高考化学一轮复习第一章从实验学化学第2讲物质的分离和提纯讲义.pdf

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1、 第 2 讲 物质的分离和提纯 考纲要求 1.能对常见的物质进行检验、分离和提纯；掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求。2.识别典型的实验仪器装置图。考点一 物质分离、提纯的物理方法 1过滤分离不溶性固体和液体 2蒸发结晶分离易溶性固体和溶剂 3萃取和分液(1)萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来并分液。(2)分液：分离两种互不相溶且易分层的液体。4蒸馏(或分馏)分离沸点不同，且相互溶解的两种(或几种)液体的混合物。5升华分离易升华与不能升华的固体混合物 氯化铵虽然不升华，但在受热时，发生类似升华的现象，故也可用该方法分离氯化铵和

2、其他不易分解或升华的固体混合物。6渗析用半透膜使离子或小分子从胶体中分离出来，如除去淀粉胶体中的 NaCl 将要提纯的胶体装入半透膜袋中，将半透膜袋系好，浸入蒸馏水中，并不断更换蒸馏水，渗析的时间要充分。1以下装置不能用于分离物质的是()解析：选 D。D 装置用于配制一定物质的量浓度的溶液，不能用于物质分离；A 装置用于蒸馏，B 装置用于渗析，C 装置用于过滤。2在常用分离提纯的方法和混合物之间连线。考向 1 物质分离提纯的方法选择 (高考经典题)下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是()选项 目的 分离方法 原理 A 分离溶于水中的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度较大 B 分离乙酸

3、乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同 C 除去 KNO3固体中混杂的 NaCl 重结晶 NaCl 在水中的溶解度很大 D 除去丁醇中的乙醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大 解析 乙醇与水互溶，不能用作萃取剂，A 项错；乙醇和乙酸乙酯互溶，不能用分液方法分离，B 项错；KNO3与 NaCl 在不同温度下溶解度变化差别很大，可使用重结晶法分离，C 项错；分离两种沸点差别较大的互溶液体，可用蒸馏的方法，D 项正确。答案 D 思维建模 依据物质的物理性质选择恰当的分离(提纯)方法(1)“固固”混合物的分离(提纯)(2)“固液”混合物的分离(提纯)(3)“液液”混合物的分离(提纯)(4)含可溶性杂

4、质的胶体的分离(提纯)渗析法：用半透膜除去胶体中混有的小分子或离子等杂质。1下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是()选项 目的 分离方法 原理 A 除去 Fe(OH)3胶体 中的 FeCl3 过滤 分散质微粒 的大小不同 B 除去纯碱中的碳酸氢铵 加热 稳定性不同 C 分离 KNO3和 KCl 重结晶 KNO3的溶解 度大于 KCl D 分离食用油和汽油 分液 食用油和汽 油的密度不同 解析：选 B。胶体也能透过滤纸，应用渗析的方法除去 Fe(OH)3胶体中的 FeCl3；B 项，纯碱加热不分解，碳酸氢铵加热易分解生成气体，通过加热可以除去纯碱中的碳酸氢铵；C 项，利用重结晶方法分

5、离 KNO3和 KCl 是利用 KNO3的溶解度受温度的影响大于 KCl；D 项，食用油和汽油互溶但沸点不同应用分馏的方法分离。2(2016湖北黄梅一中适应性训练)环己酮是一种重要的有机化工原料。实验室合成环己酮的反应如下：环己醇和环己酮的部分物理性质见下表：物质 相对分 子质量 沸点()密度(g cm3,20)溶解性 环己醇 100 161.1 0.962 4 能溶于水和醚 环己酮 98 155.6 0.947 8 微溶于水，能溶于醚 现以 20 mL 环己醇与足量 Na2Cr2O7和硫酸的混合液充分反应，制得主要含环己酮和水的粗产品，然后进行分离提纯。分离提纯过程中涉及的主要步骤有(未排序

6、)：a蒸馏，除去乙醚后，收集 151156 馏分；b水层用乙醚(乙醚沸点 34.6，易燃烧)萃取，萃取液并入有机层；c过滤；d往液体中加入 NaCl 固体至饱和，静置，分液；e加入无水 MgSO4固体，除去有机物中少量水。回答下列问题：(1)上述分离提纯步骤的正确顺序是_(填字母)。(2)b中水层用乙醚萃取的目的是_ _。(3)以下关于萃取分液操作的叙述中，不正确的是_。A水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，如图用力振荡 B振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气 C经几次振荡并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层 D分液时，需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，再

