污水处理厂化验操作规程.doc

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1、污水处理厂化验操作规程化验室操作规程目 录一、化学需氧量（CODCr）指标的监测规程-重铬酸钾法1二、生化需氧量（BOD5）指标的监测规程-稀释与接种法7三、氨氮指标的监测的规程纳氏试剂比色法14四、总磷（TP）指标的监测规程钼酸铵分光光度法17五、总氮（TN)指标的监测规程碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法21六、氯化物(）指标的监测规程-硝酸银滴定法26七、硝酸盐氮()指标的监测规程酚二磺酸分光光度法30八、碱度（总碱度 重碳酸盐和碳酸盐）酸碱指示剂滴定法36九、总硬度EDTA滴定法41十、pH值指标的监测规程-玻璃电极法44十一、溶解氧（DO）指标的监测规程-碘量法49十二、悬浮物(SS）指

2、标的监测规程-重量法52十三、混合液污泥浓度（MLSS）的监测规程-重量法54十四、污泥沉降比（SV30)指标的监测规程56十五、SVI指标的监测规程57十六、混合液挥发性悬浮固体(MLVSS)指标的监测规程58十七、污泥含水率指标的监测规程-重量法60十八、污泥有机物含量指标的监测规程-重量法62十九、污泥挥发份的监测规程-重量法64二十、污泥PH值指标的监测规程电极法66二十一、粪大肠菌群指标的监测规程多管发酵法71二十二、硝酸盐氮指标的监测规程-酚二磺酸光度法802一、化学需氧量（CODCr）指标的监测规程-重铬酸钾法1目的为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高监测数据

3、的准确性，特制定本规程。2适用范围本监测规程适用化学需氧量（CODCr）指标的监测。3定义、原理及干扰消除3.1 定义：在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度。3.2 原理：在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。注：方法的适用范围:本方法适用于各种类型的含CODCr值大于50mg/L的水样，对未经稀释的水样的监测上限为700mg/L.本方法不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L（稀释后)

4、的含盐水。3.3 干扰及消除：酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸汽相,不能与氧化剂液体接触，氧化不明显.氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响监测结果,故在回流前向水中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰.氯离子含量高于1000mg/L的样品应先作定量稀释,使含量降低至1000mg/L以下，再进行监测。4试剂监测时重铬酸钾标准试剂的重铬酸钾应符合国家标准的基准或优级纯试剂，其他监测试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂；监测用

5、水均为蒸馏水或同等纯度的水。4.1 硫酸银(Ag2SO4）。4.2 硫酸汞(HgS04)。4。3 硫酸（H2SO4），1。84g/mL。4。4 硫酸银硫酸试剂:向1L硫酸（4。3）中加入10g硫酸银（4。1)，放置12天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动.4.5 重铬酸钾标准溶液：4.5.1 浓度为C（1/6K2Cr2O7)0。2500mol/L的重铬酸钾标准溶液:称取预先在120干燥2h后的基准或优级纯重铬酸钾12。258g溶于水中，稀释至1000mL。4。5。2 浓度为C（1/6K2Cr2O7）0。0250mo1/L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。4.6 硫酸亚铁铵标

6、准滴定溶液4。6.1 浓度为C（NH4)2Fe(SO4)26H2O0.10mo1/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液:溶解39.5g硫酸亚铁铵（NH4）2Fe（SO4)26H2O于水中，加入20mL硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000mL。4。6.2 每日使用前，必须用重铬酸钾标准溶液(4.5。1)准确标定此溶液(4。6。1)的浓度。取10.00mL重铬酸钾标准溶液(4。5。1）置于锥形瓶中,用水稀释至约100mL，加入30mL硫酸（4。3),混匀，冷却后，加3滴(约0。15mL）试亚铁灵指示剂(4。7），用硫酸亚铁铵(4.6.1）滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点.记录下硫酸亚

