原子吸收光谱分析基本原理与原子吸收光谱仪课件.ppt
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1、基本原理基本原理认识原子吸收认识原子吸收分光光度计分光光度计定量方法定量方法和分析条件和分析条件的选择的选择干扰的干扰的消除消除2学时理论学时理论2学时理论学时理论+3学时实验学时实验2学时理论学时理论2023/1/2引入引入l据新华社报道,美国一家独立实验室今年据新华社报道,美国一家独立实验室今年9月抽检了美国市月抽检了美国市场上场上33个品牌的红色系唇膏。检测结果显示,个品牌的红色系唇膏。检测结果显示,61%的口红含铅,的口红含铅,含铅量从含铅量从0.03ppm至至0.65ppm不等。但没有一种口红在包装上不等。但没有一种口红在包装上标注含铅。这份名为标注含铅。这份名为毒吻:含铅口红的问题
2、毒吻:含铅口红的问题报告称,含铅报告称,含铅量较高的口红包括:欧莱雅纷泽滋润正红色唇膏量较高的口红包括:欧莱雅纷泽滋润正红色唇膏(0.65ppm)、封面女郎鲜红色唇膏封面女郎鲜红色唇膏(0.56ppm)、迪奥魅惑暗红色唇膏,而诸、迪奥魅惑暗红色唇膏,而诸如露华浓等品牌的口红不含铅,价格也相对便宜。这些口红均如露华浓等品牌的口红不含铅,价格也相对便宜。这些口红均由美国制造。由美国制造。l-2019年年10月月15日日07:40每日经济新闻每日经济新闻 2023/1/2l可见铅在化妆品中属有毒物质,一定含量的可见铅在化妆品中属有毒物质,一定含量的铅可造成人体皮肤等部位中毒,对人体安全铅可造成人体皮
3、肤等部位中毒,对人体安全危害较大。国家化妆品卫生标准中规定,化危害较大。国家化妆品卫生标准中规定,化妆品中铅的总含量妆品中铅的总含量(以铅计以铅计)不得超过不得超过410410-5 5(含乙酸铅的染白剂除外含乙酸铅的染白剂除外)。可用。可用火焰原子火焰原子吸收分光光度法吸收分光光度法与双硫腙萃取分光光度法两与双硫腙萃取分光光度法两种方法测定。种方法测定。古罗马的女性为使肤色更白而制造了一个帝国和种族灭亡的天大悲剧。古罗马的女性为使肤色更白而制造了一个帝国和种族灭亡的天大悲剧。在攻占古希腊后古罗马人发现,铅粉可以制成化妆品,能使女性的皮肤变在攻占古希腊后古罗马人发现,铅粉可以制成化妆品,能使女性
4、的皮肤变得白皙细嫩,更为漂亮。于是,古罗马女性乐此不疲,长期使用铅来美白得白皙细嫩,更为漂亮。于是,古罗马女性乐此不疲,长期使用铅来美白皮肤,使得铅蓄积在骨骼和软组织中、特别是脑中,导致人体生理功能下皮肤,使得铅蓄积在骨骼和软组织中、特别是脑中,导致人体生理功能下降,幼儿智力低下,行动异常。蓄积在罗马人体内的铅毒在下一代人中充降,幼儿智力低下,行动异常。蓄积在罗马人体内的铅毒在下一代人中充分发挥了杀伤力。古罗马特洛伊贵族分发挥了杀伤力。古罗马特洛伊贵族3535名结婚的王公有半数不育。其余人名结婚的王公有半数不育。其余人虽能生育,但所生的孩子几乎个个都是低能儿和痴呆儿。几代以后罗马皇虽能生育,但
5、所生的孩子几乎个个都是低能儿和痴呆儿。几代以后罗马皇室就再也找不到嫡亲的可以传位的子女了。室就再也找不到嫡亲的可以传位的子女了。2023/1/2l随着临床医学的进步,最近开始应用于医疗卫生领域。原随着临床医学的进步,最近开始应用于医疗卫生领域。原子吸收光谱分析在医学上的应用,才使得正确检测各种含子吸收光谱分析在医学上的应用,才使得正确检测各种含量在量在ppmppm(百万分率或百万分之几百万分率或百万分之几)或或ppbppb级级(10亿分之一亿分之一)的微量的微量元素成为可能。目前,原子吸收光谱分析检测微量元素在元素成为可能。目前,原子吸收光谱分析检测微量元素在临床中得到广泛的应用临床中得到广泛