7、打开旋塞待下层液体全部流尽时，再从上口倒出上层液体(4)在上述操作d中，加入NaCl固体的作用是_ _。蒸馏除乙醚的操作中采用的加热方式为_。(5)蒸 馏 操 作 时，一 段 时 间 后 发 现 未 通 冷 凝 水，应 采 取 的 正 确 方 法 是_。解析：(1)提纯环己酮时首先应加入 NaCl 固体，使水溶液的密度增大，使水层与有机层更容易分离开；然后水层用乙醚进行萃取，使水层中少量的有机物进一步被提取，提高环己酮的产量，将萃取液并入有机层；再向有机层中加入无水 MgSO4，以除去有机物中少量的水，然后过滤，除去 MgSO4固体，最后再进行蒸馏即可得到环己酮。(2)b 中水层用乙醚萃取的目

8、的是使水层中少量的有机物进一步被提取，提高环己酮的产量。(3)应将分液漏斗倒转过来用力振荡，A 项错误；振荡时，分液漏斗中某些物质挥发变成气体，会使分液漏斗中压强增大，所以要适时旋开旋塞放气，B 项错误；经振荡放气后，应将分液漏斗固定在铁架台上静置待液体分层，C 项错误。(4)提纯环己酮时加入 NaCl 固体，可降低环己酮的溶解度，使水溶液的密度增大，水层与有机层更容易分离开。由于乙醚的沸点为 34.6，采用水浴加热的方式能更好地控制加热温度。(5)蒸馏操作时未通冷凝水，要停止加热，待冷却后再通冷凝水，以防冷凝管炸裂。答案：(1)dbeca(2)使水层中少量的有机物进一步被提取，提高产品的产量

9、(3)ABC(4)降低环己酮的溶解度；增大水层的密度，有利于液体分层 水浴加热(5)停止加热，冷却后再通冷凝水 考向 2 物质分离、提纯的装置和操作(高考经典题)按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。下列说法错误的是()A步骤(1)需要过滤装置 B步骤(2)需要用到分液漏斗 C步骤(3)需要用到坩埚 D步骤(4)需要蒸馏装置 解析 A 项，步骤(1)，由于得到不溶性物质和滤液，所以应采取过滤的方法，正确。B项，步骤(2)，由于得到有机层和水层，所以应用分液漏斗分离，正确。C 项，从水溶液中获得固体，应采取蒸发结晶或浓缩冷却结晶的方法，应用蒸发皿，错误。D 项，从有机层

10、中获得甲苯，根据沸点不同，应采用蒸馏装置，正确。答案 C 思维建模 不同状态混合物的分离方法(1)固液(悬浊液)过滤(2)固液(溶液)蒸发(3)液液(乳浊液)分液(4)液液(溶液)蒸馏 3下列实验操作中错误的是()A分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出 B蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处 C蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出 D蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热 解析：选 D。蒸发结晶时，待蒸发至大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干，不能直接蒸干。4(高考经典题)下列实验中，所选装置不合理的是()A分离 Na2CO3溶液和 CH

11、3COOC2H5，选 B用 CCl4提取碘水中的碘，选 C用 FeCl2溶液吸收 Cl2，选 D粗盐提纯，选和 解析：选 A。解答本题主要从物质的性质、实验原理、仪器的选择是否正确等角度去分析。CH3COOC2H5与 Na2CO3溶液互不相溶，故应选择分液法将其分离，因此选，A 错；用 CCl4提取碘水中的碘，应选择分液漏斗萃取分液，B 正确；将 Cl2通过盛有 FeCl2溶液的洗气瓶，将 Cl2吸收，C 正确；粗盐提纯应先将粗盐溶于蒸馏水中，然后过滤除掉泥沙等不溶物，再蒸发、浓缩，最后得到 NaCl 晶体，D 正确。5(2016安徽铜陵五中月考)海洋植物如海带、海藻中含有大量的碘元素，碘元素

12、以碘离子的形式存在。实验室里从海藻中提取碘的流程如下图：(1)实验室焙烧海带，需要下列仪器中的_(填字母)。a试管 b烧杯 c坩埚 d泥三角 e铁三脚架 f酒精灯(2)指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：_，_。(3)提取碘的过程中，可选择的有机试剂是_。A甲苯、酒精 B四氯化碳、苯 C汽油、乙酸 D汽油、甘油(4)为使海藻灰中碘离子转化为碘的有机溶液，实验室有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品，尚缺少的玻璃仪器有_、_。(5)某学习小组用 CCl4萃取碘水中的碘，在如图的分液漏斗中，下层液体呈_色；他 们 打 开 分 液 漏 斗 活 塞，却 未 见

