邻二氮菲分光光度法测定铁ppt课件.pptx

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1、经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用邻二氮菲分光光度法测定铁 实验九实验九经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用紫外-可见吸收光谱法又称紫外-可见分光光度法，是以溶液中物质的分子或离子对紫外和可见光谱区辐射能的选择性吸收为基础而建立起来的一类分析方法。紫外光：200-400 nm可见光：400-780 nm，可被人们的眼睛所感觉特点：带光谱 分子光谱应用：定性分析-最大吸收波长 定量分析-朗伯-比尔定律（标准曲

2、线法和标准加入法）经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用定性分析原理吸收曲线：以波长为横坐标，吸光度为纵坐标作图经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用4 定量分析原理：朗伯定量分析原理：朗伯比耳定律比耳定律 吸光度吸光度A：表征物质对光吸收程度的量。表征物质对光吸收程度的量。A=lgIi/It=-lgT=bc当入射光波长及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。A-吸光度吸光度-

3、摩尔吸光系数摩尔吸光系数C-被测物浓度被测物浓度Ii-入射光强入射光强 T-透过率透过率 b-液层厚度（光程长度）液层厚度（光程长度）It-透射光强透射光强经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用 工作曲线的绘制与样品浓度的测量：配制一组含有不同浓度被测元素的标准溶液，按浓度由低到高的顺序测定吸光度值。绘制吸光度对浓度的校准曲线。在与标准系列测定完全相同的条件下测定试样的吸光度，从校准曲线上用内插法求出被测元素的含量。工作曲线 标准工作曲线法经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿

4、其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用仪器组成部件 各种类型的紫外-可见分光光度计，如下图所示，从总体上来说是由五个部分组成，即光源、单色器、吸收池、检测器和信号显示记录装置。光光源源检检 测测器器信号显示信号显示 记录装置记录装置吸收池单色器经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用 钨灯或卤钨灯钨灯或卤钨灯可见光源可见光源 3501000nm氢灯或氘灯氢灯或氘灯紫外光源紫外光源 200360nm 1）光源：2）吸收池：玻璃能吸收UV光，仅适用于可见光区 石英不吸收紫外光，适用

5、于紫外和 可见光3）单色器：光源辐射的复合光分解为单色光 棱镜分光-721 光栅分光-722经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用邻二氮菲分光光度法测定微量铁邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验目的实验目的学习确定实验条件的方法，掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。掌握721,722型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用 根根据据朗朗伯伯比比耳耳定定律律：A

6、=bc，当当入入射射光光波波长长及及光光程程b一一定定时时，在在一一定定浓浓度度范范围围内内，有有色色物物质质的的吸吸光光度度A与与该该物物质质的的浓浓度度c成成正正比比。只只要要绘绘出出以以吸吸光光度度A为为纵纵坐坐标标，浓浓度度c为为横横坐坐标标的的标标准准曲曲线线，测测出出试试液液的的吸吸光光度度，就就可可以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样的含量。以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样的含量。用用分分光光光光度度法法测测定定试试样样中中的的微微量量铁铁，目目前前一一般般采采用用邻邻二二氮氮菲菲法法，该该法法具有高灵敏度、高选择性，且稳定性好，干扰易消除等优点。具有高灵敏度、高选择性，

7、且稳定性好，干扰易消除等优点。实验原实验原实验原实验原 理理理理经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用 在pH=29的溶液中，Fe2+与邻二氮菲(phen)生成稳定的桔红色配合物Fe(phen)32+：此配合物的lgK稳=21.3，摩尔吸光系数510=1.1104 Lmol-1cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生成31配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1。所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OHHCl)将Fe3+还原为Fe2+，其反应式如下：2Fe3+2NH2OHHCl2Fe2+N2+H2O+4H+

8、2Cl-测定时控制溶液的酸度为pH5较为适宜。用邻二氮菲可测定试样中铁的总量。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用实验操作步骤110 ug/mL铁标准使用液和水样的配制铁标准使用液和水样的配制用移液管移取用移液管移取100 ug/mL的铁标准储备液的铁标准储备液10.00 mL，置于，置于100mL容量瓶中，加入容量瓶中，加入2 mL 6 molL HCl，用蒸馏水稀释至刻，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。度，摇匀。2标准系列的配制标准系列的配制用刻度移液管分别移取上一步骤配制的铁标准使用溶液（用刻度移液管

