化学药品检验基本操作(精品).ppt
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1、药品常规检验基本操作药品常规检验基本操作及注意事项及注意事项 学习目的学习目的学习目的学习目的1.1.重温药品检验的基本操作重温药品检验的基本操作重温药品检验的基本操作重温药品检验的基本操作2.2.增强规范操作意识增强规范操作意识增强规范操作意识增强规范操作意识3.3.注重基本操作的每个环节注重基本操作的每个环节注重基本操作的每个环节注重基本操作的每个环节4.4.提高药品检验工作的质量提高药品检验工作的质量提高药品检验工作的质量提高药品检验工作的质量5.5.确保药品检验准确无误确保药品检验准确无误确保药品检验准确无误确保药品检验准确无误中国药品检验标准操作规范中国药品检验标准操作规范中国药品检
2、验标准操作规范中国药品检验标准操作规范2010201020102010年版年版年版年版(以下简称药品检验(以下简称药品检验(以下简称药品检验(以下简称药品检验SOPSOPSOPSOP)是指导、规范药)是指导、规范药)是指导、规范药)是指导、规范药品检验操作的依据,日常检验工作中应严品检验操作的依据,日常检验工作中应严品检验操作的依据,日常检验工作中应严品检验操作的依据,日常检验工作中应严格按照格按照格按照格按照“药品检验药品检验药品检验药品检验SOPSOPSOPSOP”进行实验,并注重进行实验,并注重进行实验,并注重进行实验,并注重基本操作的每个细节。基本操作的每个细节。基本操作的每个细节。基
3、本操作的每个细节。存在问题:存在问题:存在问题:存在问题:1.1.1.1.操作不规范操作不规范操作不规范操作不规范 2.2.2.2.态度不重视态度不重视态度不重视态度不重视 在在在在分分分分析析析析工工工工作作作作中中中中,洗洗洗洗净净净净玻玻玻玻璃璃璃璃仪仪仪仪器器器器是是是是一一一一个个个个必必必必须须须须做做做做的的的的实实实实验前的准备工作,也是一个技术性的工作。验前的准备工作,也是一个技术性的工作。验前的准备工作,也是一个技术性的工作。验前的准备工作,也是一个技术性的工作。玻玻玻玻璃璃璃璃仪仪仪仪器器器器特特特特别别别别是是是是容容容容量量量量器器器器皿皿皿皿在在在在使使使使用用用用
4、前前前前必必必必须须须须充充充充分分分分洗洗洗洗涤涤涤涤,化化化化学学学学实实实实验验验验所所所所用用用用的的的的玻玻玻玻璃璃璃璃仪仪仪仪器器器器必必必必须须须须是是是是十十十十分分分分洁洁洁洁净净净净的的的的,否否否否则则则则会会会会影响实验效果,甚至导致实验失败。影响实验效果,甚至导致实验失败。影响实验效果,甚至导致实验失败。影响实验效果,甚至导致实验失败。洗涤时应根据污物性质和实验要求选择不同方法。洗涤时应根据污物性质和实验要求选择不同方法。洗涤时应根据污物性质和实验要求选择不同方法。洗涤时应根据污物性质和实验要求选择不同方法。1.1.玻璃玻璃仪仪器的洗器的洗涤涤常用的烧杯、三角瓶、量筒
