第三章水质分析课件.ppt

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1、第第三章三章 水质分析水质分析主讲人：黄桂梅主讲人：黄桂梅本章内容本章内容3.1概述概述3.2水的物理性水的物理性质检验质检验3.3金属化合物的金属化合物的测测定定3.4非金属化合物的非金属化合物的测测定定3.5有机化合物的有机化合物的测测定定3.1概述概述水是生物生长和生活所必需的资源，人类生活离水是生物生长和生活所必需的资源，人类生活离不开水。地球上总水量为不开水。地球上总水量为1.3709km3，其中海其中海洋占洋占97.3%，淡水占，淡水占2.7%，可利用的淡水仅占，可利用的淡水仅占1%还不到。还不到。在工业生产中，也需要用到大量的水，主要用作在工业生产中，也需要用到大量的水，主要用作

2、溶剂、洗涤剂、冷却剂、辅助材料等。水的质量溶剂、洗涤剂、冷却剂、辅助材料等。水的质量的好坏，对于人们的生活以及工业生产等都有直的好坏，对于人们的生活以及工业生产等都有直接的影响，必须经过分析检验。接的影响，必须经过分析检验。3.1 概述概述3.1.1 水的分类水的分类1.天（自）然水天（自）然水 2.生活用水生活用水 3.工业用水工业用水1.天（自）然水天（自）然水 自然界的水称为自然界的水称为自然界的水称自然界的水称为天然水。天然天然水。天然水有雨水、地面水水有雨水、地面水(江、河、湖水江、河、湖水)、地下水、地下水(井水、井水、泉水泉水)等，因存在于自然界中，或多或少地含有一等，因存在于自

3、然界中，或多或少地含有一些些杂质，如气体、，如气体、尘埃、可溶性无机埃、可溶性无机盐等，如等，如矿泉水中含有多种微量元素。泉水中含有多种微量元素。3.1.1水的分水的分类类2.生活用水生活用水 人人们日日常常生生活活中中所所使使用用的的水水称称为生生活活用用水水。主主要要是是自自来来水水，也也有有少少量量直直接接使使用用天天然然水水。对生生活活用用水水的的要要求求，主主要要是是不不能能影影响响人人类的的身身体体健健康康，因因此此应检验分分析析一一些些有有害害元元素素，对其其含含量量都都有有标准准规定定。如如F-的的含含量量，正正常常情情况况下下应为0.51.0mg/L，如如F-1.5mg/L，

4、易易得得黄黄斑斑病病，F-4.0mg/L，则易得氟骨病。易得氟骨病。3.工业用水工业用水 指指工工业业生生产产所所使使用用的的水水，要要求求为为不不影影响响产产品品质质量量，不不损损害害设设备备、容容器器及及管管道道，使使用用时时也也要要经经过过分分析析检验，不合格的水要先经处理后才能使用。检验，不合格的水要先经处理后才能使用。另另外外还还有有废废水水，特特别别是是工工业业废废水水，污污染染环环境境，必必须须符符合一定的标准才允许排放。合一定的标准才允许排放。3.1.1水的分水的分类类在水在水质质分析中，均使用到分析中，均使用到现现代分析化学的各种方代分析化学的各种方法。法。参考参考P46表表

5、3-1水中各种水中各种组组分分测测定的常用分析方法定的常用分析方法水水质质分析不同于一般的固体分析不同于一般的固体样样品的品的测测定，因定，因为为水水中中组组分会随着分会随着时间时间而而变变化，有不同的价化，有不同的价态态和化学和化学形形态态，浓浓度度变变化范化范围围大，并且往往属于痕量或者大，并且往往属于痕量或者超痕量分析。因此，超痕量分析。因此，对样对样品的采集有特品的采集有特别别的要求。的要求。具体情况参具体情况参阅阅P47表表3-2水水质质分析一些分析一些项项目目对对取取样样要求要求3.1.2水水质标质标准准1.1.水质指标：水质指标：水质水质：水与其中所含杂质共同表现出的综合特性。：

6、水与其中所含杂质共同表现出的综合特性。水质指标水质指标：用以衡量水的各种特性的尺度，称为水质：用以衡量水的各种特性的尺度，称为水质指标指标。2.2.水质指标分类水质指标分类：物理指标物理指标：温度、颜色、嗅味、浑浊度、固体含量与导电：温度、颜色、嗅味、浑浊度、固体含量与导电性性化学指标化学指标：无机物、有机物的含量、酸碱度、硬度等（：无机物、有机物的含量、酸碱度、硬度等（决决定水的性质与应用定水的性质与应用）。）。微生物学指标微生物学指标：细菌总数、大肠菌群：细菌总数、大肠菌群 。3.水水质标质标准：准：水水质标质标准：各种用途的水中所含准：各种用途的水中所含污污染物染物质质的最高的最高浓浓度

7、或限量度或限量阈值阈值的具体限制和要的具体限制和要求。求。国国标标GB/T1576-85，低，低压锅压锅炉水炉水质标质标准准。3.1.2水水质标质标准准3.2水的物理性水的物理性质检验质检验一、颜色一、颜色纯纯水水无色透明，深无色透明，深层层水水为为浅浅蓝蓝色，色，污污水有色。水有色。表色表色：未：未经过滤经过滤或离心分离的原始水或离心分离的原始水样样真色真色：除去：除去浊浊度后度后测测得的得的颜颜色色色度的色度的测测定定：色度：色度较较低的水低的水样样采采样样铂钴标铂钴标准色准色阶阶目目视视比色比色法法1L水中含水中含1mg铂和和0.5mg钴为1度度色度色度较较深的水深的水样样采用稀采用稀释