9、分别移取上一步骤配制的铁标准使用溶液（10ug/mL）：）：0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mL依次放依次放入入6只只50mL容量瓶中，分别加入容量瓶中，分别加入10%盐酸羟胺盐酸羟胺溶液溶液1.0 mL，稍，稍摇动放置摇动放置2分钟，分钟，再再加入加入邻二氮菲邻二氮菲溶液溶液2.0 mL及及NaAc溶液溶液5 mL，稀释至刻度，充分摇匀。，稀释至刻度，充分摇匀。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用实验操作步骤3.测量条件实验测量条件实验吸收曲线的测绘：吸收曲线的测绘：取上述标准系列

10、中铁标准溶液用量为取上述标准系列中铁标准溶液用量为6.0 mL的显色溶液，在分光光度计上，的显色溶液，在分光光度计上，从波长从波长440nm开始，以含铁标准溶液为开始，以含铁标准溶液为0.0 mL的试液为参比，每隔的试液为参比，每隔20nm测定测定一次吸光度一次吸光度A值。当临近最大吸收波长值。当临近最大吸收波长附近时应每间隔附近时应每间隔510nm测定一次测定一次A值。值。以波长为横坐标，吸光度为纵坐标制以波长为横坐标，吸光度为纵坐标制出吸收曲线，从吸收曲线上确定最大出吸收曲线，从吸收曲线上确定最大吸收波长（吸收波长（max).A经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔

11、偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用4.铁含量的测定标准曲线的绘制：10 mg/ml铁标准溶液参比 2 ml 4ml 6 ml 8 ml 10 ml 以不加铁标准以不加铁标准溶液的试液为溶液的试液为参比液，上一参比液，上一步骤所选择的步骤所选择的最大吸收波长最大吸收波长为测定波长，为测定波长，依次测定标准依次测定标准系列中各溶液系列中各溶液的吸光度的吸光度A值。值。以铁的质量浓度为横坐标，以铁的质量浓度为横坐标，A值为纵坐标，绘制标准曲线。值为纵坐标，绘制标准曲线。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费

12、者购买商品的价款或接受服务的费用5试样微量试样微量铁的测定铁的测定 准确准确移取移取5mL-10mL（以所测吸光度在标准曲线范围内为以所测吸光度在标准曲线范围内为宜）未知试样溶液，按同样步骤和方法测定吸光度宜）未知试样溶液，按同样步骤和方法测定吸光度A值。值。在标准曲线上查出所含铁的浓度，计算水样中铁的含量。在标准曲线上查出所含铁的浓度，计算水样中铁的含量。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用1 1.以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，选择测量的最适宜波长条件。2.以铁浓度为横坐标，吸光度为

13、纵坐标绘制标准曲线。根据试样的吸光度，从标准曲线求出试样中铁的含量（以g/mL表示。数据记录和处理数据记录和处理经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用附：附：721，722型分光光度计使用方法型分光光度计使用方法1.打开电源开关，仪器预热20分钟2.“波长调节器”设置想要的分析波长，如340nm。3.润洗比色皿，依次装入参比溶液和测量溶液4.打开样品室盖，将盛有溶液的比色皿分别插入比色皿槽中，盖上样品室盖。注意：一般情况下，参比样品放在样品架的第一个槽位中；仪器所附的比色皿，其透视率是经过测试匹配的，未经匹配处理的比色皿将影响样品的测试精度；比色皿的透光部分表面不能有指印和溶液痕迹。5.参比溶液于光路中，透射比模式下同时调0和100%6.在吸光度模式下，测定测量溶液的吸光度 经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用1.1.邻二氮菲分光光度法测定微量铁时为何要加入盐酸羟胺溶液？2.吸收曲线与标准曲线有何区别？在实际应用中有何意义？3.透射比与吸光度两者关系如何？测定条件指哪些？4.邻二氮菲与铁的显色反应，其主要条件有哪些？5.加各种试剂的顺序能否颠倒？思考题思考题