废水检测分析第三部分..优秀PPT.ppt

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1、废废 水水 分分 析析 化化 学学 实实 验验 基基 础础 知知 识识分析化学试验基本学问分析化学试验基本学问 分析测试工作，要求具备扎实的分析化学试验基本学问与技能。废水分析化学试验的基本学问和技能包括：试验室平安学问、试验用水、常用试剂运用和保存要求、分析天平及其称量方法、滴定分析基本操作。仪器分析中有关仪器的具体操作，将 在后面介绍。1.11.1试验室平安常识试验室平安常识 在化验室工作，平安当然也应当是首先要留意的。在进入试验室前必须要熟悉试验内容，化验人员进入试验室后必需遵守试验室平安操作规则。决不允许在试验室吃食物、喝水、饮料等。人们在长期的化学试验工作过程中，总结了关于试验室工作

2、平安的一句俗语：“水、电、门、窗、废、药”这六个字，涵盖了试验室工作中运用水、电、气体、试剂、试验过程产生的废物处理 和平安防范的关键字眼。下面，分别对上述 问题进行探讨：1.11.1试验室平安常识试验室平安常识1.1.1.1.1.1.试验室用水平安试验室用水平安 运用自来水后要刚好关闭阀门，尤其遇突然停水时，运用自来水后要刚好关闭阀门，尤其遇突然停水时，要马上关闭阀门，以防来水后跑水。离开试验室之前应再要马上关闭阀门，以防来水后跑水。离开试验室之前应再检查自来水阀门是否完全关闭（我们在做检查自来水阀门是否完全关闭（我们在做CODCOD、氨氮时运、氨氮时运用冷凝器时较简洁遗忘关闭冷却水）。用冷

3、凝器时较简洁遗忘关闭冷却水）。冬天为防自来水管冻裂，试验结束后冬天为防自来水管冻裂，试验结束后 需关掉试验室用水总阀。需关掉试验室用水总阀。1.11.1试验室平安常识试验室平安常识1.1.2 1.1.2 试验室用电平安试验室用电平安 试验室用电有特别严格的要求，不能随意。试验室用电有特别严格的要求，不能随意。必需留意以下几点：必需留意以下几点：（1 1）全部电器必需由专业人员安装；）全部电器必需由专业人员安装；（2 2）不得随意另拉、另接电线用电；）不得随意另拉、另接电线用电；（3 3）在运用电器时，先具体阅读有关的说明）在运用电器时，先具体阅读有关的说明 书及资料，并依据要求去做；书及资料，

4、并依据要求去做；1.11.1试验室平安常识试验室平安常识（4）全部电器的用电量应与试验室的供电及用电端口匹配，决不行超负荷运行，以免发生事故。谨记：任何状况下发觉用电问题（事故）时，首先先关电源！1.11.1试验室平安常识试验室平安常识1.1.3 1.1.3 试验室用火（热源）平安试验室用火（热源）平安 目前，我们的试验过程运用的热源是用电。规定及要求如下目前，我们的试验过程运用的热源是用电。规定及要求如下 （1 1）加热易燃试剂时，必需运用水浴、油浴或电热套，确定不行运用明火。）加热易燃试剂时，必需运用水浴、油浴或电热套，确定不行运用明火。（2 2）若加热温度有可能达到被加热物质的沸）若加热

5、温度有可能达到被加热物质的沸点，则必需加入沸石（或碎瓷片），以防暴沸点，则必需加入沸石（或碎瓷片），以防暴沸伤人，试验人员不应离开试验现场。伤人，试验人员不应离开试验现场。（3 3）用于加热的装置，必需是规范厂家的产）用于加热的装置，必需是规范厂家的产品，不行随意运用简便的器具代用。品，不行随意运用简便的器具代用。1.11.1试验室平安常识试验室平安常识 假如在试验过程发生火灾，第一时间要做的是：将电源断开。起火范围小可以马上用合适的灭火器材进行灭火，但若火势有扩散趋势，必需同时马上报警。1.11.1试验室平安常识试验室平安常识1.1.4 1.1.4 化学试验废液（物）的平安处理化学试验废液（

6、物）的平安处理 由于化学试验室的试验项目繁多，所运用的试剂与反由于化学试验室的试验项目繁多，所运用的试剂与反应后的废物也大不相同，对一些毒害物质不能顺手倒在水应后的废物也大不相同，对一些毒害物质不能顺手倒在水槽中。例如：如重铬酸钾标准溶液是我们试验中常用槽中。例如：如重铬酸钾标准溶液是我们试验中常用 的溶液之一的溶液之一,剩的重铬酸钾溶液应将其转化剩的重铬酸钾溶液应将其转化 为三价铬再作废液处理，决不允许未经处理为三价铬再作废液处理，决不允许未经处理 就倒入下水道就倒入下水道.1.11.1试验室平安常识试验室平安常识1.1.5 1.1.5 化学试验室的平安防范化学试验室的平安防范 由于化学试验