8、释倍数法。倍数法。颜色较深，可用深蓝色、黄色、黑色等文字描述；颜色较深，可用深蓝色、黄色、黑色等文字描述；将其用水稀释到接近无色时的稀释倍数即为水样的色度。将其用水稀释到接近无色时的稀释倍数即为水样的色度。二、浊度二、浊度 水的水的浊浊度是由水里含的泥沙、胶体物、有机物、浮游物等度是由水里含的泥沙、胶体物、有机物、浮游物等对对透透过过光光产产生散射或吸收引起的。生散射或吸收引起的。（一）天然水、饮用水浊度测定（一）天然水、饮用水浊度测定分光光度法分光光度法福福马肼标准液：准液：5.00mL10g/L硫酸硫酸肼和和5.00mL100g/L六六次甲基四胺反次甲基四胺反应24h，用水定容用水定容10

9、0mL的溶液的的溶液的浊度度为400FTU。配制一系列配制一系列标准准浊度溶液，用度溶液，用3cm比色皿于比色皿于660nm处测吸吸光度，光度，绘制制标准曲准曲线。然后。然后测定待定待测水水样吸光度，由吸光度，由标准准曲曲线上上查得水得水样浊度；度；水水样在相同条件下在相同条件下测定定。3.2水的物理性水的物理性质检验质检验二、二、浊浊度度（二）一般水（二）一般水样样的的浊浊度度测测定定目目视视比色法比色法1mg硅藻土（白陶土）在硅藻土（白陶土）在100mL水中所水中所产产生的生的浊浊度，称度，称为为1度。度。配制配制浊浊度原液，配制度原液，配制标标准系列，水准系列，水样样与与标标准系列准系列

10、进进行目行目视视比色（在黑色底板上由上往下垂直比色（在黑色底板上由上往下垂直观观察）察）。如果水。如果水样浊样浊度超度超过过100度，度，则则用蒸用蒸馏馏水稀水稀释释后后测测定。定。3.2水的物理性水的物理性质检验质检验三、三、pH值值天然水天然水pH69；生活生活饮用水国用水国标pH6.58.5，pH值值受温度影响，受温度影响，测测定定时时必必须须在在规规定的温度下定的温度下进进行行或或进进行温度校正。行温度校正。pH值测定方法有定方法有目目视比色法比色法和和酸度酸度计测定法定法。目目视比色法比色法简便便，但，但测定定时容易受溶液色度、容易受溶液色度、浊度、胶体物度、胶体物质、氧化、氧化剂、

11、还原原剂等影响。等影响。使用酸度使用酸度计测量量时，必，必须使用与水使用与水样pH值相近的相近的标准溶液准溶液校正校正仪器器。3.2水的物理性水的物理性质检验质检验四、残渣四、残渣（一）分类（一）分类 残渣是指水样经蒸发后的残留物。残渣是指水样经蒸发后的残留物。可分为：可分为：总残渣、不可滤残渣（悬浮物）、可虑总残渣、不可滤残渣（悬浮物）、可虑残渣残渣。（二）影响残渣测定的因素（二）影响残渣测定的因素（1）悬悬浮物的性浮物的性质质（2）所用）所用滤滤器的孔径、面器的孔径、面积积和厚度和厚度（3）烘干的温度和）烘干的温度和时间时间，温度，温度选择选择：103105：可保留：可保留结结晶水和部分附

12、着水晶水和部分附着水1802：谁谁去大部分附着水，保留部分去大部分附着水，保留部分结结晶水，晶水，分解部分碳酸分解部分碳酸盐盐3.2水的物理性水的物理性质检验质检验五、矿化度五、矿化度矿矿化化度度是是指指水水中中所所含含无无机机矿矿物物成成分分的的总总量量，可可作作为为水水中中总总含含盐盐量量的的评评价价指指标标。一一般般用用于于天天然然水水的的测测定定，作作为为被被测测离离子子综综合合的的质质量量检检验验，但但不不适适用用于于污污染染严严重重、组组成成复复杂杂的水样。的水样。对对于于无无污污染染的的水水样样的的测测定定，矿矿化化度度等等于于水水样在样在103105烘干时的可虑残渣量值。烘干时

13、的可虑残渣量值。3.2水的物理性水的物理性质检验质检验 六、电导率六、电导率电导是电阻的倒数。由于水中或多或少存在离子电导是电阻的倒数。由于水中或多或少存在离子状态的溶解盐，因而有一定的电导。状态的溶解盐，因而有一定的电导。测定水样的测定水样的电导率可以间接表示溶解盐的含量电导率可以间接表示溶解盐的含量。3.2水的物理性水的物理性质检验质检验当当两两个个电电极极(通通常常为为铂铂电电极极或或铂铂黑黑电电极极)插插入入溶溶液液中中，可可以以测测出出两两电电极极间间的的电电阻阻R。根根据据欧欧姆姆定定律律，温温度度一一定定时时，这这个个电电阻阻值值与与电电极极的的间间距距L(cm)成成正比，与正比