5、等一般玻璃仪器洗常用的烧杯、三角瓶、量筒等一般玻璃仪器洗涤时,先用自来水冲去灰尘,再用毛刷蘸取洗衣粉等涤时,先用自来水冲去灰尘,再用毛刷蘸取洗衣粉等洗涤剂直接刷洗内外表面。洗涤剂直接刷洗内外表面。刷洗时,使毛刷在盛有水刷洗时,使毛刷在盛有水刷洗时,使毛刷在盛有水刷洗时,使毛刷在盛有水的的的的玻璃仪器玻璃仪器里转动或上下移动,但用力不得过猛,否里转动或上下移动,但用力不得过猛,否里转动或上下移动,但用力不得过猛,否里转动或上下移动,但用力不得过猛,否则容易把则容易把则容易把则容易把玻璃仪器(尤其是玻璃仪器(尤其是试管)底部损坏。试管)底部损坏。试管)底部损坏。试管)底部损坏。最后用最后用自来水冲
6、洗干净,用纯化水淋洗三次。自来水冲洗干净,用纯化水淋洗三次。玻璃仪器洗净玻璃仪器洗净玻璃仪器洗净玻璃仪器洗净的标准是:内壁上附着的水膜均匀,既不聚成水滴,的标准是:内壁上附着的水膜均匀,既不聚成水滴,的标准是:内壁上附着的水膜均匀,既不聚成水滴,的标准是:内壁上附着的水膜均匀,既不聚成水滴,也不成股流下。也不成股流下。也不成股流下。也不成股流下。滴滴定定管管、比比色色管管、容容量量瓶瓶和和移移液液管管等等量量器器不不用用毛毛刷刷洗,根据油污程度选择适当的洗涤剂洗。刷刷洗,根据油污程度选择适当的洗涤剂洗。新购买的玻璃器皿表面常附着有游离的碱性新购买的玻璃器皿表面常附着有游离的碱性新购买的玻璃器皿
7、表面常附着有游离的碱性新购买的玻璃器皿表面常附着有游离的碱性物质,可先用物质,可先用物质,可先用物质,可先用0.5%0.5%的去污剂洗刷,再用自的去污剂洗刷,再用自的去污剂洗刷,再用自的去污剂洗刷,再用自来水洗净,然后浸泡在来水洗净,然后浸泡在来水洗净,然后浸泡在来水洗净,然后浸泡在1%1%2%2%盐酸溶液盐酸溶液盐酸溶液盐酸溶液中过夜(不可少于四小时),再用自来水中过夜(不可少于四小时),再用自来水中过夜(不可少于四小时),再用自来水中过夜(不可少于四小时),再用自来水冲洗,最后用纯化水冲洗两次,在冲洗,最后用纯化水冲洗两次,在冲洗,最后用纯化水冲洗两次,在冲洗,最后用纯化水冲洗两次,在10
8、0100120120烘箱内烘干备用(计量器皿不可烘干)烘箱内烘干备用(计量器皿不可烘干)烘箱内烘干备用(计量器皿不可烘干)烘箱内烘干备用(计量器皿不可烘干)。2 2 玻璃仪器的干燥玻璃仪器的干燥 2.1 2.1 控干干燥法:又叫风干,是最简单易行的控干干燥法:又叫风干,是最简单易行的 干燥方法。干燥方法。2.2 2.2 烘干干燥法:将仪器放入烘箱中,控制温烘干干燥法:将仪器放入烘箱中,控制温 度在度在105105左右烘干。左右烘干。(容容 量瓶等精密刻度玻璃仪器不适用量瓶等精密刻度玻璃仪器不适用)2.3 2.3 吹干干燥法:用电吹风快速吹干玻璃器皿。吹干干燥法:用电吹风快速吹干玻璃器皿。2.4
9、 2.4 烤干干燥法:用酒精灯或红外灯加热烤干烤干干燥法:用酒精灯或红外灯加热烤干 玻璃器皿。玻璃器皿。2 2 玻璃仪器的干燥玻璃仪器的干燥 2.5 2.5 有机溶剂干燥:有机溶剂干燥:对一些不能加热的厚壁或有精密刻度的对一些不能加热的厚壁或有精密刻度的仪器,如试剂瓶、吸滤瓶、比色皿、容量瓶、仪器,如试剂瓶、吸滤瓶、比色皿、容量瓶、滴定管和吸量管等,可加入少量易挥发且与滴定管和吸量管等,可加入少量易挥发且与水互溶的有机溶剂(如丙酮、无水乙醇等),水互溶的有机溶剂(如丙酮、无水乙醇等),转动仪器使溶剂浸润内壁后倒出。如此反复转动仪器使溶剂浸润内壁后倒出。如此反复操作操作2 23 3次,便可借助残
