对,从而增加了样品离子在
14、非极性固定相中的 ,使 增加,从而改善分离效果。12无抑制离子色谱法的固定相采用离子交换树脂,流动相是 溶液,采用 检测器。13在液相色谱中,溶质分子与极性吸附中心的相互作用,会随溶质分子上官能团极性的 _或官能团数目的 而增加,这会使溶质在固定相上的保留值_。14色谱操作时,如果超载,即进样量超过柱容量,则柱效迅速_,峰变_。15 、是现代液相色谱的显著特点,其固定相多采用 。16高效液相色谱的发展趋势是减小 和 以提高柱效。17在液相色谱中,为改善分离度并调整出峰时间,可通过改变流动相 和_的方法达到。18在液相色谱中,速率理论方程中的 项很小,可忽略不计,van Deemter 方程式可
15、写成 。19通过化学反应,将 键合到 表面,此固定相称为化学键合固定相。精品文档 收集于网络,如有侵权请联系管理员删除 20与液一液分配色谱相比,键合相色谱的主要优点是化学键合固定相稳定,在使用过程中 ;适用于 ;适合于 k 范围宽的样品分析。21液相色谱流动相应使用 黏度溶剂,可减小溶质的 ,有利于提高柱效。22在液相色谱中,色谱特别适合于分离异构体,洗脱方式适用于分离极性变化范围宽的试样。23以 ODS 键合固定相,甲醇一 为流动相时,该色谱条件为 色谱。24用凝胶为固定相,利用凝胶的 与被分离组分分子 间的相对大小关系,而分离、分析的色谱法,称为空间排阻(凝胶)色谱法。凝胶色谱的选择性只
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