7、铁铵的消耗量（mL)。4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算: 式中:V-滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数. 4.6。4 浓度为C(NH4)2Fe（SO4）26H2O）0。010mo1/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液:将4.6。1条的溶液稀释10倍,用重铬酸钾标准溶液(4。5.2）标定,其滴定步骤及浓度计算分别与4。6.2及4.6.3类同。4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KC6H5O4)2。0824 mo1/L：称取105时干燥2小时的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK）0。4251g溶于水，并稀释至1000mL,混匀.以重铬酸钾为氧化剂,将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的CODCr值为1

8、.176氧/克（指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1。176g）故该标准溶液的理论CODCr值为500mg/L。4。8 1，10 邻啡罗啉(1，10 phenanathroline monohy drate)指示剂溶液：溶解0。695g七水合硫酸亚铁(FeSO47H2O)于50mL的水中，加入1.458g 1,10邻啡罗啉,搅动至溶解,加水稀释至100mL。4.9 防爆沸玻璃珠5仪器常用实验室仪器和下列仪器。5.1 回流装置:带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300500mm。若取样量在30mL以上，可采用带500 mL锥形瓶的全玻璃回流装置。5.2 加热装置。5.3

9、 25mL或50mL酸式滴定管。6水样的采集、保存及试样准备6.1 水样采集、保存：水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。如不能立即分析时，应加入硫酸（4.3）至pH2，置4下保存.但保存时间不多于5天。采集水样的体积不得少于100mL.6.2 试样的准备：将试样充分摇匀，取出20.00mL作为试样。7监测步骤7.1 加取试样20.00mL（6。2) (或取适量试样加水至20。00mL）于250mL磨口回流锥形瓶中,试样体积记为V。注： 对于污染严重的水样。可选取所需体积1/10的试样和1/10的试剂，放入15150mm硬质玻璃管中，摇匀后，加热至沸数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色，应再

10、适当少取试料，重复以上监测,直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次逐级稀释。 废水中氯离子含量超过30。00mg/L时,应先把0。40g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加入20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL）、摇匀,以下操作同上。7.2 空白监测:按相同步骤以20。00mL蒸馏水代替试样进行空白监测,其余试剂和试样监测（7。4)相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1。7。3 校核监测：按监测试样（7。4）提供的方法分析20。00mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液(4。7)的CODCr值,

11、用以监测操作技术及试剂纯度.该溶液的理论CODCr值为500mg/L,如果校核监测的结果大于该值的96，即可认为监测步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复监测，使之达到要求。7.4 水样的监测： 在试样（7.1）中加入10.0mL重铬酸钾标准溶液(4。5.1)和几颗防爆沸玻璃珠（4.9）,摇匀。将锥形瓶接到回流装置（5。1)冷凝管下端，接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银硫酸试剂(4.4），以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流两小时。 冷却后，用90mL蒸馏水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶,再用蒸馏水稀释至140mL左右. 溶液

12、冷却至室温后，加入3滴 1，10菲绕啉指示剂溶液(4。8)，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4。6)滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V2。 7.5 在特殊情况下,需要监测的试样在10。00mL到50.00mL之间，试剂的体积或重量要按(表一）作相应的调整：表一 不同取样量采用的试剂用量样品量0。250NK2Cr2O7Ag2SO4-H2SO4HgSO4(NH4)2Fe(S04）26H2O滴定前体积mLmLmLgmo1/LmL10。05。0150。20。057020。010.0300.40。1014030。015。0450.60.1521040.0

13、20.0600.80。2028050。025.0751.00.253508结果的表示8。1 计算方法以mg/L计的水样化学需氧量，计算公式如下:CODCr(O2,mg/L)= 式中：C硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4。6)的浓度，mo1/L；V1-空白监测（7.2）所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；V2-试料监测（7.4）所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL;8000O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值. V试料的体积（7。1)，mL;监测结果一般保留到小数点后第二位,对CODCr值小的水样（7。1)，当计算出CODCr值小于10mg/L时，应表示为“CODCr10mg/L.8。2

14、 精密度8。2。1 标准溶液监测的精密度40个不同的化验室监测CODCr值为500mg/L的邻苯二甲酸氢钾(4.7)标准溶液，其标准偏差为20mg/L，相对标准偏差为4.0 。8。2.2 工业废水监测的精密度(见表二).表二 工业废水CODCr监测的精密度工业废水类型参加验证的化验室个数CODCr均值化验室内相对标准偏差化验空间相对标准偏差化验室间总相对标准偏差mg/L有机废水570.13。08.08。5石化废水83981.83。84.2染料废水66030.72。32。4印染废水82841。31。82.3制药废水65170。93。23。3皮革废水96911.53。03.49注意事项： 使用0.

