2022年水质检测中总氮、总磷联合测定方法验证.doc

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1、水质检测中总氮、总磷联合测定方法验证摘 要 本文介绍总氮、总磷联合测定的一种方法。实验中，调整了消解过程的氧化剂用量和酸度，以含有氮和磷的混合标准溶液配制一系列标准样品，经高温、高压消解后，分别进行比色，测定样品。关键词 总氮和总磷； 氧化剂；常规方法；回收率；联合测定中图分类号X832 文献标识码A 文章编号 1674-6708（2020）115-0138-021 概述1.1 总氮的测定（常规方法）总氮是水体中有机氮及无机氮化物（氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮）之和。测定总氮的常规方法是应用碱式过硫酸盐氧化法。120碱性条件，K2S2O8+H202KHSO4+1/2O2 KHSO4K+HSO4-

2、，HSO4H+SO42，氢氧根离子中和氢离子使过硫酸钾分解完全，用过硫酸盐做氧化剂，在120左右消解30min，使水体中氨氮、亚硝酸盐氮被氧化成硝酸盐氮，也使水体中大部分的有机氮化合物氧化成硝酸盐氮，在氧化液pH约为2的条件下，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处，用10mm石英比色皿测定吸光度值而求得总氮含量。1.2 总磷的测定（常规方法）总磷是水体中各种无机磷（主要是正磷酸盐及缩合磷酸盐）和有机磷酸盐之和。测定总磷的常规方法是应用酸式过硫酸盐氧化法。总磷分析分成二步，第一步为总磷氧化，在酸性条件下，应用过硫酸盐做强氧化剂，在120氧化30min，使水体中的无机磷酸盐及有机磷酸

3、盐氧化成正磷酸盐。第二步是显色，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑钾反应生成磷酸杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原生成蓝色络合物，即磷钼蓝。在700nm波长处，30mm玻璃比色皿条件下测其吸光度值而求得总磷含量。1.3 用过硫酸盐法联合测定总氮和总磷现在水体监测时，往往要求同时测定水体中的总氮和总磷，分别测定这二个项目既耗时又增加成本。采用环境科学中刊登的“用过硫酸盐氧化法同时测定水体中的总氮和总磷”这个方法，既简便又高效。针对污水处理厂生物脱磷除磷工艺，对出水用总氮、总磷联合测定方法进行验证。2 实验部分2.1 试剂（均使用分析纯试剂）1）氧化剂溶液。称取20g过硫酸钾和3g氢氧化钠，溶于水中并稀释至10

4、00ml；2）硝酸盐氮标准液。称取0.7218g硝酸钾溶解后定容至1000ml，吸取此溶液10ml稀释至100ml，即可得10mg/L的硝酸盐氮标准液；3）磷酸盐标准液。称取0.4394g经105110干燥两小时的磷酸二氢钾，用水溶解后加入1ml 1：1的硫酸溶液，再用水稀释至1000ml，吸取该溶液10ml并用水稀释至100ml，即得到10mg/L的磷标准液；4）3.5mol硫酸的钼酸铵锑贮备液。量取194.6ml浓硫酸，缓缓加到405ml蒸馏水中，不断搅拌，冷却。另称取钼酸铵20g溶于300ml水中，然后将上述硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，不断搅拌，再加100ml 0.5%的酒石酸锑钾溶液

5、，摇匀，贮于棕色瓶中保存；5）显色剂。量取100ml上述的3.5mol硫酸的钼酸铵锑贮备液，加入1.5g抗坏血酸溶解后即得，此溶液不稳定，宜在使用前配制；6）饱和碳酸钠溶液；7）0.2%（w/v）2.4二硝基酚指示剂。2.2 仪器分光光度计（EV-300） 。蒸汽灭菌器（YXQ-LS-50S）。3 实验方法3.1 氮、磷标准系列的配制分别吸取10mg/L的氮标准溶液0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0，12.0和磷标准液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0于6个50ml容量瓶中，加水定容摇匀后再分别吸取25ml于50ml比色管中，各加入25ml氧化剂溶液，加盖摇匀，放入高

6、压灭菌器中，与水样的氧化同时进行。3.2 水样的消解吸取摇匀后的水样25ml（或稀释至25ml）于50ml比色管中，加入25ml氧化剂溶液，加盖后摇匀，扎紧盖子，放入高压灭菌器中，与标准系列同时在120下氧化30min，然后冷却至室温，取出测定。3.3 总氮的测定由于氧化后的水样及标准系列的pH值均在2左右，所以可以直接取出上清液在波长210nm处用1cm的石英比色皿在分光光度计上进行总氮的比色测定。3.4 总磷的测定分别吸取标准系列和氧化后的水样上清液10ml于25ml比色管中，加入1滴二硝基酚指示剂，用饱和碳酸钠溶液调至溶液呈浅黄色，加入显色剂2.5ml，定容至25ml后摇匀。置于20-4

7、0温度下还原显色30min后，在700nm波长处，用3cm玻璃比色皿在分光光度计中进行总磷的测定。3.5 根据工作曲线查出相应的总氮、总磷的含量（mg/L）。4 实验结果4.1 精密度试验回收率平均在90%-105%之间，可见加标回收效果较好。5 结果分析5.1 实验结果与环境水质监测质量保证手册要求的对比从表1、表2可以看出，实验结果符合环境水质监测质量保证手册水质监测实验室质量控制指标中规定的水样测定值的精密度和准确度允许差。5.2 结论综上所述，可以得出如下结论：联合测定方法具有既简便又高效的优点，针对污水处理厂出水，可以用总氮、总磷联合测定方法进行检测。参考文献1国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会编，水和废水监测分析方法（第四版）（增补版）.北京：中国环境科学出版社，2002.2中国环境监测总站.环境水质监测质量保证手册.环境水质监测质量保证手册（第二版）.北京：化学工业出版社，1994.3钱君龙，府灵敏 .用过硫酸盐氧化法同时测定水体中的总氮和总磷.环境科学，1987（1）.此资料由网络收集而来，如有侵权请告知上传者立即删除。资料共分享，我们负责传递知识。