7、室一般都存放有化学试剂、有机溶剂等，因此，必需由于化学试验室一般都存放有化学试剂、有机溶剂等，因此，必需特别重视试验室的平安防范工作。对全部在试验室工作的人员都必需特别重视试验室的平安防范工作。对全部在试验室工作的人员都必需进行平安教化，使全部人员都知道如何平安地进行工作，更应当知道进行平安教化，使全部人员都知道如何平安地进行工作，更应当知道当事故发生时，当事故发生时，应如何面对和实行怎样的应急措施。应如何面对和实行怎样的应急措施。综上所述，试验室的平安特别重要，全部综上所述，试验室的平安特别重要，全部人员必需遵守试验室的规则，使大家都有人员必需遵守试验室的规则，使大家都有 一个平安的工作和学

8、习环境。一个平安的工作和学习环境。了解一些常用危急化学品的了解一些常用危急化学品的标记标记。1.21.2分析化学试验用水分析化学试验用水 分析化学试验应运用纯水，一般是蒸馏水或去离子水。去离子水：利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水，称之为离子交换水或“去离子水”。未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质，运用时应留意。通常接受以聚乙烯为材料制成的容器盛载试验用纯水。1.2分析化学试验用水分析化学试验用水1.3 1.3 常用试剂的运用和保存要求常用试剂的运用和保存要求 分析化学试验中所用试剂的质量，干脆影响分析结果的精确性，因此应依据所做试验的具体状况，如分析方法的灵敏度

9、与选择性，分析对象的含量及对分析结果精确度的要求等，合理选择相应级别的试剂，在既能保证 试验正常进行的同时，又可避开不必要的奢侈。另外试剂应合理保存，避开沾污和变质。1.2 1.2 常用试剂的规格及试剂的运用和保存常用试剂的规格及试剂的运用和保存1.3.11.3.1运用试剂留意事项运用试剂留意事项 （1 1）打开瓶盖（塞）取出试剂后，应马上将瓶（塞）盖好，）打开瓶盖（塞）取出试剂后，应马上将瓶（塞）盖好，以免试剂吸潮、沾污和变质。以免试剂吸潮、沾污和变质。（2 2）瓶盖（塞）不许随意放置，以免被其它物质）瓶盖（塞）不许随意放置，以免被其它物质 沾污，影响原瓶试剂质量。沾污，影响原瓶试剂质量。（

10、3 3）试剂应干脆从原试剂瓶取用，多取试剂不）试剂应干脆从原试剂瓶取用，多取试剂不 允许倒回原试剂瓶。允许倒回原试剂瓶。1.2 1.2 常用试剂的规格及试剂的运用和保存常用试剂的规格及试剂的运用和保存（4）固体试剂应用干净干燥的小勺取用。取用强碱性试剂后的小勺应马上洗净，以免腐蚀。（5）用吸管取用液态试剂时，决不许用同一吸管同时吸取二种试剂。（6）盛装试剂的瓶上，应贴有标明试剂名称、规格及出厂日期的标签，没有标签或标签字迹 难以分辨的试剂，在未确定其成份前，不能随 便用。1.2 1.2 常用试剂的规格及试剂的运用和保存常用试剂的规格及试剂的运用和保存1.3.2 1.3.2 试剂的保存试剂的保存

11、 试剂放置不当可能引起质量和组分的变更，因此，试剂放置不当可能引起质量和组分的变更，因此，正确保存试剂特别重要。一般化学试剂应保存正确保存试剂特别重要。一般化学试剂应保存在通风良好、干净的房子里，避开水分，灰尘及在通风良好、干净的房子里，避开水分，灰尘及其它物质的沾污，并依据试剂的性质实行相应的其它物质的沾污，并依据试剂的性质实行相应的保存方法和措施。保存方法和措施。1.4 1.4 化学定量分析中的常用器皿化学定量分析中的常用器皿 在化学定量分析（尤其是滴定分析）中常用的仪器，大部分属玻璃制品，按玻璃材质的性能，有的玻璃仪器（如烧杯、烧瓶、锥瓶和试管）可加热，而如试剂瓶、量筒、容量瓶、滴定管等