14、，与电电极截面极截面积积A(cm2)成反比，即成反比，即六、电导率六、电导率3.2水的物理性水的物理性质检验质检验式中式中电电阻率，其阻率，其1/倒数称倒数称为电导为电导率，以率，以K表示表示对某一电导池，对某一电导池，L/A比值是一常数，称电导池常数，以比值是一常数，称电导池常数，以C表示，故有表示，故有可见，可见，当电导池常数当电导池常数C已知时，测得水样的电阻值已知时，测得水样的电阻值R，即，即可求出电导率可求出电导率K。电导率的标准单位。电导率的标准单位S/m，实际使用单位，实际使用单位为为mS/m。六、电导率六、电导率3.2水的物理性水的物理性质检验质检验一般采用电导仪测量水样的电导

15、率。测量时，要求恒温一般采用电导仪测量水样的电导率。测量时，要求恒温水浴锅温度控制在水浴锅温度控制在250.2，所用蒸馏水电导率应小于，所用蒸馏水电导率应小于0.1mS/m。测电导池常数。测电导池常数C时，采用时，采用0.01000mol/L标准标准氯化钾溶液，插入电极后，测量电阻氯化钾溶液，插入电极后，测量电阻RKCl()计算计算C：再测量水样的电阻再测量水样的电阻Rs，依下式计算电导率，依下式计算电导率Ks：六、电导率六、电导率3.2水的物理性水的物理性质检验质检验当当测测量温度不是量温度不是25时时，应应用下式用下式计计算算25时时的的电导电导率率Ks式中式中Kt水温水温为为t时时水水样

16、电导样电导率，率，mS/m;t测测定定时时的温度，的温度，；a各种离子各种离子电导电导率平均温度系数，取率平均温度系数，取0.022。一、总硬度的测定一、总硬度的测定3.3金属化合物的金属化合物的测测定定1.水硬度：指水中水硬度：指水中钙钙、镁镁等金属离子沉淀肥皂的程等金属离子沉淀肥皂的程度。度。2.硬度分类硬度分类暂暂时时硬硬度度：钙钙、镁镁的的重重碳碳酸酸盐盐煮煮沸沸时时即即生生成成碳碳酸酸盐盐和氢氧化物沉淀，又称碳酸盐硬度。和氢氧化物沉淀，又称碳酸盐硬度。永永久久硬硬度度：钙钙、镁镁的的氯氯化化物物、硫硫酸酸盐盐及及硝硝酸酸盐盐，煮煮沸沸后后仍仍存存在在于于溶溶液液中中，构构成成永永久久

17、硬硬度度，又又称称非非碳碳酸酸盐硬度盐硬度总硬度总硬度=暂时暂时+永久永久水硬度分水硬度分类类：1(德国硬度德国硬度)10mgCaO/L总总硬度的度数硬度的度数0 4 4 8 8 16 16 30 30 标标志志很很软软水水软软水水中等硬度硬水中等硬度硬水很硬水很硬水生活生活饮饮用水国家用水国家标标准准450CaCO3(mg/L)，工，工业锅业锅炉用水国炉用水国家家标标准准0.03(mmol/L)。国家国家标标准分析方法是准分析方法是EDTA络络合滴定法。合滴定法。一、总硬度的测定一、总硬度的测定3.3金属化合物的金属化合物的测测定定EDTA滴定法滴定法测测水硬度水硬度滴定前：滴定前：Mg+E

18、BT=Mg-EBT紫紫红红色色滴定中：滴定中：Ca+Y=CaY无色无色Mg+Y=MgY无色无色滴定滴定终终点：点：Mg-EBT+Y=MgY+EBT兰兰色色结结果果计计算：（德国度）算：（德国度）10mgCaO/L为为1度度总总硬度硬度=CV1100056.0810/V度度 C：EDTA浓浓度度mol/L V1：耗用：耗用EDTA体体积积mL V：水：水样样体体积积mL以以mol.L-1表示：表示：总总硬度硬度=C.V1/V测测定步定步骤骤取取100mL水水样样，注入，注入250mL锥锥形瓶中形瓶中。如果水。如果水样样混混浊浊，取，取样样前前应过滤应过滤。加。加5mL氨氨-氯氯化化铵缓铵缓冲溶液

19、，冲溶液，加加23滴滴铬铬黑黑T指示液。在不断指示液。在不断摇动摇动下，用下，用EDTA标标准滴定溶液准滴定溶液进进行滴定，接近行滴定，接近终终点点时应缓时应缓慢滴定，慢滴定，溶液有酒溶液有酒红红色色变为蓝变为蓝色色终终点，点，记记下下终终点点读读数数a。另取另取100mL级试剂级试剂水，按上述操作水，按上述操作测测定空白定空白试试验验的的b值值。结结果果计计算算 c(Ca2+Mg2+)=(ab)T/V式中式中c(Ca2+Mg2+)-水水样样硬度，即水中硬度，即水中钙镁钙镁含量，含量，mmol/L;a-滴定水滴定水样样消耗消耗EDTA标标准滴定溶液的体准滴定溶液的体积积，ml;b-空白空白试样