6、的应用,各大医院均采用此方法各大医院均采用此方法,是彻底淘汰是彻底淘汰生化法(锌原卟啉法、双硫腙法、其它比色法等)、电化生化法(锌原卟啉法、双硫腙法、其它比色法等)、电化学法的首选方法。学法的首选方法。l原子吸收光谱分析法(原子吸收光谱分析法(AASAAS)在疾病控制中心更是作为)在疾病控制中心更是作为“金标准金标准”。目前我国的各级医疗保健单位,尤其是妇幼保健单位、儿目前我国的各级医疗保健单位,尤其是妇幼保健单位、儿童医院、综合医院等,已经将人体元素(铅、锌、铜、钙、童医院、综合医院等,已经将人体元素(铅、锌、铜、钙、镁、铁等)检测作为常规项目。如何选择一种适合的仪器,镁、铁等)检测作为常规
7、项目。如何选择一种适合的仪器,是医院管理者在采购过程中面临的首要问题。是医院管理者在采购过程中面临的首要问题。2023/1/2认识原子吸收分光光度计认识原子吸收分光光度计l概念概念l基本原理基本原理l分析流程分析流程l仪器构造和操作仪器构造和操作2023/1/2问题问题1p那么化妆品中的这些重金属如何检测?那么化妆品中的这些重金属如何检测?p可以采用化学法、电位分析法、可见分光光度法等,这些方可以采用化学法、电位分析法、可见分光光度法等,这些方法各有其法各有其缺缺点点:(1 1)化学法灵敏度都相对较低,化学法灵敏度都相对较低,适于测定常量元素适于测定常量元素(2 2)电位分析法电位分析法和和可
8、见分光光度法可见分光光度法另外两种方法易受溶液中共存另外两种方法易受溶液中共存成分干扰。成分干扰。解决方法:解决方法:原子吸收分光谱法原子吸收分光谱法是解决这类问题非常好的一种方法。是解决这类问题非常好的一种方法。2023/1/2 本章训练项目本章训练项目l用原子吸收分光光度法对化妆品中的铅、镉等重金用原子吸收分光光度法对化妆品中的铅、镉等重金属的含量进行检测评价属的含量进行检测评价l任务任务1 1:原子吸收分光光度计的基本操作:原子吸收分光光度计的基本操作l任务任务2 2:分解制备样品分解制备样品l任务任务3 3:利用标准曲线法对化妆品中的铅、镉等重金属的含:利用标准曲线法对化妆品中的铅、镉
9、等重金属的含量进行测定量进行测定l任务任务4 4:利用标准加入法对化妆品中的铅、镉等重金属的含:利用标准加入法对化妆品中的铅、镉等重金属的含量进行测定量进行测定l任务任务5 5:质量评价:质量评价2023/1/2 原子吸收的概念原子吸收的概念基本原理基本原理:依据原子蒸气对特定谱线的吸收进行依据原子蒸气对特定谱线的吸收进行定量定量分析分析。测定对象:测定对象:金属元素及少数非金属元素。(金属元素及少数非金属元素。(定量分析)定量分析)。应用领域应用领域:冶金、地质勘探、质检监督、环境检测、疾病控制等。冶金、地质勘探、质检监督、环境检测、疾病控制等。原子吸收谱线轮廓原子吸收谱线轮廓2023/1/
10、2原子吸收光谱产生formation of AAS基基态态第一激发态第一激发态产生共振吸收线(简称共振线)产生共振吸收线(简称共振线)产生发射共振线(也简称共振线)产生发射共振线(也简称共振线)2023/1/21 1、共共振振吸吸收收线线:当当电电子子吸吸收收一一定定能能量量从从基基态态跃跃迁迁到到能能量量最最低低的的激发态时所产生的吸收谱线,称为共振吸收线,简称共振线。激发态时所产生的吸收谱线,称为共振吸收线,简称共振线。2 2、共共振振发发射射线线:当当电电子子从从第第一一激激发发态态跃跃回回基基态态时时,则则发发射射出出同同样样频频率率的的光光辐辐射射,其其对对应应的的谱谱线线称称为为共
11、共振振发发射射线线,也也简简称称共振线。共振线。3 3、分分析析线线:用用于于原原子子吸吸收收分分析析的的特特征征波波长长的的辐辐射射称称为为分分析析线线,由于共振线的分析灵敏度高,光强大常作分析线使用。由于共振线的分析灵敏度高,光强大常作分析线使用。几个基本概念几个基本概念(P171-172)2023/1/2:KISDI铅镁吸收400d的能量吸收1000d的能量4001,000基态第一激发态基态第一激发态(1 1)各种元素的原子结构和外层电子排布不同)各种元素的原子结构和外层电子排布不同各各种种元元素素基基态态第第一一激激发发态态:跃跃迁迁吸吸收收能能量量不不同同具具有有特特征征性性最最易易