12、各类仪器都不能用于加热。另外，还有特殊用途的玻璃仪器如：干燥器、漏斗、称量瓶等（见图1.4）。在试验中，依据具体 要求来选择运用仪器。1.4 1.4 化学定量分析中的常用器皿化学定量分析中的常用器皿 图1.4(a)图1.4(b)图1.4(c)图1.4(d)塑料洗瓶 锥形瓶 扁形称量瓶 一般干燥器图图1.4 化学分析法常用的玻璃仪器及器皿化学分析法常用的玻璃仪器及器皿1.4 1.4 化学定量分析中的常用器皿化学定量分析中的常用器皿 图1.4(e)图1.4(f)图 1.4(h)图1.4(i)坩埚钳 酸式滴定管 碱式滴定管 移液管 1.4 1.4 化学定量分析中的常用器皿化学定量分析中的常用器皿 图

13、1.4(j)图1.4(k)容量瓶 长颈漏斗 1.5 1.5 分析天平分析天平 分析天平是定量分析试验中运用率最高的基本设备之一，属精密珍贵的仪器，通常要求能精确称量至0.0001 g，其最大载量一般为200 g。下面我们来了解电子天平的运用方法。1.5 1.5 分析天平分析天平 1.5.1电子天平（1）称量原理及特点 电子天平是目前最新一代的天平，有顶 部承载式（吊挂单盘）和底部承载式（上皿 式）两种。它是依据电磁力补偿工作原理，使物体在重力场中实现力的平衡；1.5 1.5 分析天平分析天平 或通过电磁力矩的调整，使物体在重力场中实现力矩的平衡，整个称量过程均由微处理器进行计算和调控。当称盘上

14、加载后，即接通了补偿线圈的电流，计算器就起先计算冲击脉冲，达到平衡后，显示屏上即自动显示出载荷的质量值。电子天平的特点是:通过操作者触摸按 键可自动调零、自动校准、扣除皮重、数字 显示、输出打印等功能等，同时其重量轻、体积小、操作特别简便，称量速度也很快。（2）外型及基本部件以Sartorius110s电子天平（德 国赛多利斯公司）为例 1 秤盘；2 屏蔽环；3 地脚螺旋；4 水平仪；5 功能键；6 CF清除键；7 除皮键；8 打印键；9 调较键；10开/关；11显示器；12CMC标签；13具有c标记的型号牌；14防盗装置；15菜单-去联锁开关；16电源接口；17数据接口；18秤盘支架。1.5

15、 1.5 分析天平分析天平（3）操作方法 调水平 调整地脚螺旋高度，使水平仪内空气泡位于圆环中心。无论哪一种的天平，在起先称量前，都必需使天平处于水平状态才可以进行称量，调整水平的方法 基本相同。接通电源、预热（0.5h）。按开关键（ON/OFF键），直至全屏自检。1.5 1.5 分析天平分析天平 校准 按校正键（CAL键），天平将显示所需校正砝码质量（如200 g）。放上200g标准砝码，直至显示200.0000g，校正完毕，取下标准砝码。零点显示（0.0000g）稳定后即可进行称量。称量 运用除皮键TARE，可消去不必记录的数字 如承载瓶的质量等依据试验要求,选用确定 的称量方法进行称量。

16、1.5 1.5 分析天平分析天平 关机 称量完毕，登记数据后将重物取出，天平自动回零。天平应始终保持通电状态（24小时），不运用时将开关键关至待机状态，使天平保持保温状态，可延长天平运用寿命。（4）分析天平的运用规则 分析天平的运用应遵守“分析天平的使 用规则”,以电子天平为例其运用规则如下:1.称量前检查天平是否水平，框罩内外是1.5 1.5 分析天平分析天平 是否清洁；2.天平的上门仅在检修时运用，不得随意打开；3.开关天平两边侧门时，动作要轻、缓（不发出碰击声响）；4.称量物的温度必需与天平温度相同，有腐 蚀性或者吸湿的物质必需放在密闭容器中称量；5.不得超载称量；6.读数时必需关好侧门

17、；7.如发觉天平工作不正常，刚好报告1.5 1.5 分析天平分析天平 试验室管理人员，不要自行处理；8.称量完毕，天平复位后，应清洁框罩内外，盖上天平罩，长时间不运用时，应切断天平电源。1.6 称量方法称量方法 通常在分析测试工作中运用的玻璃或陶瓷器皿，它的表面都会吸附大气中的水分，粉末固体试样或试剂尤其会吸附更多的水分，这种吸附着的水分含量会随大气温度而变更，为了避开水分含量对测量结果的影响，在称取所用器皿或试样的质量时，必需保持它们处于完 全干燥状态。为此，在称量一个物体或称取 试样时，必需实行相应合适的天平、器皿和 留意规范操作。1.6 1.6 称量方法称量方法1.6.1 1.6.1 称