10、余溶剂的挥发将水次,便可借助残余溶剂的挥发将水分带走。如果实验中急用干燥的玻璃仪器,分带走。如果实验中急用干燥的玻璃仪器,也可用此法进行快速干燥。也可用此法进行快速干燥。3 3 样品的过滤处理样品的过滤处理在药物分析过程中,样品的溶解在药物分析过程中,样品的溶解必须充分,如过滤时要保证滤液的浓必须充分,如过滤时要保证滤液的浓度不能被改变(定量分析),滤纸和度不能被改变(定量分析),滤纸和滤器必须干燥,根据标准的要求弃去滤器必须干燥,根据标准的要求弃去初滤液,取续滤液进行实验或做进一初滤液,取续滤液进行实验或做进一步稀释再进行实验。步稀释再进行实验。3样品的过滤处理样品的过滤处理如果是为了制备样
11、品(非定量),如果是为了制备样品(非定量),在使用过滤纸前,可用水湿润滤纸后再在使用过滤纸前,可用水湿润滤纸后再使用。因为干的滤纸不但过滤效果不佳,使用。因为干的滤纸不但过滤效果不佳,尤其是当样品体积较少时,滤纸会吸附尤其是当样品体积较少时,滤纸会吸附样品,影响实验结果。样品,影响实验结果。在药物分析过程中,折迭滤纸时,越多在药物分析过程中,折迭滤纸时,越多折痕越好;因为样本接触滤纸的面积相对较折痕越好;因为样本接触滤纸的面积相对较多,会增加过滤效率。可是,太多折痕可能多,会增加过滤效率。可是,太多折痕可能会令滤纸破损会令滤纸破损。3样样品的品的过滤处过滤处理理3样品的过滤处理样品的过滤处理对
12、于比较澄清的样品宜选用扇形滤纸折叠方对于比较澄清的样品宜选用扇形滤纸折叠方对于比较澄清的样品宜选用扇形滤纸折叠方对于比较澄清的样品宜选用扇形滤纸折叠方式;对于比较浑浊的样品、胶状沉淀宜选用折式;对于比较浑浊的样品、胶状沉淀宜选用折式;对于比较浑浊的样品、胶状沉淀宜选用折式;对于比较浑浊的样品、胶状沉淀宜选用折扇型滤纸折叠方式。沉淀越细,所选用的滤纸扇型滤纸折叠方式。沉淀越细,所选用的滤纸扇型滤纸折叠方式。沉淀越细,所选用的滤纸扇型滤纸折叠方式。沉淀越细,所选用的滤纸宜越致密。宜越致密。宜越致密。宜越致密。国产滤纸分快速、中速、慢速三种。慢速滤国产滤纸分快速、中速、慢速三种。慢速滤国产滤纸分快速
13、、中速、慢速三种。慢速滤国产滤纸分快速、中速、慢速三种。慢速滤纸质地致密。纸质地致密。纸质地致密。纸质地致密。可以加热可以加热,加热时要使用试管夹加热时要使用试管夹,夹夹持试管的中上部。持试管的中上部。一般大试管直接加热,小试管用水一般大试管直接加热,小试管用水浴加热。浴加热。反应液体不超过试管容积的反应液体不超过试管容积的1/21/2,加,加热时,液体不得超过试管容积的热时,液体不得超过试管容积的1/3,1/3,管管口向上倾斜约口向上倾斜约4545,不准对着自己或他人不准对着自己或他人,防止液体溅出伤人。防止液体溅出伤人。4 4 试试管的使用管的使用 固体样品加热时生成气体(硫化氢、氨气)的