20、试样消耗消耗EDTA标标准滴定溶液的体准滴定溶液的体积积，ml;T-EDTA标标准滴定溶液准滴定溶液钙钙硬的滴定度，硬的滴定度，mmol/ml;V：水：水样样体体积积mL注意事注意事项项：（1）若水）若水样样碱度碱度较较大，可加大，可加HCl(1+1)酸化，并加酸化，并加热热煮沸，以除去煮沸，以除去CO2；（2）带带有有颜颜色的水色的水样样，如果是有机物所致，可加，如果是有机物所致，可加2mL浓浓HNO3和少和少许过许过硫酸硫酸铵铵，加，加热热氧化脱色后，再氧化脱色后，再行行测测定。定。3.3金属化合物的金属化合物的测测定定二、铁的测定二、铁的测定一般天然地表水中含一般天然地表水中含铁铁量不高

21、，不致影响人体健量不高，不致影响人体健康，但如果超康，但如果超过过0.3mg/L则则有特殊气味而不宜使有特殊气味而不宜使用。用。一般一般纺织纺织、染色和造、染色和造纸纸等工等工业业，要求水中含，要求水中含铁铁量量不得超不得超过过0.2mg/L。为为防高防高铁铁水解沉淀，采水解沉淀，采样样后必后必须须立即用立即用盐盐酸酸化酸酸化至至pH1，且，且Fe2+易氧化，采易氧化，采样样后后应应立即立即测测定。定。测铁测铁的方法很多，有火焰原子吸收法（快捷的方法很多，有火焰原子吸收法（快捷简单简单）、）、邻菲罗啉邻菲罗啉分光光度法分光光度法（污染轻、灵敏可靠，且可（污染轻、灵敏可靠，且可测定亚铁）及测定亚

22、铁）及EDTA络合滴定法（铁含量高，污染络合滴定法（铁含量高，污染严重）严重）等。等。3.3金属化合物的金属化合物的测测定定二、铁的测定二、铁的测定（一）火焰原子吸收法（一）火焰原子吸收法一般地表水中铁的含量都在一般地表水中铁的含量都在mg/L级，火焰原子吸收法灵级，火焰原子吸收法灵敏度高，对于较清洁的水样，可直接测定。分别在敏度高，对于较清洁的水样，可直接测定。分别在248.3nm和和279.5nm处对铁、锰处对铁、锰空心阴极灯的特征谱线有定量空心阴极灯的特征谱线有定量吸收。吸收。（一）火焰原子吸收法（一）火焰原子吸收法火火焰焰原原子子吸吸收收法法测测定定铁铁、锰锰的的检检出出限限分分别别为

23、为0.03mg/L和和0.01mg/L，定定量量上上限限分分别别为为5.0mg/L和和3.0mg/L。本本法法适适用用于于地地表表水水、地地下下水水及及化化工工、冶冶金金、轻轻工工、机机械械等工业废水中铁、锰的测定。等工业废水中铁、锰的测定。注意事项：注意事项：（1）消解和酸化的介质，以）消解和酸化的介质，以HNO3或或HCl为宜。若用为宜。若用H2SO4，会产生较大的分子吸收；，会产生较大的分子吸收；（2）原子吸收仪型号不同，测定条件会有差异，因此必）原子吸收仪型号不同，测定条件会有差异，因此必须仔细调整仪器，使灯电流、燃须仔细调整仪器，使灯电流、燃/助比、燃烧器高度、光助比、燃烧器高度、光

24、谱通带等达到测定铁、锰的最佳状态。谱通带等达到测定铁、锰的最佳状态。（二）邻二氮杂菲（邻菲罗啉）分光光度法（二）邻二氮杂菲（邻菲罗啉）分光光度法用分光光度法测定微量铁通常有用分光光度法测定微量铁通常有硫氰酸钾法、硫氰酸钾法、磺基水杨酸法和领二氮杂菲法磺基水杨酸法和领二氮杂菲法。邻二氮杂菲法具有测定邻二氮杂菲法具有测定灵敏度高、干扰少、配灵敏度高、干扰少、配合物稳定合物稳定等优点。等优点。邻邻菲菲啰啰啉啉分分光光光光度度法法是是在在试试液液中中加加酸酸溶溶解解 Fe(OH)23，加加还还原原剂剂（盐盐酸酸羟羟胺胺或或抗抗坏坏血血酸酸）还还原原Fe3+，调调pH值值至至5.56，Fe2+与与显显色

25、色剂剂邻邻菲菲啰啰啉啉生生成成橙橙红红色色化化合合物物，用用分分光光光光度度计计于于510nm处测定。处测定。凡能跟邻菲罗啉生成有色配合物的凡能跟邻菲罗啉生成有色配合物的Cu、Zn、Co、Cr、Ni等离子对测定有干扰，但是在等离子对测定有干扰，但是在HAc-NaAc缓冲介质中，缓冲介质中，可消除干扰。可消除干扰。对于能与邻菲罗啉生成沉淀的对于能与邻菲罗啉生成沉淀的Hg、Cd、Ag等离等离子的干扰，可加子的干扰，可加过量的显色剂过量的显色剂予以消除；予以消除；加热和加还原剂盐酸羟胺加热和加还原剂盐酸羟胺可克服可克服强氧化剂、氰化强氧化剂、氰化物和亚硝酸盐物和亚硝酸盐的干扰。的干扰。本法用于测定地