15、4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20。00mL水样，即最高可络合2000 mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，保持硫酸汞：氯离子=10：1。若出现少量氯化汞沉淀,并不影响监测。 对于CODCr值小于50mg/L的水样，应采用低浓度0.0250 mg/L的重铬酸钾标准溶液(4.5.2）氧化，加热回流以后,采用低浓度0.01 mg/L的硫酸亚铁铵标准溶液(4。6.4)回滴。 水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应是加入量的1/5-4/5为宜。 CODCr的监测结果应保留三位有效数字。 每次监测时，应对硫酸亚铁氨标准溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度的变

16、化。标定方法亦可采用如下操作：于空白监测滴定结束后的溶液中，准确加入10.00mL，0。2500mg/L重铬酸钾溶液,混匀，然后用硫酸亚铁氨标准溶液进行标定。 回流冷凝管不能用软质乳胶管，否则容易老化、变形、冷却水不通畅。 用手摸冷却水时不能有温感，否则监测结果偏低。 滴定时不能激烈摇动锥形瓶，瓶内试液不能溅出水花，否则影响监测结果.二、生化需氧量（BOD5）指标的监测规程-稀释与接种法1目的为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序,提高监测数据的准确性，特制定本规程。2适用范围本监测规程适用于生化需氧量（BOD5）指标的监测.3定义、原理3。1 定义:生化需氧量（BOD5）:在规定

17、条件下，水中有机物和无机物在生物氧化作用下所消耗的溶解氧(以质量浓度表示）。3.2 方法原理：将水样注满培养瓶，塞好瓶塞不通气，将培养瓶放入201的培养箱进行培养5天；培养前后分别测定水样的溶解氧浓度，由两者的差值可算出每升水消耗掉氧的质量,即BOD5值.由于多数水样中含有较多的需氧物质，其需氧量往往超过水中可利用的溶解氧（DO）量,因此在培养前应对水样进行稀释,使培养后剩余的溶解氧（DO）符合规定。一般水质监测所测BOD5只包括含碳物质的耗氧量和无机还原性物质的耗氧量。有时需要分别测定含碳物质耗氧量和硝化作用的耗氧量.常用区别含碳和氮的硝化耗氧的方法是:向培养瓶中投加硝化抑制剂，加入适量硝化

18、抑制剂后,所测出的耗氧量即为含碳物质的耗氧量。在5天培养时间内，硝化作用的耗氧量取决于是否存在足够数量的能进行此种氧化作用的微生物，原污水或初级处理的出水中这种微生物的数量不足，不能氧化显著量的还原性氮,而许多二级生化处理的出水和受污染较久的水体中，往往含有大量硝化微生物，因此测定这种水样时应抑制其硝化反应。 在测定BOD5的同时,需用葡萄糖和谷氨酸标准溶液完成验证监测。4试剂除非另有说明,监测时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,监测用水均为蒸馏水或同等纯度的水。水中含铜不应高于0。01mg/L，并不应有氯、氯胺、苛性碱、有机物和酸类。4。1 接种水如监测样品本身不含有足够的合适性微生物,

19、应采用下述方法之一,以获得接种水：城市废水，取自污水管或取自没有明显工业污染的住宅区污水管.（这种水在使用前应倾出上清液备用）。在1L水中加入100g花园土壤，混合并静置10min.取上清液备用。含有城市污水的河水或湖水。污水处理厂出水.当待分析水样为含难降解物质的工业废水时,取自待分析水排放口下游约38km的水或所含微生物适宜于待分析并经化验室培养过的水.4.2 盐溶液下述溶液至少可稳定一个月,应贮存在玻璃瓶内，置于暗处.一旦发现有生物滋长迹象，则应弃去不用。4。2。1 磷酸盐:缓冲溶液. 将8。5g磷酸二氢钾（KH2PO4）、21。75g磷酸氢二钾（K2HPO4）、33。4g七水合磷酸氢二