13、 液 体 流 下，原 因 可 能 是_。(6)从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还须经过蒸馏，指出下面实验装置图中的错误之处：_ _；_ _；_ _。(7)进行上述蒸馏操作时，使用水浴加热的原因是_，最后晶态碘在_里聚集。答案：(1)cdef(2)过滤 萃取分液(3)B(4)分液漏斗 普通漏斗(5)紫红 分液漏斗上口活塞小孔未与空气相通(6)缺石棉网 温度计插到了液体中 冷凝管中进出水的方向颠倒(7)使蒸馏烧瓶受热均匀，控制加热温度不至过高 蒸馏烧瓶 熟记常见物质分离操作中的注意事项(1)过滤中的“3 要求”：一贴二低三靠。(2)蒸发中的“2 注意”：玻璃棒搅拌和不能蒸干。(3)萃取分液

14、中的“4 步操作”：加萃取剂振荡放气静置分层分液。(4)蒸馏中的“3 注意”：温度计水银球的位置，冷却水的进出方向，加沸石防暴沸。考点二 物质分离、提纯的化学方法 物质分离提纯的“八”大化学方法 方法 原理 杂质成分 沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 Cl、SO24、CO23及能形成弱碱的阳离子 气化法 将杂质离子转化为气体 CO23、HCO3、SO23、HSO3、S2、NH4 杂转 纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用对应的酸或碱)氧化 还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 如用酸性 KMnO4溶液除去

15、CO2中的SO2，用热的铜粉除去 N2中的 O2 热分 加热使不稳定的物质分解除去 如除去 NaCl 中的 NH4Cl 等 解法 酸碱 溶解法 利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离 如用过量的 NaOH 溶液可除去 Fe2O3中的 Al2O3 电解法 利用电解原理除去杂质 含杂质的金属作阳极、纯金属(M)作阴极，含 M 的盐溶液作电解质溶液 调 pH 法 加入试剂调节溶液 pH 使溶液中某种成分生成沉淀而分离 如向含有Cu2和Fe3的溶液中加入CuO、_Cu(OH)2或 Cu2(OH)2CO3等调节pH使Fe3转化为Fe(OH)3而除去 特别提醒 物质分离和提纯的原则与注意事项(1)原则“两

16、不”和“两易”两不：不增(不增加新的杂质)；不减(不减少被提纯物质)。两易：易分离(被提纯物质与杂质易分离)；易复原(被提纯的物质易恢复原来的组成状态)。(2)注意事项 除杂试剂须过量。过量试剂须除尽。除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序，选择最佳的除杂途径。1(1)判断正误，正确的划“”，错误的划“”用如图所示装置除去粗盐溶液中的不溶物。()用如图所示装置用 CCl4提取溴水中的 Br2。()用如图所示装置从 KI 和 I2的固体混合物中回收 I2。()用如图所示装置蒸干 NH4Cl 饱和溶液，制备 NH4Cl 晶体。()用如图所示装置除去 Cl2中含有的少量 HCl。()将 Mg(OH)

17、2浊液直接倒入已装好滤纸的漏斗中过滤，洗涤并收集沉淀。()将混有 HCl 的 CO2通入饱和 NaHCO3溶液中除去 HCl。()除去干燥 CO2中混有的少量 SO2，可将混合气体依次通过盛有酸性 KMnO4溶液、浓硫酸的洗气瓶。()提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法。(2015高考浙江卷，8D)()(2)在以上分离与提纯操作中属于化学过程的是_。答案：(1)(2)2下列除杂方法是否可行，并分别说明原因。(1)用过量氨水除去含 Al3溶液中的少量 Fe3。(2)加入新制的生石灰，通过加热蒸馏，以除去乙醇中的少量水。(3)用盐酸除去 AgCl 中

18、少量的 Ag2CO3。答案：(1)不可行：Al3、Fe3与氨水反应均可转变为不溶性碱，且均不溶于过量氨水。(2)可行：CaOH2O=Ca(OH)2，加热蒸馏可使乙醇挥发。(3)可行：因为 Ag2CO3能与盐酸发生反应：Ag2CO32HCl=2AgClCO2H2O。考向 1 除杂试剂及方法的选择(2014高考大纲卷，10)下列除杂方案错误的是()选项 被提纯的物质 杂质 除杂试剂 除杂方法 A CO(g)CO2(g)NaOH 溶液、浓 H2SO4 洗气 B NH4Cl(aq)Fe3(aq)NaOH 溶液 过滤 C Cl2(g)HCl(g)饱和食盐水、浓 H2SO4 洗气 D Na2CO3(s)N