26、表水和废水中铁的测定，测定结本法用于测定地表水和废水中铁的测定，测定结果是果是亚铁和高铁的总量亚铁和高铁的总量。若要测定亚铁的含量，。若要测定亚铁的含量，则不必加还原剂，其他条件相同。方法的检测限则不必加还原剂，其他条件相同。方法的检测限为为0.03mg/L，测定上限为，测定上限为5.00mg/L（二）邻二氮杂菲（邻菲罗啉）分光光度法（二）邻二氮杂菲（邻菲罗啉）分光光度法注意事项：注意事项：1.1.根据试样中铁含量的多少选取比色皿或将根据试样中铁含量的多少选取比色皿或将水样稀释；水样稀释；2.2.若水样中含有若水样中含有CN-、S2-，酸化时会产生剧毒，酸化时会产生剧毒的的HCN和和H2S气体

27、，操作应在通风厨中进气体，操作应在通风厨中进行。行。（二）邻二氮杂菲（邻菲罗啉）分光光度法（二）邻二氮杂菲（邻菲罗啉）分光光度法3.3金属化合物的金属化合物的测测定定 存在形式：存在形式：Cr()、Cr()三价三价铬铬是生物体所必需的微量元素之一。是生物体所必需的微量元素之一。铬铬的毒的毒性与其价性与其价态态有关，六价有关，六价铬铬比三价比三价铬铬毒性大毒性大100倍，倍，易被人体吸收并在体内蓄易被人体吸收并在体内蓄积积，且有致癌作用。三，且有致癌作用。三价价铬铬和六价和六价铬铬可以相互可以相互转转化。化。三、铬的测定三、铬的测定六价六价铬铬（含量（含量较较低）的低）的测测定定：二苯碳：二苯碳

28、酰酰二二肼肼（DPC）分光）分光光度法；加光度法；加NaOH，使，使pH8。含量含量较较高的高的铬铬：火焰原子吸收法或硫酸：火焰原子吸收法或硫酸亚铁铵亚铁铵滴定法；滴定法；总铬总铬的的测测定定：用：用KMnO4将三价将三价铬铬氧化成六价氧化成六价铬铬后后测测定定总总铬铬，用，用HNO3（1+1）调调水水样样使使pH2。（一）六价（一）六价铬铬的的测测定定在在酸酸性性溶溶液液中中，六六价价铬铬和和二二苯苯碳碳酰酰二二肼肼（DPC）反反应应，生生成成紫紫红红色色水水溶溶性性螯螯合合物物，其其最最大大吸吸收收波波长长为为540nm，摩摩尔尔吸光系数吸光系数为为4.0X104L/(molcm)，借此，

29、借此进进行分光光度行分光光度测测定。定。3.3金属化合物的金属化合物的测测定定三、铬的测定三、铬的测定（二）（二）总铬总铬的的测测定定在在硫硫酸酸介介质质中中，由由于于三三价价铬铬没没有有上上述述反反应应，测测定定总总铬铬需需要要先先用用高高锰锰酸酸钾钾将将三三价价铬铬氧氧化化为为六六价价铬铬，然然后后用用亚亚硝硝酸酸钠钠分分解解过过量量的的高高锰锰酸酸钾钾，再再用用尿尿素素分分解解过过量量的的亚亚硝硝酸酸钠钠，最最后后加加入入二二苯苯碳碳酰酰二二肼肼测测定定总铬总铬量量。注意事注意事项项：1.酸酸度度对对显显色色反反应应有有很很大大的的影影响响。酸酸度度过过小小，显显色色慢慢；酸酸度度过过高

30、高，则则生生成成的的配配合合物物稳稳定定性性差差。最最佳佳的的酸酸度度为为0.2mol/LH2SO4介介质质，温温度度为为15，放放置置515min。三、铬的测定三、铬的测定（二）（二）总铬总铬的的测测定定注意事注意事项项：2.加加入入显显色色剂剂之之后后，必必须须立立即即摇摇均均，以以防防六六价价铬铬还还原原成成三三价价铬铬而使而使结结果偏低；果偏低；3.对对于于带带有有颜颜色色和和有有机机物物的的水水样样，必必须须预预先先消消化化处处理理。加加H2SO4（1+1）和和1mL10g/L亚亚硫硫酸酸，加加热热至至冒冒白白烟烟约约10min(溶液溶液变变清清)，用，用2mol/L的的NaOH中和

31、，再中和，再测测定。定。4.本本法法所所用用的的玻玻璃璃仪仪器器均均不不能能用用铬铬酸酸洗洗液液洗洗涤涤（可可用用HNO3、H2SO4或洗或洗涤剂涤剂），以防引入），以防引入铬铬被被污污染。染。三、铬的测定三、铬的测定（三）流动注射在线富集分离火焰原子吸收光谱法联用测定（三）流动注射在线富集分离火焰原子吸收光谱法联用测定水体中铬（水体中铬（）和铬（）和铬（）一般测定方法都是测定总一般测定方法都是测定总Cr（）和和Cr（VI），间接测，间接测定定Cr（），其间往往要转换离子价态或分离，处理过），其间往往要转换离子价态或分离，处理过程复杂，样品易受污染，并且灵敏度也达不到实际水样的程复杂，样品易受

32、污染，并且灵敏度也达不到实际水样的检测要求。检测要求。利用流动注射的富集功能，在一根富集管的一端装活性氧利用流动注射的富集功能，在一根富集管的一端装活性氧化铝，另一端装阴离子交换树脂。化铝，另一端装阴离子交换树脂。活性氧化铝在碱性条件活性氧化铝在碱性条件下表面带负电荷，可选择性吸附水样中的下表面带负电荷，可选择性吸附水样中的Cr（）（以（以Cr3+、CrOH2+、Cr(OH)2+形式存在形式存在），），而阴离子交换而阴离子交换树脂对树脂对Cr（）仅有轻微的吸附作用。）仅有轻微的吸附作用。三、铬的测定三、铬的测定（三）流（三）流动动注射在注射在线线富集分离火焰原子吸收光富集分离火焰原子吸收光谱谱

