实验六-气相色谱定性、定量分析ppt课件.ppt

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1、在整堂课的教学中，刘教师总是让学生带着问题来学习，而问题的设置具有一定的梯度，由浅入深，所提出的问题也很明确实验六实验六 气相色谱定性、定量分析气相色谱定性、定量分析在整堂课的教学中，刘教师总是让学生带着问题来学习，而问题的设置具有一定的梯度，由浅入深，所提出的问题也很明确实验原理实验原理 色谱峰用保留值（tR、VR）和峰面积（或峰高）进行描述，在一定的色谱操作条件下，每一种物质都有一确定不变的保留值（tR、VR），故可以作为定性依据，只要在相同的色谱条件下将纯样和待测样品进行色谱分析，分别测试各组分的保留值，若某组分峰的保留值与己知纯样相同，则可认为二者是同一物质。这种色谱定性方法要求色谱条

2、件稳定，保留值（tR、VR）测量准确。色谱定量的方法有外标法，内标法，归一法等。在整堂课的教学中，刘教师总是让学生带着问题来学习，而问题的设置具有一定的梯度，由浅入深，所提出的问题也很明确仪器和试剂仪器和试剂GC：789（上海天美分析仪器厂）氢火焰离子化检测器（FID），微量注射器（10 L）石油醚，苯、甲苯，乙苯（均为分析纯）色谱条件色谱条件3 mm2 m不锈钢柱；10%聚乙二醇；硅烷化101担体（80-100目）柱箱温度75；进样口温度：l20；检测器温度l50。载气：氮气30 mL/min、燃气：氢气30 mL/min、助燃气：空气300 mL/min在整堂课的教学中，刘教师总是让学生带

3、着问题来学习，而问题的设置具有一定的梯度，由浅入深，所提出的问题也很明确开机步骤开机步骤（1）打开载气，0.3 Mpa（2）打开电源开关，设置柱温（Tcom），汽化室温度（Tinj）和检测器温度（TDet）（3）打开氢气，0.l Mpa。打开空气瓶，点火（按Ftre）。（4）打开G色谱工作站（N3000，N2000）稳定基线，设置方法。在整堂课的教学中，刘教师总是让学生带着问题来学习，而问题的设置具有一定的梯度，由浅入深，所提出的问题也很明确实验步骤实验步骤l备样：取石油醚5ml，加于苯、甲苯、乙苯各一滴，混匀。2定性：进待测混合物（1.0m）标样（苯、甲苯、乙苯各0.1L）3定量计算：确定了

4、每个色谱峰代表的组分后，即可对其进行定量分析。色谱定量分析的依据是第i个待测组分的质量与检测器的响应信号（峰面积A或峰高h）呈正比：mi=fiAi（或mi=fihi）式中A为峰面积（cm2）;h为峰高（cm），fi为绝对校正因子。经色谱分离后混合物中各组分均产生可测量的色谱峰；则可按归一化公式计算各组分的质量分数，设fi为相对校正因子，则 Wi=(fiAi)/fiAi100%在整堂课的教学中，刘教师总是让学生带着问题来学习，而问题的设置具有一定的梯度，由浅入深，所提出的问题也很明确结果处理结果处理1将混合物试液各组分色谱峰的调整保留时间与纯样进行对照，对各色谱峰所代表的组分作定性判断。2用归一化法计算混合物试液中各组分的 质量分数。各组分的f值见下表：组分苯甲苯乙苯f1.001.041.09