19、aHCO3(s)灼烧 解析 A 项，NaOH 溶液吸收 CO2，浓 H2SO4除去水蒸气，且两种试剂都不与 CO 反应，正确；B 项，NaOH 溶液不仅能与 Fe3反应，还能与 NH4反应，且还能引入杂质，错误；C 项，饱和食盐水可以除去 HCl，浓 H2SO4可以除去水蒸气，正确；D 项，灼烧能使 NaHCO3固体分解生成 Na2CO3，正确。答案 B 思维建模 常见物质除杂思路 无机混合物(括号内为杂质)除杂试剂 分离方法 Na2CO3(NaHCO3)加适量 NaOH 或加热 NaHCO3(Na2CO3)CO2和 H2O NaCl(NH4Cl)加热分解 FeCl2(FeCl3)过量 Fe

20、粉 过滤 FeCl3(FeCl2)通 Cl2 I2(SiO2)加热 升华 Fe2O3(Al2O3)加过量 NaOH 溶液 过滤 NH4Cl(FeCl3)适量氨水 过滤 KNO3(NaCl)水 结晶、重结晶 炭粉(CuO)稀盐酸 过滤 Mg 粉(Al 粉)加过量 NaOH 溶液 过滤 H2(NH3)浓 H2SO4 洗气 Cl2(HCl)饱和 NaCl 溶液 洗气 CO2(HCl)饱和 NaHCO3溶液 洗气 CO(CO2)NaOH 溶液 洗气 N2(O2)灼热铜网 1下列装置所示的实验，能达到实验目的的是()解析：选 D。碘和酒精互溶，不能用分液的方法分离，A 项不能达到实验目的；NH4Cl 加

21、热分解生成的 NH3和 HCl 在试管口会重新化合生成 NH4Cl，不能用加热 NH4Cl 的方法制取 NH3，B 项不能达到实验目的；Cl2和 HCl 均与 NaOH 溶液反应，要除去 Cl2中的 HCl，应通过饱和食盐水，C 项不能达到实验目的；NO 难溶于水且不与水反应，可以用排水法收集，D 项能达到实验目的。2下列除去杂质的方法错误的是()选项 物质 杂质 试剂 主要操作 A SiO2 Fe2O3 盐酸 过滤 B Mg Al NaOH 过滤 C FeCl2 FeCl3 Cu 过滤 D KNO3 KCl H2O 冷却结晶 解析：选 C。C 项中，加入 Cu 会发生反应：Cu2FeCl3=

22、CuCl22FeCl2，引入新杂质 Cu2，故错误。3(高考经典题)下列除杂操作可行的是()A通过浓硫酸除去 HCl 中的 H2O B通过灼热的 CuO 除去 H2中的 CO C通过灼热的镁粉除去 N2中的 O2 D通过水除去 CO 中的 CO2 解析：选 A。A 项，浓硫酸具有吸水性且不与 HCl 发生反应，所以除去 HCl 中的 H2O 可以通过浓硫酸进行，正确；B 项，H2和 CO 均能与 CuO 发生反应(H2CuO=CuH2O、COCuO=CuCO2)，错误；C 项，N2和 O2均能与镁粉发生反应(3MgN2=点燃Mg3N2、2MgO2=点燃2MgO)，错误；D 项，CO2在水中的溶

23、解度很小，不能用水来除去 CO 中的 CO2，应利用 NaOH 溶液除去CO 中的 CO2，错误。气体除杂的三个要点(1)选择除杂试剂的依据：主体气体和杂质气体性质的差异，如溶解性、熔沸点、酸碱性、氧化性、还原性等。(2)气体除杂的四个原则：不损失主体气体；不引入新的杂质气体；在密闭装置中进行；先除易除去的气体。(3)常用的除杂装置：洗气瓶、干燥管、U 形管、硬质玻璃管等。考向 2 物质分离、提纯的综合应用(2015高考全国卷，12)海水开发利用的部分过程如下图所示。下列说法错误的是()A向苦卤中通入 Cl2是为了提取溴 B粗盐可采用除杂和重结晶等过程提纯 C工业生产中常选用 NaOH 作为沉

24、淀剂 D富集溴一般先用空气和水蒸气吹出单质溴，再用 SO2将其还原吸收 解析 A 项，苦卤中含有 K、Mg2、Br等，通入 Cl2可将 Br氧化成 Br2，便于从苦卤中提取 Br2。B 项，粗盐中含有不溶性杂质(泥沙)和可溶性杂质(Ca2、Mg2、SO24等)，将粗盐溶于水，并除去其中的杂质，再通过重结晶的方法得到纯净 NaCl 晶体。C 项，工业上沉淀Mg2常选用廉价的 Ca(OH)2，而不选用 NaOH。D 项，Br2具有较强的挥发性，富集溴时，常先用空气和水蒸气吹出 Br2，再用 SO2将其还原吸收(SO2Br22H2O=H2SO42HBr)，得到浓度较大的含 Br溶液。答案 C 4某硝

