色谱基础知识课件.ppt
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1、色色谱基础谱基础知识知识色谱基础知识色谱基础知识几几个基本概念:个基本概念:Chromatography:色谱法,一种分离和分析的方法Chromatograph:色谱仪,以色谱法为原理的分析仪器Chromatogram:色谱图,色谱仪生成的分析结果色谱基础知识色谱基础知识Chromatography 色谱法:色谱法是一种分离和分析方法,又叫层析法,它利用不同物质在不同相态间的选择性分配,以流动相对固定相中的混合物进行洗脱,混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动,最终达到分离的效果。色谱法最初由俄国植物学家茨维特创立。色谱基础知识色谱基础知识茨维特实验茨维特实验:1903年,茨维特做了一个
2、植物色素分离实验:在一玻璃管中放入碳酸钙,将含有植物色素(植物叶的提取液)的石油醚倒入管中。此时,玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗,随着石油醚的加入,谱带不断地向下移动,并逐渐分开成几个不同颜色的谱带,继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素,并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。色谱基础知识色谱基础知识色谱法的分类:1)以流动相形式分类,可分为气相色谱法气相色谱法和液相色液相色谱法谱法。什么是流动相?什么是固定相?色谱分析过程中用于携带待测组分向前移动的物质称为流动相流动相(mobile phase)。在色谱分离中固定不动、对样品产生保留的物质称为固定相固定相(stati
3、onary phase)。色谱基础知识色谱基础知识色谱法的分类:2)以固定相形式分类,可为柱色谱法柱色谱法、纸色谱法纸色谱法、薄层薄层色谱法色谱法。3)以分离原理分类,可分为吸附色谱法吸附色谱法、分配色谱分配色谱法法、离子交换色谱法离子交换色谱法、尺寸排阻色谱法尺寸排阻色谱法、亲和色谱法亲和色谱法等。色谱基础知识色谱基础知识色谱法分离原理 色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。在分离过程中,待分离物质中的不同组分在流动相和固定相之间的分配会不同,这使其随流动相运动速度各不相同,随着流动相的运动,混合物中的不同组分在固定相上相互分离。色
4、谱基础知识色谱基础知识色谱法分离原理示意图时间检测器色谱柱进样口ABAB|一BB|BA|一B|BA|一B|峰 A峰峰 B色谱基础知识色谱基础知识一些色谱图相关的术语:1)色谱图:在分析过程中色谱仪记录下来的检测器信号随时间变化的曲线。(一般纵坐标为信号值,横坐标为时间)2)基线:在不分析状态下色谱仪检测器信号随时间变化的曲线。3)色谱峰:在分析过程中,当某一组分流过检测器时,检测器信号随之产生变化,在谱图上即表现为峰状,称之为色谱峰。色谱基础知识色谱基础知识一些色谱图相关的术语:4)峰高:某一色谱峰顶点与基线的距离(信号差值)。5)峰宽:某一色谱峰底部的宽度。(即从色谱峰开始到结束的时间。)6
5、)峰面积:某一色谱峰与峰底基线所围成区域的面积叫峰面积。峰面积是色谱法定量的依据。7)保留时间:某一组分从进样到该组分色谱峰到达顶点的时间。保留时间是色谱法定性的依据。色谱基础知识色谱基础知识一些色谱图相关的术语012020000400006000080000100000120000140000160000180000Demo ChromatogramTOP保留时间峰面积(阴影部分)峰高色谱基础知识色谱基础知识一些色谱图相关的术语:以右边谱图中第一个峰为例:峰高:284909 uV峰宽:约15s(从0.6到0.9min)峰面积:2043631 uV*s保留时间:0.76 min色谱基础知识色谱
6、基础知识色谱法的定性当分析条件相同时,相同的组分在相同的时间出峰。(保留时间相同)样品注入标准样品(组分A和B的混合物)未知样品成份 A成份 B色谱基础知识色谱基础知识色谱法的定量被测组分的峰面积(峰高)与到达检测器的被测组分的量成正例标准样品(组分A 100ppm)成份 A未知的样品成份 A峰面积:700峰面积:1000100Conc.(ppm)1000峰面积70070色谱基础知识色谱基础知识气相色谱仪的基本构成:1)气路系统2)进样系统3)分离系统4)检测系统5)数据处理系统色谱基础知识色谱基础知识流量控制进样检测器柱温箱色谱柱气体钢瓶信号 数据处理气相色谱仪的构成:色谱基础知识色谱基础知