18、量瓶称量瓶 固体试剂或试样一般都装入称量瓶（见图固体试剂或试样一般都装入称量瓶（见图1.4.31.4.3）再进行称量，称量瓶具有磨口玻璃盖以保）再进行称量，称量瓶具有磨口玻璃盖以保持密封，为保持其干燥，再将称量瓶置于保干器持密封，为保持其干燥，再将称量瓶置于保干器（见图（见图1.6.11.6.1和图和图1.4.71.4.7）中。保干器内常放入无）中。保干器内常放入无水氯化钙或变色硅胶或浓硫酸作水氯化钙或变色硅胶或浓硫酸作 为干燥剂，保干器及其运用方法为干燥剂，保干器及其运用方法 参见图参见图1.6.11.6.1（a a）。）。图图1.6.11.6.1（a a）保干器的运用方法保干器的运用方法

19、1.装干燥剂的方法 2.保干器的开启方法 3.保干器的搬动方法 1.6 1.6 称量方法称量方法1.6 1.6 称量方法称量方法 保干器是一种具有磨口盖子的容器，其中部有一块带孔瓷板以便放置重量分析用的坩埚。磨口盖的磨口面涂一层凡士林，当盖子盖上时，可以保持隔绝空气。在打开或盖回盖子时，要使盖子向平面滑动而不是向上拨或向下压（见图1.6.1（a）2）。在移动干燥器时要用 双手扶好盖子以免滑下打破（图1.6.1（a）3）灼热的物体不要放入干燥器,因为灼热的东西 会使干燥器内的空气膨胀,凡士林溶化、致使 盖子滑下。同时,假如将太热的物体放入干燥1.6 1.6 称量方法称量方法 器，冷却后，会造成干

20、燥器内形成真空而难以打开。1.6.2.称量方法 运用分析天平进行称量的方法有：干脆称量法、加重称量法、减量法三种。下面分别进行介绍。（1）干脆称量法 欲知道某一未知质量物体的质量，可将 此物体干脆放在天平上进行称量，从而获 1.6 1.6 称量方法称量方法 得该物体精确质量的方法，称之为干脆称量法。（2）指定精确质量称量法（加重法，见图1.6.2.(a)）在分析试验中，有时要求称取某特定质量的试样或基准物，而这些试剂是吸湿性不大的粉末状物质时，可以接受此称量法称取。基本操作方法是：运用一干燥的器皿（小烧 杯、表面皿）或一张称量纸（将其叠成小铲）放在天平盘上并称取其质量，然后用药勺先 加入比所需

21、质量略少的试样，按不同型号的1.6 1.6 称量方法称量方法天平操作，直至加入的试样质量与所指定的质量数值相等。图1.6.2.(a)指定精确质量称量法（加重法）药勺加入试样或基准物的具体操作：将药勺柄端顶在掌心，用拇指和中指拿稳药勺后并将其1.6 1.6 称量方法称量方法 伸向承接试样的器皿或称量纸小铲的中心部位上方约12cm处，将药勺微微倾斜，并用食指轻轻弹动药勺柄使试样渐渐落下，直至天平显示所需的数字。所加入试样的质量即为指定称取的质量。（3）指定确定质量范围称量法（也称为减重法 或递减法见图。1.6.2.(b)）基本操作方法:用一纸条套住称量瓶（内 盛有所需试样）并将其从干燥器中取出,放

22、 在天平盘中干脆称取其质量,记为m总。用1.6 1.6 称量方法称量方法 同样的方法将称量瓶取出并移至试样接受器上方，用纸片夹着瓶盖柄轻轻敲击瓶口外缘使试样缓慢逐少量地落入接受器内。当倾出的试样接近所需称取的质量时，一边轻轻敲击瓶口边缘，一边渐渐将瓶身竖直，使粘在瓶口的试剂落回称量瓶内。盖好称量瓶瓶盖，称取倾出 试样后称物瓶的质量。若倾出的量与所需试 样质量相差较远，则重复上述操作直至倾出 的试样接近所需的量时，精确称出称物瓶的 质量记为m1。m总 m1=m式样1。1.6 1.6 称量方法称量方法 同样的操作，可以连续称取其次、第三、第四份试样。所以，当需称取多份在确定质量范围的试样、而且试样

23、又较易吸湿、易氧化或挥发时，即可接受此称量法 递减法进行称量。图图1.6.2.(b)1.6.2.(b)指定确定质量范围称量法（减重法或递减法）指定确定质量范围称量法（减重法或递减法）1 取称物瓶的方法 2将试样从称量瓶转移入接收器的操作 1.7.11.7.1滤纸和滤器滤纸和滤器 1 1 滤纸滤纸 滤纸是最常用的过滤介质，按过滤速度滤纸是最常用的过滤介质，按过滤速度(或分别性能或分别性能)不同不同,滤纸可分为快速、中速和慢速三种滤纸可分为快速、中速和慢速三种,可依据沉淀的性可依据沉淀的性质和漏斗的规格大小来选用。质和漏斗的规格大小来选用。2 2 滤器滤器 在运用滤纸时在运用滤纸时,常须要和适合的