25、酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质，现设计一实验方案，既除去杂质，又配成硝酸钠溶液。实验方案：先将固体溶于蒸馏水配成溶液，选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。选择试剂 Na2CO3溶液 实验操作 加热 下列试剂或操作不合理的是()A试剂为 Ba(OH)2溶液 B操作为结晶 C操作为过滤 D试剂为稀 HNO3 解析：选 B。根据题意，可用 Ba(OH)2溶液除去 SO24、NH4和 HCO3，NH3H2O 通过加热除去，操作为加热。过量的 Ba2用 Na2CO3溶液除去，过滤除去沉淀，滤液中过量的 OH和 CO23用硝酸除去，则操作为过滤，试剂为稀 HNO3。5下列四种分离乙醇、乙酸的方

26、案中最佳的一组是()a b c d A Na2CO3饱和溶液 乙酸钠 硫酸 蒸馏 B Na2CO3固体 乙酸钠 盐酸 过滤 C CaO 固体 乙酸钙 盐酸 过滤 D CaO 固体 乙酸钙 硫酸 蒸馏 解析：选 D。A 项中加入溶液不利于乙醇的蒸出，而且 b 应为 CH3COONa 与 Na2CO3的混合物；B、C 加入盐酸后，得到的均是溶液，不能用过滤的方法。6(2016湖南长沙一中训练)食盐是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。粗食盐常含有少量 K、Ca2、Mg2、Fe3、SO24等杂质离子，实验室提纯 NaCl 的流程如下：提供的试剂：饱和 Na2CO3溶液、饱和 K2CO3溶液、NaO

27、H 溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳(1)欲除去溶液中的 Ca2、Mg2、Fe3、SO24，选出 a 所代表的试剂，按滴加顺序依次为_(只填化学式)。(2)用 于 沉 淀 的 试 剂 需 过 量，判 断 除 去SO24的 试 剂 过 量 的 方 法 是_。(3)洗涤除去 NaCl 晶体表面附带的少量 KCl，选用的试剂为_。解析：为除去 Mg2和 Fe3可选用 NaOH 溶液，除去 SO24选用 BaCl2溶液，过量的 BaCl2溶液要用饱和 Na2CO3溶液来除去，因此只要 BaCl2在 Na2CO3之前即可，NaOH 顺序可变；除去 SO24需加试剂 BaC

28、l2溶液，判断 Ba2过量的方法是：取少量沉淀后的上层清液于一试管中，滴入少量 BaCl2溶液，若无沉淀生成，则说明 SO24已沉淀完全；除去 NaCl 晶体表面附带的少量KCl，选用的试剂为 75%的乙醇，因为乙醇溶解氯化钾后易挥发不残留其他物质。答案：(1)NaOH、BaCl2、Na2CO3(或 BaCl2、NaOH、Na2CO3或 BaCl2、Na2CO3、NaOH)(2)取少量沉淀后的上层清液于一试管中，滴入少量 BaCl2溶液，看是否有沉淀生成，若无沉淀生成，则 SO24已沉淀完全，即所用试剂已过量(3)75%乙醇 沉淀操作要注意的几个问题 以第 6 题为例：(1)过滤完毕后，为什么

29、要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)?提示：洗去可溶性杂质(K、Cl等)。(2)沉淀的洗涤方法？提示：沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀，待水自然流下后，再重复 23 次。(3)怎样判断沉淀是否洗净？提示：取最后一次滤出液少许于试管中，滴加稀 HNO3酸化的 AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。答题模板 2 沉淀的洗涤及是否洗净的判断 典例导引悟一悟(2016云南昆明高三模拟)从铝土矿中提取氧化铝的流程如下图所示：洗涤沉淀c的实验操作方法是_ _。抽样评析 抽样 试卷 向漏斗中倒入自来水，并用玻璃棒搅拌待水滤出后，重复操作数次 分析 点评 往漏斗中通过玻璃棒引流注入蒸馏水而不是直