7、识气相色谱仪的构成:1)气路系统:气路系统主要功能是为色谱仪提供稳定可靠的载气及其它辅助气体。气相色谱仪载气及辅助气体的选择主要取决于:a)检测器类型;b)所需分析的组分;c)色谱柱类型。色谱基础知识色谱基础知识气相色谱仪载气的选择:载气 辅助气TCD:He/H2/N2/Ar 无FID:N2 H2/AirDID:He 无PED:Ar 无色谱基础知识色谱基础知识气相色谱仪的构成:2)进样系统 进样系统的功能是将需要分析的样品注入到分析系统当中。进样的方式一般有2种:a)进样针(注射器)b)阀。色谱基础知识色谱基础知识注射器进样色谱基础知识色谱基础知识阀进样543216定量定量管管色谱柱载气样品气
8、放空采样状态543216色谱柱载气载气样品气放空定量定量管管进样状态色谱基础知识色谱基础知识气相色谱仪的构成:3)分离系统 分离系统的功能是把需要分析的组分从背景组分中分离出来。分离功能主要依赖于色谱柱来实现,但在某些特定的应用中还需要一些必要的流路系统(如中心切割或反吹等)。色谱基础知识色谱基础知识 色谱柱,即装填有固定相用以分离混合组分的柱管,是整个色谱分析系统的核心部分。气相色谱柱,一般可分为填充柱和毛细管柱。分离系统:色谱柱色谱基础知识色谱基础知识分离系统:色谱柱填充柱(Packed Column)填料管l内径(ID)2-4 mml长度 0.5-5ml填料 多孔性小球或涂覆有0.5-2
9、5%固定液的担体l理论塔板数一般都很小融熔石英固定液毛细管柱(Capillary Column)l内径(ID):0.1、0.25、0.32、0.53mml长度 5-100m(30m最常用)l材质融熔石英l理论塔板数一般都较大色谱基础知识色谱基础知识分离系统:色谱柱填充柱填料的种类担体Partition Materials在担体上涂覆固定液固定相:液体(主要用于分析液体样品)固定液固体吸附材料(吸附剂)没有涂覆固定液固定相:固体 (主要用于分析气体分析气体样品样品)(硅胶、活性碳、分子筛、活性氧化铝,还有多孔高分子小球)色谱基础知识色谱基础知识分离系统:色谱柱多孔层开口柱PLOT(内壁为多孔性涂
10、层,如高分子小球、氧化铝等)管壁涂渍开口柱WCOT(内壁为固定液涂层)毛细管柱的种类融熔石英或不锈钢固定液色谱基础知识色谱基础知识分离系统:色谱柱填充柱毛细管柱色谱基础知识色谱基础知识Orthodyne色谱仪在工业气体行业应用中几种常用的填充柱:1)分子筛柱 (Molecular Sieve)2)Porapak Q柱3)Porapak N柱4)OPN柱5)硅胶柱(Silica Gel)6)Hayesep柱7)BTS柱(脱氧柱)分离系统:色谱柱色谱基础知识色谱基础知识几种常用的填充柱的出峰次序分离系统:色谱柱色谱基础知识色谱基础知识几种常用的填充柱的出峰次序分离系统:色谱柱色谱基础知识色谱基础知
11、识分子筛柱:主要用于分离分离永久气体,如He、H2、O2+Ar、N2、CH4、CO等分离系统:色谱柱54.543.532.521.510.50-200000-1000000100000200000300000400000MS 6/4 4mMS 1/8 3mMinutesH2O2N2CH4CO色谱基础知识色谱基础知识OPN柱:主要用于分离烃类,如C2H2、C3H8、C3H6、C4H10等(无法分离C2H4和C2H6)分离系统:色谱柱10987654321045000035000025000015000050000-50000-150000OPN 6/4 6mOPN 1/8 6mMinutesVC
12、H4C2H2C3H8C3H6iC4H10nC4H101.3C4H10C2H4+C2H6色谱基础知识色谱基础知识Porapak Q柱:主要用于分离CH4、CO2等分离系统:色谱柱0123-250000250000750000125000017500002250000Porapak Q 2mO2CH4NMHC色谱基础知识色谱基础知识Porapak N柱 和 Hayesep A柱:主要用于分离C1-C2轻烃类气体,如CH4、C2H2、C2H4、C2H6等分离系统:色谱柱色谱基础知识色谱基础知识BTS柱,主要用于脱氧。典型应用:1)常规的分子筛柱无法分离O2和Ar,当需要单独分析O2和Ar时,可以用B
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