离子交换层析法..优秀PPT.ppt
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1、第第 九九 章章 离子交换层析法离子交换层析法仪器设备简介仪器设备简介离子交换全套装置第第 九九 章章 离子交换层析离子交换层析第一节第一节 离子交换层析基本原理离子交换层析基本原理其次节其次节 离子交换剂的分类与性质离子交换剂的分类与性质 第三节第三节 离子交换剂与缓冲液的选择离子交换剂与缓冲液的选择第四节第四节 离子交换拄层析操作方法离子交换拄层析操作方法第五节第五节 离子交换拄层析应用离子交换拄层析应用第一节第一节 离子交换层析基本原理离子交换层析基本原理一、离子交换剂的组成结构及其的特性一、离子交换剂的组成结构及其的特性 二、离子交换剂的选择性二、离子交换剂的选择性 三、离子交换柱层析
2、原理示意图三、离子交换柱层析原理示意图 一、离子交换剂的组成结构及其特性一、离子交换剂的组成结构及其特性 基质基质基质基质 电荷基团电荷基团电荷基团电荷基团 反离反离反离反离子子子子商品名商品名商品名商品名纤维素纤维素纤维素纤维素 OCHOCH2 2COOCOO-NaNa+CM-CM-纤维素纤维素纤维素纤维素纤维素纤维素纤维素纤维素-O-O-O-O-(CHCHCHCH2 2 2 2)2 2 2 2-N N+H H H H(C C C C2 2 2 2H H H H5 5 5 5)2 2 2 2 ClCl-DEAE-DEAE-纤维素纤维素纤维素纤维素聚苯乙烯聚苯乙烯聚苯乙烯聚苯乙烯SOSO3 3
3、 3 3-NaNa+732732阳离子树阳离子树阳离子树阳离子树脂脂脂脂 聚苯乙烯聚苯乙烯聚苯乙烯聚苯乙烯N N+(CHCH2 2)4 4 4 4 ClCl-717717阴离子树阴离子树阴离子树阴离子树脂脂脂脂聚苯乙烯磺酸型阳离子交换树脂的制备聚苯乙烯磺酸型阳离子交换树脂的制备离子交换树脂的形态结构示意图离子交换树脂的形态结构示意图二、离子交换剂的选择性二、离子交换剂的选择性1 1、平衡常数、平衡常数 2 2、选择性与离子的电荷及、选择性与离子的电荷及 水合离子半径的关系水合离子半径的关系 3 3、离子浓度对选择性的影响、离子浓度对选择性的影响4 4、两性物质的选择性、两性物质的选择性 1 1
4、、平衡常数、平衡常数 值值值值反反反反映映映映离离离离子子子子交交交交换换换换剂剂剂剂对对对对不不不不同同同同离离离离子子子子的的的的结结结结合合合合力力力力或或或或选选选选择择择择性性性性,称称称称为为为为选选选选择择择择系系系系数数数数,此此此此外外外外平平平平衡衡衡衡的的的的移动遵循质量作用定律移动遵循质量作用定律移动遵循质量作用定律移动遵循质量作用定律 若若若若K K K KB B B BA A A A值值值值1 1 1 1,即,即,即,即RBRBRBRBRARARARA,若若若若K K K KB B B BA A A A值值值值1 1 1 1,即,即,即,即RBRBRBRBRA,RA
5、,RA,RA,若若若若K K K KB B B BA A A A值值值值1 1 1 1,即,即,即,即RBRBRBRBRARARARA,RA+BRA+B+RB+A RB+A+2 2、选择性与离子的电荷及、选择性与离子的电荷及水合离子半径的关系水合离子半径的关系 离子交换剂与各种水合离子的结合力是离子交换剂与各种水合离子的结合力是与离子的电荷量成正比,而与水合离子半与离子的电荷量成正比,而与水合离子半径的平方成反比。径的平方成反比。一价离子:一价离子:LiLi+NaNa+K K+RbRb+CsCs+二价离子:二价离子:MgMg2+2+CaCa2+2+SrSr2+2+BaBa2+2+一价阴离子:一
6、价阴离子:F F-ClCl-BrBr-I I-不同价阳离子:不同价阳离子:NaNa+CaCa2+2+AlAl3+3+TiTi4+4+磺酸基树脂和季胺基树脂磺酸基树脂和季胺基树脂对各种离子的相对选择系数对各种离子的相对选择系数 阳离子树脂阳离子树脂阳离子树脂阳离子树脂 阴离子树脂阴离子树脂阴离子树脂阴离子树脂反离子反离子反离子反离子相对选择系数相对选择系数相对选择系数相对选择系数反离子反离子反离子反离子相对选择系数相对选择系数相对选择系数相对选择系数H H H H+NaNaNaNa+NHNHNHNH4 4 4 4+K K K K+MnMnMnMn2+2+2+2+MgMgMgMg2+2+2+2+F