33、法法联联用用测测定水体中定水体中铬铬（）和）和铬铬（）具体具体过过程如下：程如下：先先让让水水样样流流经经活活性性氧氧化化铝铝一一端端，Cr（）则则完完全全被被吸吸附附，而而Cr（）完完全全不不被被吸吸附附。由由于于Cr（）以以HCrO4-和和CrO42-形式存在，而被另一端阴离子交形式存在，而被另一端阴离子交换树换树脂吸附。脂吸附。洗脱液洗脱液喷喷入火焰原子吸收入火焰原子吸收雾雾化器化器进进行行测测定。定。先先用用NH4NO3洗洗脱脱Cr（），待待Cr（）吸吸收收峰峰出出来来后后，在在用用HNO3洗洗脱脱Cr（）。如如此此，同同时时记记录录到到Cr（）和和Cr（）的两个吸收峰，可分）的两个吸

34、收峰，可分别计别计算它算它们们的含量的含量三、铬的测定三、铬的测定（三）流（三）流动动注射在注射在线线富集分离火焰原子吸收富集分离火焰原子吸收光光谱谱法法联联用用测测定水体中定水体中铬铬（）和）和铬铬（）方法方法优优越性越性：此此法法可可快快速速、准准确确、连连续续地地直直接接测测定定水水样样中中的的Cr（）和）和Cr（）。）。此此法法用用于于地地表表水水（包包含含轻轻度度污污染染的的水水样样）中中铬铬的的价价态态的的测测定定与与传传统统方方法法相相比比较较，该该法法避避免免了了繁繁琐琐的的样样品品处处理理手手续续，具具有有灵灵敏敏度度高高、重重现现性性好好、分分析析速速度度快快等等特点。特点

35、。三、铬的测定三、铬的测定Cu、Zn、Pb、Ca的的测测定定浓浓度范度范围为围为0.055mg/L、0.210mg/L、0.051mg/L、0.051mg/L；还可测定还可测定mg/L级的级的Fe、Mn、Co、Ni、Cr等元素。等元素。四、重金属的测定四、重金属的测定Cu,Zn,Pb,Cd,Co,Ni,Hg,As测测定方法定方法（一）（一）直接吸入火焰原子吸收法直接吸入火焰原子吸收法：重金属含量高，适用于重金属含量高，适用于污污染不染不严严重水重水样样；试样处理之后直接戏喷入火焰，进行测定；试样处理之后直接戏喷入火焰，进行测定；常见浓度下，各种离子直接相互不干扰；常见浓度下，各种离子直接相互不

36、干扰；（二）（二）萃取火焰原子吸收法萃取火焰原子吸收法用于用于测测定定浓浓度往往只有度往往只有g/L级级的重金属元素的重金属元素用用溶溶剂剂萃取，再萃取，再测测定，定，灵敏度高灵敏度高；例例 如如：金金 属属 离离 子子 与与 吡吡 咯咯 烷烷 二二 硫硫 代代 氨氨 基基 铵铵（APDC）或或者者碘碘化化钾钾络络合合后后，萃萃取取入入甲甲基基异异丁丁基基甲甲酮酮（MIBK）四、重金属的测定四、重金属的测定Cu,Zn,Pb,Cd,Co,Ni,Hg,As(三三)离子交离子交换换火焰原子吸收法火焰原子吸收法简简便、灵敏度高、便、灵敏度高、无毒、无毒、成本低成本低、ug/L四、重金属的测定四、重金属

37、的测定Cu,Zn,Pb,Cd,Co,Ni,Hg,As四、重金属的测定四、重金属的测定Cu,Zn,Pb,Cd,Co,Ni,Hg,As（四）石墨炉原子吸收法（四）石墨炉原子吸收法优点：试样利用率达优点：试样利用率达100%，直接测定，直接测定ug/L含量金含量金属元素属元素缺点：仪器昂贵、基体干扰严重、分析精密度差、缺点：仪器昂贵、基体干扰严重、分析精密度差、速度比火焰原子吸收法慢速度比火焰原子吸收法慢（四）石墨炉原子吸收法（四）石墨炉原子吸收法原子化器材料的组成原子化器材料的组成是影响石墨炉原子化法灵敏度是影响石墨炉原子化法灵敏度的一个重要因素，普通石墨炉容易形成记忆效应。的一个重要因素，普通石

38、墨炉容易形成记忆效应。解决办法：对普通石墨管进行涂覆处理解决办法：对普通石墨管进行涂覆处理。原理：利用能与碳生成原理：利用能与碳生成难难熔化合物的元素（如熔化合物的元素（如La、Zn、Ti、W、Mo、Nb、Ta）来浸）来浸渍渍石墨管，高温石墨管，高温加加热热，使石墨管表面形成致密的，使石墨管表面形成致密的难难熔碳化物。熔碳化物。四、重金属的测定四、重金属的测定Cu,Zn,Pb,Cd,Co,Ni,Hg,As（五）氢化物原子吸收法（五）氢化物原子吸收法原理：原理：此法使此法使As、Sb、Bi、Ge、Sn、Pb等等元素元素形成氢化物形成氢化物，引入原子化器（火焰、石英或石墨，引入原子化器（火焰、石英

