食品安全快速检测_1.pdf

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1、 食品安全快速检测 实验报告 指导老师：组号：组员：一、实验目的 1、初步了解我国快速检测现状及快速检测的必要性。2、学会几种快速检测试剂的配制和使用，掌握快速检测原理。3、具体操作食品安全快速检测部分项目的实验。4、通过比较快速检测与定量检测的结果，分析快速检测的准确度。二、实验原理 1、快速检测原理：（1）亚硝酸盐快速检测原理：食品中的亚硝酸盐可迅速与亚硝酸盐快速检测试剂反应生成紫红色产物，颜色越深，表示样品中亚硝酸盐的含量越高，与标准比色卡比较，可以得出样品中亚硝酸盐是否超标的半定量结果。（2）碘盐快速检测原理：碘盐中所加碘是 IO3-,在碘盐中加入碘盐快速检测试剂，IO32-被还原成单

2、质碘，单质碘遇淀粉呈蓝色，颜色深浅与碘含量成正比，与标准色卡比对确定碘含量。（3）食醋总酸速测原理：食醋中主要成分是乙酸，含有少量其他有机酸，用氢氧化钠溶液中和食醋中的酸（每滴 NaOH溶液相当于一定量的酸），以指示剂显示终点，记录所用 NaOH溶液的滴数，得出样品中总酸的含量。(4)乳品蛋白质速测原理：蛋白质具有两个以上的肽键，具有双缩脲反应现象，在碱性溶液中，能与 Cu2+形成紫红色络合物，颜色深浅与蛋白质浓度成正比，故可以用来测定蛋白质的含量。2.碘盐碘含量定量检测原理（1）Na2S2O3溶液的标定原理（1）14H+Cr2O72+6I-3I2+2Cr3+7H2O（2）I2+2S2O32-

3、2I-+S4O62-总反应：14H+Cr2O72-+6S2O32-Cr2+7H2O+3S4O62-(2)碘含量测定原理（1）IO3-+5I-+6H+3I2 3H2O (2)I2+2S2O32-2I-+S4O62-总反应：IO3-+6S2O32-+6H+3H2O+3S4O62-+I-3、食醋中酸的总含量的半微量检测原理（1）NaOH溶液的标定 因 NaOH易吸收空气中的水和 CO2，其纯度、浓度均不定。配制准确浓度的NaOH溶液，先配成近似浓度的溶液，再用标准物质标定出准确浓度。本次实验用邻苯二甲酸氢钾标定 NaOH溶液。反应方程：KHC8H4O4+NaOH=KNaC8H4O4+H2O 滴至化学

4、计量点时溶液呈弱碱性，故采用酚酞作指示剂。1mol KHC8H4O4 1mol NaOH c(NaOH)V(NaOH)=c(KHC8H4O4)V(KHC8H4O4)c(NaOH)=c(KHC8H4O4)V(KHC8H4O4)V(NaOH)也可用草酸来标定 NaOH：H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O（2）总酸含量测定，利用酸电离出的 H 与溶液的反应，已知碱的体积与浓度，酸的体积，计算得到酸的总量。三、实验试剂与仪器 实验试剂:对氨基苯磺酸、盐酸萘乙二胺、淀粉、盐酸羟胺、硫酸亚铁铵、硫磷混酸、NaOH、0.1%酚酞试剂、邻苯二甲酸氢钾、硫酸铜、酒石酸钾钠、去离子水。待测样品：1

5、、双汇肉花肠 制造商：山东德州双汇食品有限公司 质量等级：普通级 2、双汇双汇王 制造商：辽宁阜新江福食品有限公司 质量等级：优级 3、泡面拍档 制造商：河南省海河市双汇集团华懋双汇实业有限公司 4、喜旺呱呱肠 制造商：烟台市喜旺食品有限公司 5、金锣鸡肉肠 制造商：临沂新程金锣肉制品有限公司 质量等级：普通级 6、乌江榨菜 制造商：重庆市涪陵榨菜集团股份有限公司 7、伊利纯牛奶 制造商：内蒙古伊利实业集团股份有限公司 山东省济南市平 阴县济西工业园区 8、蒙牛纯牛奶 制造商：内蒙古蒙牛乳业股份有限公司 内蒙古呼和浩特市和 林格尔盛乐经济园区 9、雀巢学生甜奶粉 制造商：双城雀巢有限公司 中国