7、eFeFeFe2+2+2+2+1.01.01.01.01.51.51.51.51.951.951.951.952.52.52.52.52.352.352.352.352.52.52.52.52.552.552.552.55OHOHOHOH-柠檬酸柠檬酸柠檬酸柠檬酸乙酸乙酸乙酸乙酸 ClClClCl-HCOHCOHCOHCO-HPOHPOHPOHPO-苯苯苯苯1.01.01.01.02202202202203.23.23.23.2 222222226.06.06.06.05.55.55.55.5 500500500500 三、离子交换柱层析原理示意图三、离子交换柱层析原理示意图动画按钮其次节其次
8、节 离子交换剂的分类及性质离子交换剂的分类及性质一、离子交换剂分类一、离子交换剂分类二、离子交换剂性质二、离子交换剂性质 一、离子交换剂分类一、离子交换剂分类1疏水性疏水性2亲水性亲水性(1)阳离子交换剂阳离子交换剂(2)阴离子交换剂阴离子交换剂(1)纤维素离子交换剂)纤维素离子交换剂(2)交联葡聚糖离子交换剂)交联葡聚糖离子交换剂(3)琼脂糖离子交换剂)琼脂糖离子交换剂1 1疏水性离子交换剂疏水性离子交换剂 R-SO R-SO R-SO R-SO-3 3 3 3H+NaH+NaH+NaH+Na+=R-SO=R-SO=R-SO=R-SO3 3 3 3Na+HNa+HNa+HNa+H+R-PO
9、R-PO R-PO R-PO(OHOHOHOH)2 2 2 2+Na+Na+Na+Na+=R-POOHONa+H=R-POOHONa+H=R-POOHONa+H=R-POOHONa+H+R-NR-NR-NR-N+(CHCHCHCH3 3 3 3)3 3 3 3 OHOHOHOH-+Cl+Cl+Cl+Cl-=R-N=R-N=R-N=R-N+(CHCHCHCH3 3 3 3)3 3 3 3 ClClClCl-+OH+OH+OH+OH-R-NR-NR-NR-N+(CHCHCHCH3 3 3 3)2 2 2 2 OHOHOHOH-+H+H+H+H2 2 2 2O=R-NO=R-NO=R-NO=R-N+
10、(CHCHCHCH3 3 3 3)2 2 2 2 HOHHOHHOHHOH-R-N R-N R-N R-N+(CHCHCHCH3 3 3 3)2 2 2 2 HOHHOHHOHHOH-+Cl+Cl+Cl+Cl-=R-N=R-N=R-N=R-N+(CHCHCHCH3 3 3 3)2 2 2 2 HCl+OHHCl+OHHCl+OHHCl+OH-阴阴离离子子交交换换剂剂 阳阳离离子子交交换换剂剂2 2亲水性离子交换剂亲水性离子交换剂 磷酸纤维素 CM-纤维素 DEAE-纤维素 CM-交联葡聚糖 DEAE-交联葡聚糖CM-Sepharose CL-6BCM-Sepharose CL-6B 二、离子交
11、换剂性质二、离子交换剂性质 n n颜色与形态颜色与形态 n n交联度交联度 n n吸水量或膨胀度吸水量或膨胀度 n n交换容量交换容量n n稳定性稳定性 n n比重比重 交换容量交换容量交换容量交换容量交换容量交换容量:是指离子交换剂与溶液中离子或离子化合物是指离子交换剂与溶液中离子或离子化合物是指离子交换剂与溶液中离子或离子化合物是指离子交换剂与溶液中离子或离子化合物进行交换的实力。进行交换的实力。进行交换的实力。进行交换的实力。(mg (mg (mg (mgg g g g或或或或mmolmmolmmolmmolg g g g、mgmgmgmgmlmlmlml或或或或mmolmmolmmol
12、mmolml)ml)ml)ml)交换容量的测定:交换容量的测定:交换容量的测定:交换容量的测定:强酸型与强碱型测定其解离盐的实力;强酸型与强碱型测定其解离盐的实力;强酸型与强碱型测定其解离盐的实力;强酸型与强碱型测定其解离盐的实力;弱酸型与弱碱型测定其中和酸碱的实力。弱酸型与弱碱型测定其中和酸碱的实力。弱酸型与弱碱型测定其中和酸碱的实力。弱酸型与弱碱型测定其中和酸碱的实力。影响交换容量的因素:影响交换容量的因素:影响交换容量的因素:影响交换容量的因素:筛孔、离子强度、筛孔、离子强度、筛孔、离子强度、筛孔、离子强度、pHpHpHpH值值值值 。强酸型阳离子交换介质强酸型阳离子交换介质交换容量的测
13、定法交换容量的测定法 取确定量的离子交换介质,去离子水溶胀,漂洗干净用1molL的NaOH处理,去离子水洗至中性,1molL的HCl处理,去离子水洗至中性。然后用1molL的NaCl洗脱,收集洗脱液,再通过已标定的NaOH滴定洗脱液中的氢离子浓度,计算出吸附氢离子的毫摩尔数量,除以离子交换介质的质量,即可得到交换容量。计算公式如下:强碱型阴离子交换介质强碱型阴离子交换介质交换容量的测定方法交换容量的测定方法 取确定量的离子交换介质,去离子水溶胀,漂洗干净,用1molL的HCl处理,去离子水洗至中性,1molL的NaOH处理,去离子水洗至中性。然后用1molL的NaCl洗脱,收集洗脱液,再通过已
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