39、或石墨炉）中，进行原子吸收。炉）中，进行原子吸收。如：如：As的测定，先形成的测定，先形成AsH3气体气体四、重金属的测定四、重金属的测定Cu,Zn,Pb,Cd,Co,Ni,Hg,As2As+NaBH4+HCl+3H2O2AsH3+H2+NaCl+H3BO3优点：可测定优点：可测定ug/L，是目前测上述元素最常用是目前测上述元素最常用的方法。快速、灵敏度高、干扰少的方法。快速、灵敏度高、干扰少影响因素：原子化器形状及尺寸、载气流速、还影响因素：原子化器形状及尺寸、载气流速、还原剂、反应液酸度、原子化温度等。原剂、反应液酸度、原子化温度等。（六）冷原子吸收法（六）冷原子吸收法汞的汞的测测定定汞的

40、毒性汞的毒性：汞及其化合物属于汞及其化合物属于剧剧毒物毒物质质，可在体内蓄，可在体内蓄积积，水体中的无机汞可水体中的无机汞可转变为转变为有机汞，有机汞的毒性更大。有有机汞，有机汞的毒性更大。有机汞通机汞通过过食物食物链进链进入人体，引起全身中毒。天然水中含汞入人体，引起全身中毒。天然水中含汞极少，一般不超极少，一般不超过过0.1g/L，我国，我国饮饮用水用水标标准限准限值为值为0.001mg/L。来源来源：仪仪表厂、食表厂、食盐电盐电解、解、贵贵金属冶金属冶炼炼、军军工等工工等工业废业废水水中的汞是水体中汞中的汞是水体中汞污污染染 的来源。的来源。总总汞汞，是指未是指未过滤过滤的水的水样样，经

41、剧经剧烈消解后烈消解后测测得的汞得的汞浓浓度，度，它包括无机的和有机它包括无机的和有机结结合的，可溶的和合的，可溶的和悬悬浮的全部汞。浮的全部汞。四、重金属的测定四、重金属的测定Cu,Zn,Pb,Cd,Co,Ni,Hg,As（六）冷原子吸收法（六）冷原子吸收法汞的汞的测测定定原理：汞原子蒸汽原理：汞原子蒸汽对对波波长为长为253.7nm的紫外光有的紫外光有选择选择性吸性吸收，在一定收，在一定浓浓度范度范围围内，吸光度与汞内，吸光度与汞浓浓度成正比。水度成正比。水样经样经消解后，将各种形消解后，将各种形态态的汞的汞转变转变成二价汞，再用成二价汞，再用氯氯化化亚锡亚锡将将二价汞二价汞还还原原为为元

42、素汞，用元素汞，用载载气（气（N2或干燥清或干燥清洁洁的空气）将的空气）将产产生的汞蒸汽生的汞蒸汽带带入入测测汞汞仪仪的吸收池的吸收池测测定吸光度，与汞定吸光度，与汞标标准准溶液吸光度溶液吸光度进进行比行比较较定量。定量。总总汞量汞量测测定：加定：加KMnO4，使有机汞、无机汞，使有机汞、无机汞转转化化为为Hg2无机汞无机汞测测定：直接加定：直接加还还原原剂剂有机汞：有机汞：总总汞无机汞。汞无机汞。四、重金属的测定四、重金属的测定Cu,Zn,Pb,Cd,Co,Ni,Hg,AsF732-G测测汞汞仪仪该该方法适用于各种水体中汞的方法适用于各种水体中汞的测测定，其最定，其最低低检测浓检测浓度度为为

43、0.1-0.5ug/L汞。汞。一、酸度和碱度的测定一、酸度和碱度的测定酸度酸度的的测定定水的酸度是指水中能放出水的酸度是指水中能放出H+的物的物质的含量。是水的含量。是水质的一的一项综合指合指标，但不能反映是何种具体化学成分。，但不能反映是何种具体化学成分。测定方法通常用定方法通常用酸碱滴定法酸碱滴定法，滴定，滴定剂用碱用碱标准溶液，根准溶液，根据据测定定时所用的酸碱指示所用的酸碱指示剂不同，又分不同，又分为酚酚酞酸度酸度(即即总酸度酸度)和甲基橙酸度和甲基橙酸度。测定酸度定酸度时应注意注意试样的保存，采的保存，采样后要及后要及时测定。定。3.4非金属无机物的非金属无机物的测测定定一、酸度和碱

44、度的测定一、酸度和碱度的测定碱度的碱度的测定定碱度是指水碱度是指水样样能接受能接受H+的的总总量，量，也表示也表示水中能与水中能与强强酸酸发发生中和反生中和反应应的所有碱性物的所有碱性物质质的的总总量。量。水中能接受水中能接受质质子的物子的物质质主要有主要有氢氢氧根，碳氧根，碳酸酸盐盐，碳酸，碳酸氢盐氢盐，磷酸，磷酸盐盐，磷酸，磷酸氢盐氢盐，硅，硅酸酸盐盐，亚亚硫酸硫酸盐盐等等3.4非金属无机物的非金属无机物的测测定定碱度的测定碱度的测定天然水的碱度主要是天然水的碱度主要是HCO3-，CO32-水解后水解后产产生的。生的。锅锅炉水中碱性物炉水中碱性物质质主要是主要是OH-和和CO32-。有。有