20、钠（Na2HPO47H2O）和1。7g氯化铵（NH4Cl）溶于约500mL水中，稀释至1000mL并混合均匀（此缓冲溶液的PH应为7。2)。4。2。2 七水硫酸镁：22.5g/L溶液 将22。5g 七水硫酸镁（MgSO47H2O)溶于水中，稀释至1000mL并混合均匀。4。2.3 氯化钙：27。5g/L溶液。 将27.5g的无水氯化钙（CaCl2）（若用水合氯化钙，要取相当的量）溶于水,稀释至1000mL并混合均匀。4.2。4 六水合氯化铁（）：0。25g/L溶液。 将0.25g六水合氯化铁（)(FeCl36H2O）溶解于水中,稀释至1000mL并混合均匀。4。3 稀释水取每种盐溶液（4.2。

21、1、4.2.2、4。2.3和4.2.4）各1mL，加入约500mL水中，然后稀释至1000mL并混合均匀，将此溶液置于20下恒温，曝气1h以上，采取各种措施，使其不受污染,特别是不被有机物质、氧化或还原性物质或金属污染，确保溶解氧浓度不低于8mg/L.此溶液的5日生化需氧量不得超过0。2mg/L。此溶液应在8小时内使用。4。4 接种的稀释水根据需要和接种水的来源，向每升稀释水（4.3）中加1。05.0mL 接种水(4。1），配置后应立即使用。已接种的稀释水的5天（20）耗氧量应在每升0.31。0mg之间。4.5 盐酸（ HCl )溶液：0。5mol/L；将40mL(密度=1。18 g/mL）盐

22、酸溶于水，稀释至1000 mL。4.6 氢氧化钠(NaOH）溶液:0.5 mol/L；将20g氢氧化钠溶于水,稀释至1000 mL.4.7 亚硫酸钠（Na2SO3)溶液：0。025 mol/L ;将1。575g亚硫酸钠溶于水，稀释至1000 mL。此溶液不稳定，需每天配制。4.8 葡萄糖-谷氨酸标准溶液。将一些无水葡萄糖（C6H12O6）和一些谷氨酸(HOOCCH2CH2-CHNH2COOH）在103下干燥1h,每种称量1501mg，溶于蒸馏水中，稀释至1000mL并混合均匀。此溶液在使用前配制。5仪器使用的玻璃器皿要认真清洗，不能附有毒的或生物可降解的化合物，并防止玷污。常用的化验室设备如下

23、：5。1培养瓶：细口瓶的容量在250300mL之间，带有磨口玻璃塞,并具有供水封用的钟形口，推荐使用：直肩式的培养瓶。5.2 培养箱：控制精度达到:201。5。3 测定溶解氧仪器。5.4 用于样品运输和贮藏的冷藏手段（04）.5.5 稀释容器：带有瓶塞的玻璃瓶且刻度精确到毫升、其容积大小取决于使用稀释样品的体积。5。6 虹吸管：供分取水样和添加稀释水用。6水样的采集和保存样品需要充满并密封于瓶中，置于25保存到进行分析时。一般应在采样后6小时之内进行监测.若需要远距离转运，在任何情况下贮存都不得超过24小时.样品也可以深度冷冻贮存。7步骤7。1 样品预处理7.1.1 样品的中和如果样品的PH不

24、在6.57。5之间，先做单独监测，确定需要用的盐酸溶液（4。5)或氢氧化钠溶液（4。6）的体积，再中和样品使PH近于7，不管有无沉淀形成。7。1。2 含游离氯或结合氯的样品加入所需体积的亚硫酸钠溶液（4.7），使样品中自由氯和结合氯失效，注意避免加过量。7.2 监测水样的准备将监测水样温度升至约20，然后在半充满的容器内摇动样品，以便消除可能存在的过饱和氧。将已知体积样品置于稀释容器（5.5）中，用稀释水（4.3)或接种稀释水（4。4)稀释，轻轻地混合，避免夹杂空气泡。稀释倍数可参考下表。测定BOD5时建议稀释的倍数预期BOD5值（mg/L）稀释比结果取整到适用的水样2-612之间0.5R4-