12、发生,吸收最强,最灵敏线发生,吸收最强,最灵敏线特征谱线特征谱线(2 2)利用原子蒸气对特征谱线的吸收可以进行定量分析)利用原子蒸气对特征谱线的吸收可以进行定量分析3.元素的特征谱线2023/1/21、灵敏度高,检出限低。、灵敏度高,检出限低。2、准确度高。、准确度高。3、选择性好。、选择性好。4、操作简便,分析速度快。操作简便,分析速度快。5、应用广泛。、应用广泛。6、分析不同元素,必须使用不同元素灯。、分析不同元素,必须使用不同元素灯。7、对于复杂样品需要进行化学预处理。、对于复杂样品需要进行化学预处理。原子吸收光谱法特点原子吸收光谱法特点2023/1/2任务任务:比较原子吸收光谱和紫外比
13、较原子吸收光谱和紫外-可见吸收光谱法可见吸收光谱法原子吸收光谱原子吸收光谱紫外紫外-可见吸收光谱法可见吸收光谱法相同点相同点基于物质对光的吸收建立的方法基于物质对光的吸收建立的方法朗伯比尔定律朗伯比尔定律不同点不同点基态原子基态原子溶液中的分子或离子溶液中的分子或离子线状光谱线状光谱带状光谱带状光谱金属离子定量分析金属离子定量分析定量和定性定量和定性 结构推测结构推测分析分析2023/1/22、原子吸收分光光度计、原子吸收分光光度计2023/1/2光光源源(发发射射特特征征谱谱线线)原原子子化化器器(试试样样转转化化为为原原子子蒸蒸气气)分分光系统(分离特征谱线)光系统(分离特征谱线)检测系统
14、检测系统 (信号转换、放大、显示)(信号转换、放大、显示)分析流程分析流程问题问题:请根据该流程简单设计原子吸收分光光度计请根据该流程简单设计原子吸收分光光度计.2023/1/2仪器结构仪器结构光源光源原子化原子化系统系统分光系分光系统统检测系检测系统统2023/1/2作用:产生原子吸收所需要的特征谱线。作用:产生原子吸收所需要的特征谱线。要要求求:能能发发射射待待测测元元素素的的共共振振线线;能能发发射射锐锐线线;辐辐射射光光强强度度大大,稳稳定定性性好好;寿命长;价格便宜。寿命长;价格便宜。类型:空心阴极灯、无极放电灯、蒸气放电灯、激光光源灯。类型:空心阴极灯、无极放电灯、蒸气放电灯、激光
15、光源灯。q问题问题 :要测定化妆品中的铅应该选择什么光源?:要测定化妆品中的铅应该选择什么光源?空心阴极灯光源光源2023/1/2空心阴极灯的工作原理空心阴极灯的工作原理 施加适当电压时,电子将从空心阴极内壁流向阳极施加适当电压时,电子将从空心阴极内壁流向阳极;与与充充入入的的惰惰性性气气体体碰碰撞撞而而使使之之电电离离,产产生生正正电电荷荷,其其在在电电场场作作用用下下,向阴极内壁猛烈轰击向阴极内壁猛烈轰击;使使阴阴极极表表面面的的金金属属原原子子溅溅射射出出来来,溅溅射射出出来来的的金金属属原原子子再再与与电电子子、惰惰性性气气体体原原子子及及离离子子发发生生撞撞碰碰而而被被激激发发,于于
16、是是阴阴极极内内辉辉光光中中便便出出现现了了阴阴极物质和内充惰性气体的光谱。极物质和内充惰性气体的光谱。用不同待测元素作阴极材料,可制成相应空心阴极灯。用不同待测元素作阴极材料,可制成相应空心阴极灯。空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。优点:辐射光强度大,稳定,谱线窄,灯容易更换。优点:辐射光强度大,稳定,谱线窄,灯容易更换。缺点:每测一种元素需更换相应的灯。缺点:每测一种元素需更换相应的灯。2023/1/2p 作用:将作用:将待测待测样中待测元素变成气态样中待测元素变成气态 的基态原子。的基态原子。p 种类:火焰原子化器;种类:火焰原子化器;石墨炉
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