30、接倒入 往漏斗中加入蒸馏水而不能用自来水，否则会使沉淀表面含有杂质离子 不能用玻璃棒搅拌，否则易损坏滤纸，造成洗涤沉淀的操作失败，且注入的蒸馏水要浸没沉淀 规范 答案 通过玻璃棒引流，向漏斗中注入蒸馏水，使水面浸没沉淀物，等水流尽后，重复操作数次即可 踩点得分 解答此类题目的得分点是：(1)注入蒸馏水：通过玻璃棒引流向漏斗中注入蒸馏水；(2)控制蒸馏水的加入量：加入的蒸馏水要完全浸没沉淀物；(3)重复操作：待水滤出后，重复 23 次操作。答题模板 通过玻璃棒引流，向(指过滤容器，如漏斗)注入蒸馏水，使蒸馏水刚好没过(指所洗涤的沉淀)，待水流尽后，重复操作 23 次。即时小练做一做 硫酸工业尾气

31、中 SO2的含量超过 0.05%(体积分数)时需经处理后才能排放，某校兴趣小组欲测定硫酸工业尾气中 SO2的含量，采用以下方案：尾气V L 过量H2O2溶液溶液 过量BaOH2溶液 过滤、洗涤、干燥、称重固体m g (1)写出步骤中发生反应的化学方程式：_ _。(2)步骤中洗涤沉淀的方法是_ _；判断沉淀是否洗净的方法是_ _。答案：(1)H2SO4Ba(OH)2=BaSO42H2O(2)用玻璃棒引流，向漏斗里注入蒸馏水至浸没沉淀，待水流尽后，重复操作 23 次 取最后一次滤出液少许于试管中，滴加稀 H2SO4，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净 1丙酮是一种有机溶剂，可与水互溶，密度

32、小于 1 gmL，沸点约 55，分离水和丙酮时最合适的仪器(或装置)是()将它们分开，A 为洗气装置，错误；B 为过滤装置，错误；C 为分液装置，错误；D 为蒸馏装置，正确。2(2016江苏无锡、江阴联考)现有一瓶乙二醇和丙三醇的混合物，已知它们的性质如表所示，据此将乙二醇和丙三醇互相分离的最佳方法是()物质 分子式 熔点()沸点()密度(g cm3)溶解性 乙二醇 C2H6O2 11.5 198 1.11 易溶于水 和酒精 丙三醇 C3H8O3 17.9 290 1.26 能跟水、酒精以任 意比互溶 A.萃取法 B结晶法 C分液法 D蒸馏法 选用蒸馏法分离。3以下除杂方法(括号内为少量杂质)

33、错误的是()ANaCl(Na2CO3)：溶解，滴入足量盐酸，蒸发结晶 BNa2SO4(NH4Cl)：加热、升华 CCO2(CO)：通过灼热 CuO 粉末 DH2(NH3)：通过盛浓 H2SO4的洗气瓶 华。4为提纯下列物质(括号内为杂质)选用的试剂和分离方法都正确的是()物质 试剂 分离方法 硝酸钾(氯化钠)蒸馏水 冷却结晶 二氧化碳(氯化氢)饱和碳酸钠溶液 洗气 乙醇(水)金属钠 蒸馏 NaCl 溶液(Na2S)AgCl 过滤 A.B C只有 D 温度的影响较小，故可以通过把混合物溶于蒸馏水后降温结晶的办法除去氯化钠，正确；二氧化碳中混有的氯化氢应通过饱和碳酸氢钠溶液除去，错误；金属钠与乙醇

34、和水都能发生反应，错误；Na2S 溶液和 AgCl 反应，生成 Ag2S 和 NaCl，过滤除去 Ag2S，正确。5(2016广东肇庆一中联考)下列实验装置设计正确，且能达到目的的是()从溶液中提取溶质；D 项，没有温度计，不能用于分馏。6下列有关说法正确的是()A分离 Fe2O3、Al2O3操作依次为溶解、过滤、灼烧 B蒸馏、过滤、分液、洗气四种分离物质的方法，均不可能发生化学变化 C通入过量 CO2可除去 NaHCO3溶液中的杂质 Na2CO3 D向 MgCl2溶液中加入 CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质 FeCl3 到 Fe2O3和 NaAlO2溶液，灼烧 NaAlO2溶液时无法

35、得到 Al2O3，同理分析可知用过量的酸溶解上述混合物也无法经题述三步操作得到两种氧化物，A 错误；洗气可能会发生化学变化，B错误；在溶液中 Na2CO3与 CO2反应可得到 NaHCO3，C 正确；虽然 CaCO3粉末可促使 Fe3水解彻底形成 Fe(OH)3沉淀，但又会引入新杂质 Ca2，D 错误。7为除去 MgCl2酸性溶液中的 Fe3，可在加热搅拌的条件下加入一种试剂，过滤后，向滤液中加入适量盐酸，这种试剂是()ANH3H2O BNaOH CNa2CO3 DMgCO3 溶液呈酸性，加入 MgCO3后，H被消耗，溶液碱性增强，Fe3转化为 Fe(OH)3沉淀，杂质可以用盐酸除去。8(20