25、1220.5R，E10-3050.5R，E20-60101E40120202S100-300505S，C20060010010S，C400-120020020I，C1000300050050I2000-60001000100I表中:R：河水； E：生物净化过的污水； S：澄清过的污水或轻度污染的工业废水；C：原污水；I：严重污染的工业废水。若采用的稀释比大于100，将分两步或几步进行稀释。若需要抑制硝化作用，则加入ATU或TCMP试剂。若只需要测定有机物降解的耗氧，必须抑制硝化微生物以避免氮的硝化过程，为此目的，在每升稀释样品中加入2mL浓度为500mg/L的丙烯基硫脲（ATU ， C4H8N

26、2S）溶液或一定量的固定在氯化钠（NaCl)上的2氯代6-三氯甲基吡啶（TCMP , Cl-C5H3N-CCl3），使TCMP在稀释样品中浓度大约为0.5mg/L.恰当的稀释比应使培养后剩余溶解氧至少有1mg/L和消耗的溶解氧至少2mg/L。当难于确定恰当的稀释比时，可先测定水样的总有机碳（TOC）或重铬酸钾法化学需氧量（COD），根据TOC或COD估计BOD5可能值，在围绕预期的BOD5值，做几种不同的稀释比,最后所得测定结果中选取合乎要求条件者。7.3 空白监测用接种稀释水（4.4)进行平行空白监测。7。4 测定按采用的稀释比(见7。2）用虹吸管充满两个培养瓶至稍溢出.将所有附着在瓶壁上的

27、空气泡赶掉,盖上瓶盖，小心避免夹空气泡。将瓶子分为二组,每组都含有一瓶选定稀释比的稀释水样和一瓶空白溶液（7。3）。放一组瓶于培养箱（5。2）中，并在暗中放置5天.在计时起点时，测量另一组瓶的稀释水样和空白溶液中的溶解氧浓度。达到需要培养的5天时间时，测定放在培养箱中那组稀释水样和空白溶液的溶解氧浓度.7.5 验证监测为了监测接种稀释水、接种水和化验人员的技术，需进行验证监测。将20mL葡萄糖-谷氨酸标准溶液(4。8）用接种稀释水（4.4）稀释至1000mL，并且按照7。4的步骤进行测定.得到的BOD5应在180230mg/L之间，否则,应检查接种水。如果必要,还应检查化验人员的技术。本监测同

28、监测样品同时进行。8结果的表示8.1 被测定溶液若满足以下条件，则能获得可靠的测定结果。培养5天后： 剩余DO1mg/L； 消耗DO2mg/L. 若不能满足以上条件，一般应舍掉该组结果。8.2 五日生化需氧量（BOD5)以每升消耗量的毫克数表示，由下式算出:BOD5（mg/L）=式中：C1在初始计时一种监测水样的溶解氧浓度,mg/L； C2-培养5天时同一种水样的溶解氧浓度，mg/L; C3在初始计时空白溶液的溶解氧浓度，mg/L； C4-培养5天时空白溶液的溶解氧浓度,mg/L; Ve-制备该监测水样用去的样品体积，mL； Vt-该监测水样的总体积，mL。若有几种稀释比所得数据符合8.1所要

29、求的条件，则几种稀释比所得结果皆有效，以其平均值表示检测结果。9注意事项 玻璃器皿应彻底洗净.先用洗涤剂浸泡清洗，然后用稀盐酸浸泡，最后依次用自来水、蒸馏水洗净. 在两个或三个稀释比的样品中，凡消耗溶解氧大于2mg/L和剩余溶解氧大于1mg/L，计算结果时，应取其平均值。若剩余的溶解氧小于1mg/L,甚至为零时，应加大稀释比。 溶解氧消耗量小于2mg/L,有两种可能，一是稀释倍数过大；另一种可能是微生物菌种不适应，活性差，或含毒物质浓度过大。这时可能出现在几个稀释比中,稀释倍数较大的消耗溶解氧反而较多的现象。 为检查稀释水和接种液的质量，以及化验人员的操作水平，可将20mL葡萄糖-谷氨酸标准溶