6、黑龙江省哈尔滨双城市友谊路 10、未加碘精盐 经销商：烟台盐业公司 产地：山东省潍坊市 质量等级：一级 11、加碘精盐 经销商：烟台盐业公司 产地：山东省潍坊市 质量等级：一级 12、日晒盐 经销商：烟台盐业公司 产地：山东省潍坊市 质量等级：一级 13、紫林陈醋 山东紫林食品有限公司 山西省太原市清徐县 实验仪器：烧杯、锥形瓶、电炉、玻璃棒、比色板、移液管、容量瓶、胶头滴管、十分位天平、电子天平 快速检测试剂：（1）亚硝酸盐快速检测试剂：1、试剂组成：A:0.8%对氨基苯磺酸，2滴/次；B:0.7%盐酸萘乙二胺，1滴/次。2、配制方法：A:0.8%对氨基苯磺酸，称取 0.4克对氨基苯磺酸（分

7、析纯）固体，溶于 50ml纯水中，若溶解较慢，可适当加热。B：0.7%盐酸萘乙二胺，称取 0.35克盐酸萘乙二胺（分析纯）固体，溶于 50ml纯水中，密封避光保存。(2)碘盐快速检测试剂 1、试剂组成：1%淀粉溶液+2%盐酸羟胺+0.5%硫酸亚铁铵+少量硫磷混酸，1 滴/次（或 2 滴）。2、配制方法：取 100ml去离子水加热至沸腾，加入 1 克可溶性淀粉，搅拌至溶解，加入 2 克盐酸羟胺，0.5克硫酸亚铁铵固体，搅拌溶解，加 1+1硫磷混酸约0.5ml。（3）食醋总酸速测试剂 1、试剂组成：0.1mol/L NaOH标液，约 10 滴/次；0.1%酚酞指示剂，3 滴/次。2、配制方法：先粗

8、配 0.1mol/L NaOH溶液（可直接用固体 NaOH溶解入水，但最好采用饱和 NaOH水溶液稀释），再用邻苯二甲酸氢钾基准物标定，得到准确浓度（准确至0.0005 mol/L）后，用纯水或浓 NaOH溶液调节至 0.1008 mol/L。0.1%酚酞指示剂：称取 0.1克酚酞溶于 50ml乙醇，加纯水到 100ml。（4）乳品蛋白质速测试剂 1、试剂组成：0.15%硫酸铜+0.6%酒石酸钾钠+3%氢氧化钠，用量：1ml/次。2、配制方法：双缩脲试剂，以 200ml计，称取 0.3克硫酸铜（含结晶水）和1.2克酒石酸钾钠固体溶于 3%氢氧化钠中。四、实验步骤（一）亚硝酸盐快速检测 取均匀的

9、样品（肉肠）1.0g或 1.0mL至 10mL比色管中，加蒸馏水或纯净水至 10mL刻度处，充分震摇后放置 5 分钟，取沉淀后的上清液或过滤或离心后得到的上清液 1mL加入到检测管中，加 2 滴 A 试剂，1 滴 B 试剂，盖上盖，摇匀，5min后与标准色板对比，找出颜色相同或相近的色阶，该色阶上的数值乘上 10即为样品中亚硝酸盐的含量 mg/kg。如果测试结果超出色板上的最高值，可从已稀释 10 倍的样品中再取 1.0mL转入另一支 10mL比色管中，加水至刻度，从中取1.0mL加入到检测管中测定，测试结果乘上 100即为样品中亚硝酸盐的含量。注意事项：1、亚硝酸盐含量较高时，试剂显红色后不

10、久会变为黄色，将黄色溶液再稀释放入另一新的速测管中又会显出红色，由此区分是亚硝酸盐还是食用盐。2、当样品反应后的颜色大于标准色板 2.00mg/L色阶时，应将样品稀释后再测，计算结果时乘上稀释倍数。3、生活饮用水中常有亚硝酸盐存在，不宜作为测定用稀释液。（二）碘盐快速检测 取盐样少许于白纸上，在约 0.5cm高度处，慢慢滴上试剂一滴，试剂立即与食盐中的碘酸钾发生化学反应而显色，1min后与标准比色板比对，找到与色阶相同或相近的色圈，色圈上标示的含量即为食盐中碘的含量。（三）食醋总酸速测 取 1.0mL样品到 10 mL 比色管中，加水到 10.0mL刻度，盖盖后混匀，从中取 1.0mL放入另一