24、滤器配常须要和适合的滤器配 合运用合运用,常用的滤器有一般的玻璃漏斗常用的滤器有一般的玻璃漏斗1.7 1.7 过滤过滤1.7 1.7 过滤过滤3 3 滤纸的折叠与安放滤纸的折叠与安放（1 1）滤纸的折叠：一般将滤纸对折，然后再对折（暂不要滤纸的折叠：一般将滤纸对折，然后再对折（暂不要折固定）成四分之一圆，放入清洁干燥的漏斗中，如滤纸折固定）成四分之一圆，放入清洁干燥的漏斗中，如滤纸边缘与漏斗不特别密合，可稍稍变更折叠角度，直至与漏边缘与漏斗不特别密合，可稍稍变更折叠角度，直至与漏斗密合，再轻按使滤纸其次次的折边折固定，斗密合，再轻按使滤纸其次次的折边折固定，取出成圆锥体的滤纸，把三层厚的外层撕

25、下一取出成圆锥体的滤纸，把三层厚的外层撕下一 角，以便使滤纸紧贴漏斗壁（见图角，以便使滤纸紧贴漏斗壁（见图1.7.11.7.1（a a）撕下的纸角保留备用。撕下的纸角保留备用。1.7 1.7 过滤过滤 (a)(b)(c)(d)(e)(f)图（图（a）滤纸的折叠与安放滤纸的折叠与安放1.7 1.7 过滤过滤（2 2）滤纸的安放）滤纸的安放 把折好的滤纸放入漏斗，三层的一边应对应漏斗出口把折好的滤纸放入漏斗，三层的一边应对应漏斗出口短的一边。用食指按紧，用洗瓶吹入水流将滤纸潮湿，轻短的一边。用食指按紧，用洗瓶吹入水流将滤纸潮湿，轻按压滤纸边缘使锥体上部与漏斗密合，但下部留有缝隙，按压滤纸边缘使锥体

26、上部与漏斗密合，但下部留有缝隙，加水至滤纸边缘，此时空隙应全部被水充溢，加水至滤纸边缘，此时空隙应全部被水充溢，形成水柱，放在漏斗架上备用。形成水柱，放在漏斗架上备用。为加快过滤速度也可接受下面的方法折为加快过滤速度也可接受下面的方法折 叠滤纸和配套漏斗见图叠滤纸和配套漏斗见图1.7.11.7.1（b b）1.7 1.7 过滤过滤如图从（a）折到（c）将已折成半圆形的滤纸分成八个等份，再如（d）将每份的中线处来回对折（留意折痕不要集中在顶端的一个点上，以免将滤纸破）。图（图（b）快速过滤滤纸折叠配套漏斗示意图快速过滤滤纸折叠配套漏斗示意图1.7 1.7 过滤过滤1.7.21.7.2过滤过滤 一

27、般接受一般接受“倾注法倾注法”过滤。即先把沉淀上层过滤。即先把沉淀上层的清液沿玻棒倾入漏斗，令沉淀尽量留在烧杯内。的清液沿玻棒倾入漏斗，令沉淀尽量留在烧杯内。留意玻棒应垂直立于滤纸三层部分的上方，尽量留意玻棒应垂直立于滤纸三层部分的上方，尽量接近而不接触滤纸，倾入的溶液面应不超过接近而不接触滤纸，倾入的溶液面应不超过 滤纸边缘下滤纸边缘下5 5 6mm 6mm处，漏斗颈下端不应接处，漏斗颈下端不应接 触溶液。过滤时应视察滤液是否澄清，若发触溶液。过滤时应视察滤液是否澄清，若发 现混浊，则应将已过滤的部分，重新过滤。现混浊，则应将已过滤的部分，重新过滤。因此，用于承接滤液的器皿必需是干净的。因此

28、，用于承接滤液的器皿必需是干净的。1.7 1.7 过滤过滤 1倾泻法过滤 2玻棒的放置图（图（c）倾注法过滤的操作方法倾注法过滤的操作方法 1.8 1.8 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 在滴定分析中常常要运用多种玻璃量器，其中用于精确量度体积的有滴定管（见图1.4(f)(h)）、移液管（图1.4(i)）、容量瓶（图1.4(j)），通常称滴定分析试验的量具，就是指这三种玻璃仪器。对体积量度的精密度要求不高时则可运用量筒和量杯等器皿。滴定分析试验量具的运用有严格的要求，必需正确驾驭运用这些仪器的规范操作方法。1.8 1.8 滴定分析基本操作滴定分析基本操作1.8.1 1.8.1 移液管移液管