36、16陕西西安模拟)海洋中有丰富的食品、矿产、能源、药物和水产资源等(如图所示)，下列有关说法正确的是()A第步中除去粗盐中的 SO24、Ca2、Mg2、Fe3等杂质，加入的药品顺序为：Na2CO3溶液NaOH 溶液BaCl2溶液过滤后加盐酸 B加热蒸干氯化镁溶液获得氯化镁固体，通过电解熔融氯化镁冶炼金属镁 C第步到第步的目的是富集溴元素 D在第步中溴元素均被氧化 这样可以除掉过量的 Ba2，A 选项错误；因为加热氯化镁溶液时 Mg2发生水解，HCl 易挥发，蒸干后得不到氯化镁固体，需在 HCl 气流中加热蒸干，B 选项错误；第步反应为 SO2Br22H2O=2HBrH2SO4，溴元素被还原，D

37、 选项错误。9(2016湖北武汉模拟)某氯化钾样品中含有少量碳酸钾、硫酸钾和不溶于水的杂质，为了提纯氯化钾，先将样品溶于适量水中，充分搅拌后过滤，再将滤液按下图进行操作。下列说法正确的是()A起始滤液的 pH7 B试剂为 Ba(NO3)2溶液 C步骤中加入试剂的目的是除去 Ba2 D图示的步骤中必须要经过 2 次过滤操作 除去碳酸根离子和硫酸根离子，由流程可知，需要加入试剂为过量氯化钡溶液，然后过滤后获得含氯化钡、氯化钾的溶液 X，然后加入过量的试剂为碳酸钾溶液除去溶液中的氯化钡，过滤，得到含氯化钾和碳酸钾混合液的 W，再加入试剂为过量盐酸，除去过量的碳酸钾，最后通过加热浓缩、蒸发结晶得到氯化

38、钾，A.碳酸钾溶液水解显碱性，pH7，故 A错误；B.由上述分析可知，试剂为 BaCl2溶液，不能引入新杂质，故 B 错误；C.步骤中加入试剂为碳酸钾，其目的是除去 Ba2，故 C 正确；D.样品溶于适量水中，充分搅拌后过滤，选择试剂除去杂质还需要 2 次过滤，共 3 次，故 D 错误；故选 C。10某研究性学习小组拟取盐湖苦卤的浓缩液(富含 K、Mg2、Br、SO24、Cl等)来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴，他们设计了如下流程：回答以下问题：(1)操作的名称为_；要从橙色液体中分离出溴，所采取的操作需要的主要玻璃仪器除酒精灯和温度计外，还有_。(2)试 剂y的 化 学 式 为 _；检 验SO

39、24已 除 尽 的 方 法 是_。(3)写出操作的具体操作步骤_ _。取、分液可分离出溶液中的 Br2。橙色液体为溴的 CCl4溶液，可以用蒸馏的方法分离出溴，还需用到蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶等仪器。(2)溶液 A 中的离子为 K、Mg2、SO24、Cl，分别加入 Ba(OH)2、K2CO3，除去其中的 SO24、Mg2以及过量的 Ba2，则 y 必须为 K2CO3。检验 SO24已除尽，可以取少量无色溶液 D，加入 BaCl2溶液，观察是否有白色沉淀产生，需要注意的是，不能取无色溶液 B，因为 B 中含有 CO23，会对 SO24的检验产生干扰。(3)操作是由 KCl 溶液得到 KC

40、l 晶体，实验操作为蒸发结晶。答案：(1)萃取、分液 蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶(2)K2CO3 取少量无色溶液 D，加入 BaCl2溶液，若没有白色沉淀生成，则 SO24已除尽(其他合理答案也可)(3)将溶液倒入蒸发皿中并置于三脚架上，加热并用玻璃棒不断搅拌蒸发皿中的液体，直到溶液出现较多晶体时，停止加热，利用余热蒸干 11(2016北京海淀区模拟)根据下列各组溶解度曲线图，判断分离提纯方法。(1)根据图 1 中 Na2SO4和 Na2SO410H2O 的溶解度曲线(g100 g 水)，由 Na2SO4溶液得到 Na2SO4固体的操作为将溶液升温结晶、_、用乙醇洗涤后干燥。用乙醇洗涤而