11、支比色管或试管中，加 2 滴指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，每滴一滴溶液后都要摇动几下，直到溶液变为紫红色（深色醋变为棕红色）时停止滴定。注意事项：1 滴定时注意滴瓶的直立性以减少误差。2 本方法测定的结果与国家标准规定值或样品标签标示值仅差 1滴滴定液时，应考虑到现场操作误差的存在，对未达标样品，应送实验室精确定量。（四）乳品蛋白质速测 奶粉测定：用天平称取 1.0g奶粉与一具塞比色管中，加 5ml热水搅拌均匀，用滴管取出三滴至小比色管中，加入显色剂至 1ml刻度，盖上盖，用力摇匀，在15min内将检测管与标准比色卡对比，找出与色卡上相近的色阶即为每 100g乳粉样品中蛋白质的含量。液态奶测

12、定：取 3 滴（约 0.15mL）液态奶到比色管中，加入显色剂至 1ml刻度，盖盖摇匀，在 15min内将检测管与标准比色卡对比，找出与色卡上相近的色阶，其读数除以 5 即为每 100mL样品中蛋白质的含量。（五）陈醋中总酸含量的半微量测定 用移液管移取待测陈醋 2ml于 250ml的锥形瓶中，加入 40ml的蒸馏水，震荡，摇匀，滴加三滴酚酞指示剂，用已知准确浓度的 NaOH溶液滴定至溶液变为红棕色，且半分钟内不褪色，记录消耗的 NaOH溶液的体积，平行测定两次，取消耗 NaOH溶液体积的平均值，计算陈醋中酸的总含量。五、实验数据记录与处理（一）快速检测 亚硝酸盐快速检测实验数据 样品名 亚硝

13、酸盐含量（mg/kg）检测结果 双汇肉花肠 0.025 合格 双汇王火腿肠 0.025 合格 泡面搭档 0.025 合格 喜旺呱呱肠 0.025 合格 金锣鸡肉肠 0.05 合格 乌江涪陵榨菜 0.025 合格 蛋白质含量快速检测实验数据 样品名 蛋白质含量（g/100ml）检测结果 伊利纯牛奶 510 合格 蒙牛纯牛奶 1015 合格 雀巢学生甜奶粉 1015 合格 碘含量快速检测实验数据 样品名 碘含量（mg/Kg）检测结果 精制盐（未加碘）0 合格 精制盐（加碘）30 合格 加碘日晒盐 50 合格 食醋中总算含量快速检测实验数据 消耗 NaOH溶液的滴数：d=17滴，1 滴 NaOH溶液

14、相当于 0.32的总酸，样品名 总酸含量(g/100ml)检测结果 紫林陈醋 5.44 合格 （二）食醋中酸的总含量的半微量检测 滴定 CH3COOH体积：VCH3COOH=2ml 滴定所用NaOH体积：VNaOH=13.37ml 因为反应时 NaOH与 CH3COOH为 1:1反应 所以 100ml食醋中所含CH3COOH的量为：CNaOHVNaOHMCH3COOH/2100=0.09071mol/L13.37/1000L60.05g/mol/2100=3.641g 即由滴定分析法来计算的食醋中总酸的含量为3.641 g/100ml。六结果与讨论 1.本次试验主要为快速检测，实验方法本身就有

15、一定的误差，因此测得的物质的含量必定存在较大误差，再加上每个人对颜色的敏感程度不同，在与标准色卡比较时也会引进很大误差。2.快速检测应用在食品安全保障工作中，现场快速检测技术具有重要的意义。无论在重大社会活动中，还是在日常卫生监督过程中，除感官检测外，针对常见引发急性中毒的有毒物质或重要控制环节开展现场快速检测，对某些慢性伤害物质可能大量超标以及劣质食品的快速检测，对餐饮具、食物加工器具表面洁净度的快速检测，对化学消毒剂有效成分的快速检测等等，能在现场及时发现可疑问题，迅速采取相应措施，这对提高监督工作效率和力度，保障卫生安全有着重要的意义。3.在本实验中，发现了自己的许多不足之处，例如操作不规范、基本原理不明等基础问题，所以在以后的实验学习中应加强基础的学习，另外还要学会发现思考问题，将理论与实践结合起来，这样才能达到学校开设实验的目的，才能充分提高自己的实验能力。4.本次实验为一次贴近我们日常生活的实验，通过本实验的学习与实践，初步掌握了几种食品快速检测方法，为以后的学习生活提供了理论依据，另外也使我们了解到我们所学知识对食品安全问题的重要意义。5、在实验中，我们小组成员互相帮助，通力合作，加强了集体合作意识和团队精神。