30、液用接种稀释水稀释至1000mL，按测定BOD5的步骤操作。测得BOD5的值应在180230mg/L之间。否则应检查接种液、稀释水的质量或操作技术是否存在问题. 水样稀释倍数超过100倍时,应预先在容量瓶中用水初步稀释后，再取适量进行最后稀释培养。10精密度和准确度三个化验室分析含5mg/L葡萄糖的统一标准液的BOD5值,化验室内相对标准偏差为5。6 ;化验室间相对标准偏差为32 %。三个化验室分析含300mg/L葡萄糖(BOD为210mg/L)的统一标准液的BOD5值,化验室内相对标准偏差为2。1 %；化验室间相对标准偏差为2。1 。三、氨氮指标的监测的规程纳氏试剂比色法1。目的 为了规范化

31、验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高监测数据的准确性,特制定本规程.2.适用范围本监测规程适用于氨氮指标的监测的规程。3。定义及原理3。1定义: 氨氮以游离氨（NH3)或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的PH值和水温.当PH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。3。2原理: 水中氨氮的来源主要为生活污染中含氧有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水.此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝盐亦可受微生物作用，还原为氨.在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚至继续转变为硝酸盐.测定水中各种形态的氮

32、化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。鱼类对水中氨氮比较敏感，当氨氮含量高时会导致鱼类死亡.5。水样保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至PH2，于25下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而沾污.水样的预处理：水样带色或浑浊以含其他一些干扰物质,影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。 水样需要用滤纸过滤,去除杂质，排除干扰物质。 纳氏试剂光度法（A）1. 方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用波长在410425nm范围。2. 干扰及消除脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有

33、机氯胺类等有机化合物,以及铁锰、镁和硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此，须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物质，还可以在酸性条件下加热以除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。3. 方法和适量范围本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法）测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0。02mg/L.水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业水、工业废水和生活污水中氨氮的测定.4. 仪器 分光光度计。 pH计。5. 试剂配制试剂用水均应为无氨水。1） 纳氏试剂：可选择下列一种方法制备. 称取20g碘化钾溶于约

34、100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml,混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞（Hgl2）溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。2） 酒石酸钾钠 ：称

35、取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O64H2O)溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml.3） 铵标准贮备溶液:称取3。819g经100干燥过的优级氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1。00mg氨氮.4） 铵标准使用溶液：移取5。00铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用时稀释至标线此溶液每毫升含0。010mg氨氮。6。步骤1)校准曲线的绘制吸取0、0.50、1。00、3。00、5。00、7.00和10.0ml铵标准适用液于50ml比色管中,加水至标线，加1。0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min

36、后，在波长420nm处，用光程20nm比色皿,以无氨水为参比测量吸光度. 由测得的吸光度，减去零浓度空白的吸光度后，得到校正吸光度，绘制已氨氮含量（mg)对校正吸光度的校准曲线。 2）水样的测定 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线,加1。0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程10mm或20mm比色皿，以水为参比测量吸光度。以下同校准曲线的绘制。 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5ml纳氏试

37、剂,混匀。放置10min后,同校准曲线步骤测量吸光度。 3）空白试验 以无氨水代替水样，做全程序空白测定。7.计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查的氨氮含量（mg)。氨氮（N，mg/L）=1000 式中：m由校准曲线查的的氨氮量（mg）； V水样体积（ml）。8。精密度和准确度三个实验室分析含1.14-1.16mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过9。5；加标回收率范围为95%104%.四个实验室分析含1.813。06mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准离差不超过4。4%;加标回收率范围为94%-96%.9。注意事项纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例

38、，对显色反映的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。四、总磷（T-P）指标的监测规程钼酸铵分光光度法1目的为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。2适用范围本监测规程适用于总磷（T-P)指标的监测。3定义、原理3。1 定义:总磷包括溶解性、颗粒性;有机磷、无机磷。3。2 原理:在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