29、（1 1）移液管移液管 用以精确移取固定体积的溶液（见图用以精确移取固定体积的溶液（见图1.4(k)1.4(k)），有），有各种不同的规格，如：各种不同的规格，如：5050L L、2525L L、2020L L、15mL15mL、10mL10mL、5mL5mL、2mL2mL、1mL1mL等，可依据试验的要求等，可依据试验的要求 进行选用。这种移液管一般运用的较多，习惯进行选用。这种移液管一般运用的较多，习惯 称之为单标移液管。称之为单标移液管。（2 2）移液管的运用操作移液管的运用操作 洗涤洗涤1.8 1.8 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 运用前必需用洗涤剂溶液或铬酸洗液洗涤。用洗耳球吸入

30、洗涤剂至移液管膨体部分的一半，使之放平再旋转几周使内部玻壁均与之接触，随后放出洗涤剂（若用铬酸洗液，则应放回原装洗液瓶内），先用自来水冲洗数次后再用蒸馏水洗（三遍）干净。移取溶液 移取溶液前，先移取少量该溶液润洗移液 管，润洗与洗涤方法同。然后插入溶液2/3深 度中，用洗耳球吸取溶液至刻度以上1.8 1.8 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 见图1.8.3（2）a，马上用 食指按紧移液管口然后取出，稍微减轻食指压力并转动移液管使溶液渐渐流出，同时视察液面，当液面达到与刻度相切时，马上按紧食指,用滤纸片将沾在移液管下端的试液擦去（留意滤纸片不行贴在移液管咀,以免吸去试液）后，将其垂 直插入接受器

31、,使移液管下端与接受器内壁 接触并将接受器稍倾斜见图1.8.3.(2)b ,全放开食指让溶液自由流下,待溶液完全流 出后，按规定，稍候15秒才取出移液管。1.8 1.8 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 （a）（b）移液管运用完毕用自来水和蒸馏水洗净，放回仪器架上。图图 移液管的操作方法移液管的操作方法1.8 1.8 滴定分析基本操作滴定分析基本操作1.8 1.8 滴定分析基本操作滴定分析基本操作1.8.2 滴定管（见图1.4(i)1.4(j)）滴定管是一根具有匀整刻度的玻璃管,在滴定分析法中用以装盛操作液用于滴定.在制造时按等分距离进行刻制刻度,由于玻璃管直径不行能确定匀整，所以 同一 数值

32、的刻度，也会有误差。（1）分类:滴定管下端有活塞以便限制 滴定速度，按装盛溶液性质不同,有用以装盛酸 液而具有玻璃活塞的酸式滴定管（图1.4(i)）,还有用以装盛碱液的胶管玻璃珠活塞碱式滴定 管（图1.4(j)）。1.8 1.8 滴定分析基本操作滴定分析基本操作（2）规格:滴定管有各种不同的规格:5,10,25,50,100 ml等，可依据不同的要求进行选用。1.8 1.8 滴定分析基本操作滴定分析基本操作（3）滴定管的运用操作 我们的COD试验只用到酸式滴定管所以这里只讲酸式滴定管的运用操作。酸式滴定管 当滴定管装满溶液后，不应滴液或渗 液,若发觉滴液或渗液状况,一般是由於活塞不配套或活 塞

33、涂油不正确引起的。若是活塞不配套，属 产品质量问题，无法处理，换用一支合格的 即可。若滴定管产品合格，则滴液或渗液的 缘由一般是活塞涂油不当引起的。正确的涂 油方法如下：1.8 1.8 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 a.a.清理将酸式滴定管平放在试验枱上，取下活塞小端清理将酸式滴定管平放在试验枱上，取下活塞小端 上的小胶圈，轻轻拨出玻璃活塞，用滤纸将沾在活塞和上的小胶圈，轻轻拨出玻璃活塞，用滤纸将沾在活塞和 活塞窝的油和水彻底擦干净。活塞窝的油和水彻底擦干净。b.b.涂油在旋塞的两头上匀整涂上薄薄的一层凡士林涂油在旋塞的两头上匀整涂上薄薄的一层凡士林 如图如图1.8.31.8.3（3 3）