45、时为调时为调节节pH和更有效地除去和更有效地除去Ca，Mg，Si，在加入，在加入Na2CO3的同的同时时，加入，加入Na3PO4和和Na2HPO4，故又，故又增加了增加了PO43-和和HPO42-等。等。碱度的碱度的测测定方法有酸碱指示定方法有酸碱指示剂剂滴定法和滴定法和pH电电位位滴滴定法，一般采用酸碱指示定法，一般采用酸碱指示剂剂滴定法，碱度滴定法，碱度单单位用位用mol/L。根据指示。根据指示剂剂的不同，碱度又分的不同，碱度又分为为酚酚酞酞碱度碱度和甲基橙碱度（和甲基橙碱度（总总碱度）碱度）。碱度的测定碱度的测定酚酚酞酞碱度碱度以酚以酚酞为酞为指示指示剂剂，用，用标标准准HCl滴定后滴定

46、后计计算所得的含量，算所得的含量，称称为为酚酚酞酞碱度，滴定碱度，滴定终终点的点的pH为为8.3，滴定中，滴定中发发生如下反生如下反应应：OH-的反的反应应OH-+H+H2O酚酚酞变酞变色色时时，OH-和和H+完全反完全反应应。CO32-的反的反应应CO32-+H+HCO3-酚酚酞变酞变色色时时，CO32-几乎全部几乎全部变变成了成了HCO3-PO43-的反的反应应PO43-+H+HPO42-碱度的测定碱度的测定酚酚酞酞碱度的碱度的测测定步定步骤骤如下如下：取取100mL透明水透明水样样置置于于锥锥形瓶中，加入形瓶中，加入2-3滴滴1%的酚的酚酞酞指示指示剂剂，用含，用含0.05000mol/

47、L或或0.1000mol/L氢氢离子的硫酸离子的硫酸标标准滴准滴定溶液滴定至恰好无色。定溶液滴定至恰好无色。记记下硫酸消耗的体下硫酸消耗的体积积a。碱度的测定碱度的测定总总碱度碱度以甲基橙以甲基橙为为指示指示剂剂，用，用标标准酸滴定后准酸滴定后计计算所得的含量称算所得的含量称为为总总碱度，又称甲基橙碱度。滴定碱度，又称甲基橙碱度。滴定终终点的点的pH为为3.9。滴定中。滴定中发发生下列反生下列反应应：OH-的反的反应应OH-+H+H2O甲基橙甲基橙变变色色时时，OH-和和H+完全反完全反应应。CO32-的反的反应应CO32-+2H+H2CO3甲基橙甲基橙变变色色时时，CO32-反反应应完全完全

48、PO43-的反的反应应PO43-+2H+H2PO4-碱度的测定碱度的测定总总碱度碱度测测定步定步骤骤如下如下：取：取100mL透明水透明水样样置于置于锥锥形瓶中，加入形瓶中，加入2滴甲基橙指示滴甲基橙指示剂剂，用含，用含0.05000mol/L或或0.1000mol/L氢氢离子的硫酸离子的硫酸标标准滴定溶液准滴定溶液滴定至橙黄色。滴定至橙黄色。记记下硫酸消耗的体下硫酸消耗的体积积b二、氯化物的的测定二、氯化物的的测定1.莫莫尔尔法法在在pH=7左右的溶液中，以左右的溶液中，以K2CrO4为为指示指示剂剂，用，用AgNO3标标准溶液滴定，出准溶液滴定，出现砖红现砖红色沉淀色沉淀时时即即为终为终点

49、。（适用于点。（适用于Cl-含含量在量在5-100mg/L的的测测定）定）Ag+Cl-=AgCl(白色白色)Ag+CrO42-=Ag2CrO4(砖红砖红色色)由于反应生成的大量的由于反应生成的大量的AgCl(白色沉淀与白色沉淀与CrO42-一起显示一起显示近橙黄色，而不是砖红色。因此必须小心观察终点颜色的近橙黄色，而不是砖红色。因此必须小心观察终点颜色的变化。变化。本法适用的浓度范围为本法适用的浓度范围为10500mg/L。三、硫酸盐的测定三、硫酸盐的测定少量硫酸少量硫酸盐对盐对人体无影响，但人体无影响，但饮饮用水不宜超用水不宜超过过250mg/L1.BaSO4重量法重量法酸性溶液中，硫酸盐与

50、沉淀剂氯化钡形成难溶的酸性溶液中，硫酸盐与沉淀剂氯化钡形成难溶的硫酸钡沉淀。沉淀必须在近沸条件下进行，并煮硫酸钡沉淀。沉淀必须在近沸条件下进行，并煮沸沸20min。经陈化、洗涤、过滤、灼烧至恒量。经陈化、洗涤、过滤、灼烧至恒量。2.BaCrO4分光分光光度法光度法用用过过量的量的BaCrO4悬浊悬浊液与水液与水样样中的中的SO42-作用生成作用生成BaSO4沉淀，沉淀，过滤过滤后用分光光度后用分光光度计计波长在波长在420nm处处测测定由定由SO42-置置换换出的黄色出的黄色CrO42-的量，求出的量，求出SO42-的含量。的含量。三、硫酸盐的测定三、硫酸盐的测定3.铬铬酸酸钡间钡间接原子吸收