41、不用水洗涤的原因是_ _。(2)根据图 2 所示相关物质的溶解度曲线。在实验室中提纯过硫酸钾粗产品的实验具体操作依次为将过硫酸钾粗产品溶于适量水中，_，干燥。(3)根据图 1 中红矾钠(Na2Cr2O72H2O)和 Na2SO4的溶解度曲线，从 Na2Cr2O7和 Na2SO4的混合溶液中提取红矾钠的操作为先将混合溶液蒸发浓缩，趁热过滤。趁热过滤的目的是_；然后将滤液_，从而析出红矾钠。用乙醇洗涤都是为了达到这个目的。(2)根据各物质的溶解度变化和过硫酸钾的性质，应运用重结晶法进行提纯分离。(3)根据溶解度曲线可知，随着温度升高，Na2SO4的溶解度降低，而 Na2Cr2O72H2O 溶解度升

42、高，趁热过滤，有利于 Na2SO4结晶析出。蒸发浓缩、趁热过滤后只需冷却结晶即可得红矾钠。答案：(1)趁热过滤 防止形成 Na2SO410H2O(2)在不超过 80 的条件下蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，用冷水洗涤(3)有利于 Na2SO4结晶析出，又能防止 Na2Cr2O72H2O 结晶析出 冷却结晶 12下列是制备 CuO 的流程图：工业 CuSO4 CuSO4溶液 CuSO45H2O CuO(1)步骤的目的是除去不溶性杂质。操作是_ _。(2)步骤的目的是除铁。操作是：滴加 H2O2溶液，稍加热；当 Fe2转化完全后，慢慢加入Cu2(OH)2CO3粉末，搅拌，以控制溶液 pH3.5；加热煮沸

43、一段时间，过滤，用稀硫酸酸化滤 液至pH1。控制溶液pH3.5的原因是_ _。(3)步骤的目的是得到 CuSO45H2O 晶体。操作是_(填操作名称)，过滤，水浴加热烘干。水浴加热的特点是_。操作：向含有 CuSO4、FeSO4的溶液中滴加 H2O2，发生反应：2Fe2H2O22H=2Fe32H2O，此时溶液的 pH3.5，而 pH3.5 时，Fe(OH)3沉淀易形成，故此时要加入 Cu2(OH)2CO3粉末，以中和 H，控制 pH3.5，同时加热煮沸，使 Fe3水解趋于完全，生成 Fe(OH)3沉淀，同时抑制 Cu2的水解。过滤除去 Fe(OH)3沉淀，再加稀硫酸酸化得到 CuSO4溶液。(

44、3)通过蒸发溶剂、冷却结晶的方法析出硫酸铜晶体，加热烘干时温度不能超过 100，且需温度恒定，以防温度过高使硫酸铜分解，因此采用水浴加热。答案：(1)溶解、过滤(2)使 Fe3可全部转化为 Fe(OH)3沉淀，而 Cu2不会转化为 Cu(OH)2沉淀(3)蒸发浓缩、冷却结晶 受热均匀，温度易于控制在 100 以下 13(高考经典题)醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：可能用到的有关数据如下：相对分 子质量 密度(g cm3)沸点 溶解性 环己醇 100 0.961 8 161 微溶于水 环己烯 82 0.810 2 83 难溶于水 合成反应：在 a 中加入 20

45、g 环己醇和 2 小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入 1 mL 浓硫酸。b 中通入冷却水后，开始缓慢加热 a，控制馏出物的温度不超过 90。分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量 5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯 10 g。回答下列问题：(1)装置 b 的名称是_。(2)加入碎瓷片的作用是_；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是_(填正确答案标号)。A立即补加 B冷却后补加 C不需补加 D重新配料(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_。(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并_；在本实验分离过程中，产物

46、应该从分液漏斗的_(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_ _。(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有_(填正确答案标号)。A圆底烧瓶 B温度计 C吸滤瓶 D 球形冷凝管 E 接收器(7)本实验所得到的环己烯产率是_(填正确答案标号)。A41%B50%C61%D70%中产生暴沸现象；补加碎瓷片时需要待已加热的试液冷却后再加入。(3)加热过程中，环己醇除可发生消去反应生成环己烯外，还可发生取代反应生成二环己醚()。(4)由于分液漏斗有活塞开关，故使用前需要检查是否漏液；分液过程中，由于环己烯的密度比水的密度小，故应该从分液漏斗的上口倒出。(5)无水 CaCl2用于吸收产物中少量的水等。(6)观察题目提供的实验装置图知蒸馏过程中不可能用到吸滤瓶及球形冷凝管。(7)环己醇为 0.2 mol，理论上可得到 0.2 mol 环己烯，其质量为 16.4 g，故产率为10 g16.4 g100%61%。答案：(1)直形冷凝管(2)防止暴沸 B(3)(4)检漏 上口倒出(5)干燥(或除水除醇)(6)CD(7)C