34、,但留意，旋塞孔的同一但留意，旋塞孔的同一 圆周的一圈不能涂油圆周的一圈不能涂油,否则当旋塞转动时否则当旋塞转动时,凡凡 士林油将会把孔赌塞士林油将会把孔赌塞,然后将其插入旋塞窝内然后将其插入旋塞窝内 （同时（同时,在玻璃活塞的小头套上一小橡皮圈固在玻璃活塞的小头套上一小橡皮圈固1.8 1.8 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 定，以免活塞脱落），然后，沿同一方向旋转数次，此 时，旋塞部位应呈现透亮，说明涂油匀整，若有条纹样 出现，则说明涂油不匀整，应重新处理。涂油合格的滴 定管旋塞，在操作时感觉润滑，且装满溶液时，不漏液 或渗液。c.检漏：将涂好油的酸式滴装满水，夹在 滴定台上，10min后

35、视察是否渗液；将旋塞 转动180。后，10min后再视察,若渗液或漏 液就必需重新涂油，直至不渗漏液为止。1.8 1.8 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 （a）旋塞涂凡士林 （b）插入旋塞向同一方面旋转 d.d.洗涤：将酸式滴定管的活塞关紧，注入洗涤：将酸式滴定管的活塞关紧，注入151520 mL20 mL的洗涤液，渐渐将滴定管放平，的洗涤液，渐渐将滴定管放平，并转动滴定管，使洗涤液与滴定管的内壁充并转动滴定管，使洗涤液与滴定管的内壁充图图 1.8.2.2 酸式滴定管旋塞涂油酸式滴定管旋塞涂油1.8 1.8 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 分接触。将洗涤液从滴定管口倒出、也从滴定管咀放出。

36、先用自来水再用蒸馏水洗涤滴定管后，将其倒挂在滴定管架上。对于酸式滴定管，可以快速打开活塞以排去滴定管下部的空气泡；最终调整体积读数 至零或零以下（0.5ml内）的位置，稍停片刻才读取并记录滴定前滴定 管读数。1.8 1.8 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 c.c.滴定滴定 滴定的操作手势见图滴定的操作手势见图1.8.3.3 g1.8.3.3 g须要多次练习，直至须要多次练习，直至能娴熟操作能娴熟操作,做到：两手协作得当，操作自如，连续滴加、做到：两手协作得当，操作自如，连续滴加、只加一滴（即使溶液悬而未落只加一滴（即使溶液悬而未落)和）只加半滴的操作方法和）只加半滴的操作方法.在这个过程中要

37、留意下面几点：在这个过程中要留意下面几点：1.1.摇动锥瓶时要向同一方向旋转，使既匀整摇动锥瓶时要向同一方向旋转，使既匀整 又不会溅出。又不会溅出。2.2.滴定管不能离开瓶口过高，也不接触瓶口滴定管不能离开瓶口过高，也不接触瓶口 即：在未起先滴定时，锥瓶可以便利的移即：在未起先滴定时，锥瓶可以便利的移1.8 1.8 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 开、滴定操作时，滴定管咀伸入锥瓶但不超过瓶颈；3.滴定过程中，左手不能离开活塞任操作液自流；4.半滴的操作：当心放出（酸式滴定管）或挤出（碱式滴定管）操作液半滴，提起锥瓶，令其内壁轻轻与滴定管咀接触，使挂在滴定管咀的半滴操作液沾在锥 瓶内壁，再用洗

38、瓶将其洗下。5.留意视察滴落点旁边溶液颜色的变更.滴 定起先时,速度可以稍快，但应是滴加而不是 流成“水线”，接近终点时滴一滴，摇几下，1.8 1.8 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 图（3）g 酸式滴定管的操作 视察颜色变更状况,再接着加一滴或半滴,直至溶液的颜色刚从 一种颜色突变为另一种颜色、并在12min内不变,即为终点。1.8 1.8 滴定分析基本操作滴定分析基本操作1.8.3 1.8.3 容量瓶（见图容量瓶（见图1.4(j)1.4(j)）1 1用途与规格用途与规格 用以配制标准溶液或基准溶液，也用于溶液的倍数的稀释。用以配制标准溶液或基准溶液，也用于溶液的倍数的稀释。有各种规格体积

39、的容量瓶（有各种规格体积的容量瓶（2525，5050，100100，250250，500 500，10001000，2000ml2000ml）。一般瓶颈刻度是指）。一般瓶颈刻度是指TCTC体积，体积，有些仪器有两个刻度，上刻度则是指有些仪器有两个刻度，上刻度则是指TDTD体积。体积。2 2容量瓶的运用操作容量瓶的运用操作 容量瓶运用之前，应检查塞子是否与瓶配套。容量瓶运用之前，应检查塞子是否与瓶配套。1.8 1.8 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 将容量瓶盛水后塞好，左手按紧瓶塞，右手托起瓶底使瓶倒立，如不漏水方可运用。瓶塞应用细绳系于瓶颈，不行随意放置以免沾污或错乱，启塞后，应按图1.8.