39、4试剂监测时磷标准贮备溶液磷酸二氢钾应符合国家标准的优级纯或基准试剂；其余标准试剂除另有说明，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂；监测使用水为蒸馏水或同等纯度的水。 4。1 硫酸（H2SO4），密度为1.84g/mL。4.2 硝酸（HNO3），密度为1.4g/mL。4.3 高氯酸（HClO4），优级纯，密度为1.68g/mL。4。4 硫酸（H2SO4)，（11)。4.5 硫酸，约c（1/2H2SO4）1mo1/L:将27mL硫酸（4。1)加入到973mL水中。4。6 氢氧化钠(NaOH），1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL.4。7 氢氧化钠(NaOH），6mo1

40、/L溶液：将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。4.8 过硫酸钾，将50g/L溶液，将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。4。9 抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。4。10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵(NH4）6Mo7O244H2O于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7 1/2 H2O于100mL水中.在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL（11）硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处

41、可保存二个月。4.11 浊度色度补偿液：混合两个体积（4.4)硫酸和一个体积（4.9）抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。4.12 磷标准贮备溶液：将优级纯或基准试剂的磷酸二氢钾(KH2PO4） 于110干燥2小时在干燥器中放冷,称取0.21970.001g用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL(4.4）硫酸用水稀释至标线并混匀.1.00mL此标准溶液含50.00g磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。4.13 磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(4。12)转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1。00mL此标准溶液含2。00g磷。使用当天配制。4.1

42、4 酚酞,10g/L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。5 仪器常用化验室仪器和下列仪器。5。1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1。11。4kg/cm2)。5.2 50mL具塞（磨口)刻度管.5.3 分光光度计.注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。6采样和样品6.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸（4。4）调节样品的pH值,使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。注：含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。 6.2 试样的制备:取25mL样品于具塞刻度管中。取用时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样

43、体积可以减少.7步骤7。1 空白试样 按（7.2）的规定进行空白监测,用蒸馏水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。7.2 测定 7.2.1 消解 分取适量水样(含磷不超过30ug)于150ml锥形瓶中，加水至50ml，加入数粒玻璃珠，加1ml（3+7）硫酸溶液，5ml5过硫酸钾溶液，置电热板或可调电炉上加热煮沸，调节温度使保持微沸3040min，至最后体积为10ml。放冷，加3滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加3+7的硫酸溶液使红色退去,充分摇匀。如溶液不澄清，则用滤纸过滤于50ml比色管中，用水洗锥形瓶及滤纸，一并移入比色管中，加水至标线。注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸

44、钾消解时，需先将试样调至中性。7。2.1发色：分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液（4。9)混匀,30秒钟后加2mL钼酸盐溶液(4.10）充分混匀。注： 如试样中含有浊度或色度时,需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线）然后向试料中加入3mL浊度色度补偿液（4。11），但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。 砷大于2mg/L干扰测定,用硫代硫酸钠去除.硫化物大于2mg/L干扰测定，通氮气去除.铬大于50mg/L干扰测定时，用亚硫酸钠去除.7。2.2 分光光度测量：室温下放置15分钟后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下,以水做参比,测定吸光度

45、。扣除空白试验的吸光度后,从工作曲线（7.2。4）上查得磷的含量.注：如显色时室温低于13，可在2030水花上显色15分钟即可。 7.2.3 工作曲线的绘制 取7支50ml具塞刻度管分别加入0。0,0.50，1。00,3.00，5。00，10。0，15。0mL磷酸盐标准溶液（4。13)。加水至50mL。显色：向比色管中加入1ml10抗坏血酸溶液，混匀。30s后加入2ml钼酸盐溶液充分混匀，放置15min.测量：用10mm或30mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。绘制标准曲线。7。2。5 样品测定 分取适量消解后的水样于50ml比色管中，用水稀释至标线，然后按标准曲线绘制步骤的显色和测量。减去空白试验的吸光度，并从标准曲线上查出含磷量。8结果的表示总磷含量以C(mg/L)表示，按下式计算：C