40、2.3 进行操作。配制溶液时，先将精确称取的物质在小 烧杯中溶解，再按图1.8.2.3 进行操作。1.8 1.8 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 将溶液沿玻棒注入容量瓶，溶液转移后，应将烧杯沿玻棒微微上提、同时使烧杯直立，避开沾在杯口的液滴流到杯外，再把玻棒放回烧杯。接着，用洗瓶吹洗烧杯内壁和玻棒，洗水全部转移入容量瓶，反复此操 作四、五次以保证转移完全。以上过程，称 为“定量转移”操作。1.8 1.8 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 （a）(b)(c)(d)启塞 定量转移后，加入稀释剂（例如水），当加水至约大半瓶时，先将瓶摇动（不能倒图图.1.8.2.3.1.8.2.3容量瓶的操作容量瓶

41、的操作 1.8 1.8 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 倒置）使溶液初步匀整，接着接着加至离刻度线约0.5cm 处，用小滴管逐滴加入蒸馏水至液面与标线相切，盖好 瓶塞，用食指压住塞子，其余四指握住颈部，另一手 （五只手指）将容量瓶托住并反复倒置，摇荡使溶液完全 匀整，此操作为“定容”。1.8 1.8 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 1.8.4 滴定分析仪器运用留意事项 1 必需洗涤干净，不干净的仪器会在玻璃壁上带有水珠使量度体积不准；对于滴定分析量具（滴定管、移液管和容量瓶）要求洗净至不掛水珠为准。2容量仪器不能加热或急冷，不能烘干 3视察液面要按弯月形底部最低点为准；4视察液面刻度时，视

42、线要与刻度在同一水平上，否则会引入误差。废水分析试验讲解2.1水质 CODcr的测定（留意浓硫酸）总结起来就是：“10+5+15+0.2+蒸馏+指示剂+滴定”试验步骤不再细讲（见其他文本），下面只说一下留意事项。1、稀释倍数能取整数不取小数，能10倍绝不50倍，因为稀释越多误差越大。2、硫酸银的运用务必留意平安，如不慎沾到皮肤上，应先用抹布拭去，后用水冲洗，必要时涂抹碳酸氢钠。3、蒸馏之后的冷凝简洁把锥形瓶弄破，特殊是冬天，所以试验节奏急不得2.2 水质 氨氮的测定（留意碘化汞）“预蒸馏+分光光度”、“50+1+1”用移液管移取用移液管移取50 mL预处理水样预处理水样（或空白（或空白水样）于

43、具塞比色管内，加入水样）于具塞比色管内，加入1 mL 酒石酸酒石酸钾钠钾钠溶液，摇匀，再加入溶液，摇匀，再加入1 mL 纳氏试剂纳氏试剂，摇匀，放置摇匀，放置10 min，在，在 420 nm 下用下用10 mm 比色皿，以水作参比，测量吸光度。比色皿，以水作参比，测量吸光度。扣除空白水样吸光度，代入工作曲线查得扣除空白水样吸光度，代入工作曲线查得氨氮的质量氨氮的质量 m，水质氨氮浓度，水质氨氮浓度C（mg/L）=m/10。2.3水质 总磷的测定（留意钼酸盐）“25+4+高压高温+1+2”取取25 mL 待测水样（或空白水样）于具塞比色管中待测水样（或空白水样）于具塞比色管中、向水样中加、向水

44、样中加入入4 mL 过硫酸钾溶液，将比色管盖塞住，用纱布和细线将塞子过硫酸钾溶液，将比色管盖塞住，用纱布和细线将塞子扎紧固定，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，从第一次扎紧固定，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，从第一次放气起先计时，保持放气起先计时，保持30 min 后停止加热，取出放冷，然后用蒸馏后停止加热，取出放冷，然后用蒸馏水稀释到标线，再加入水稀释到标线，再加入1 mL 抗坏血酸溶液，混匀，抗坏血酸溶液，混匀，30 s 后加后加2 mL 钼酸盐溶液充分混匀。室温下放置钼酸盐溶液充分混匀。室温下放置15 min 后，运用后，运用10 mm 比比色皿在色皿在700 nm 波长下以蒸馏水做参比，测定吸波长下以蒸馏水做参比，测定吸 光度。扣除空白水样吸光度，代入工作曲线查光度。扣除空白水样吸光度，代入工作曲线查 得磷的质量得磷的质量 m，则总磷的含量，则总磷的含量 C（mg/L）=m/25。4.4水质 总盐的测定试验步骤简洁，不再细说，主要是谨防烫伤（水浴和恒温箱）。