14、固体样品加热时生成气体(硫化氢、氨气)的固体样品加热时生成气体(硫化氢、氨气)的固体样品加热时生成气体(硫化氢、氨气)的操作,宜选用细的硬质试管。开始加热时,管口略操作,宜选用细的硬质试管。开始加热时,管口略操作,宜选用细的硬质试管。开始加热时,管口略操作,宜选用细的硬质试管。开始加热时,管口略向下倾斜向下倾斜向下倾斜向下倾斜,先使试管均匀受热后先使试管均匀受热后先使试管均匀受热后先使试管均匀受热后,再在固体样品处加再在固体样品处加再在固体样品处加再在固体样品处加热热热热,防止试管受热不均或冷凝水倒流而炸裂。防止试管受热不均或冷凝水倒流而炸裂。防止试管受热不均或冷凝水倒流而炸裂。防止试管受热不
15、均或冷凝水倒流而炸裂。注意注意注意注意(1 1 1 1)该类型的反应生成的气体往往有刺激性)该类型的反应生成的气体往往有刺激性)该类型的反应生成的气体往往有刺激性)该类型的反应生成的气体往往有刺激性 或毒性,操作时应在通风处或室外进行。或毒性,操作时应在通风处或室外进行。或毒性,操作时应在通风处或室外进行。或毒性,操作时应在通风处或室外进行。(2 2 2 2)加热后的试管不能骤冷,防止破裂。)加热后的试管不能骤冷,防止破裂。)加热后的试管不能骤冷,防止破裂。)加热后的试管不能骤冷,防止破裂。(如不能将加热的试管放到冷的实验台上)(如不能将加热的试管放到冷的实验台上)(如不能将加热的试管放到冷的
16、实验台上)(如不能将加热的试管放到冷的实验台上)4 4 试试管的使用管的使用 酒精灯是实验室中常用的加热仪器。酒精灯是实验室中常用的加热仪器。酒精灯是实验室中常用的加热仪器。酒精灯是实验室中常用的加热仪器。酒精的加入酒精的加入酒精的加入酒精的加入量不能超过酒精灯容积的量不能超过酒精灯容积的量不能超过酒精灯容积的量不能超过酒精灯容积的2/32/32/32/3,也不能少于酒精灯容,也不能少于酒精灯容,也不能少于酒精灯容,也不能少于酒精灯容积的积的积的积的1/31/31/31/3;禁止向燃着的酒精灯添加酒精;禁止用燃;禁止向燃着的酒精灯添加酒精;禁止用燃;禁止向燃着的酒精灯添加酒精;禁止用燃;禁止向
17、燃着的酒精灯添加酒精;禁止用燃着的酒精灯引燃另一只酒精灯;着的酒精灯引燃另一只酒精灯;着的酒精灯引燃另一只酒精灯;着的酒精灯引燃另一只酒精灯;用完酒精灯后,必须用完酒精灯后,必须用完酒精灯后,必须用完酒精灯后,必须用灯帽盖灭,不可用嘴去吹;应用外焰部分进行加热;用灯帽盖灭,不可用嘴去吹;应用外焰部分进行加热;用灯帽盖灭,不可用嘴去吹;应用外焰部分进行加热;用灯帽盖灭,不可用嘴去吹;应用外焰部分进行加热;不要碰倒酒精灯,万一洒出的酒精在桌上燃烧起来,不要碰倒酒精灯,万一洒出的酒精在桌上燃烧起来,不要碰倒酒精灯,万一洒出的酒精在桌上燃烧起来,不要碰倒酒精灯,万一洒出的酒精在桌上燃烧起来,不要惊慌,
18、应立刻用湿抹布扑盖。不要惊慌,应立刻用湿抹布扑盖。不要惊慌,应立刻用湿抹布扑盖。不要惊慌,应立刻用湿抹布扑盖。5 5 酒精灯的使用酒精灯的使用5 5 5 5 酒精灯的使用酒精灯的使用酒精灯的使用酒精灯的使用6 6 胶头滴管的使用胶头滴管的使用 滴管在化学实验中经常使用,用于滴加滴管在化学实验中经常使用,用于滴加少量的液体。少量的液体。吸取试液时先将滴管提出液面,挤出胶吸取试液时先将滴管提出液面,挤出胶头中的空气,再把滴管伸入试液中吸取。向头中的空气,再把滴管伸入试液中吸取。向试管中滴液时,不能把滴管伸入试管中,以试管中滴液时,不能把滴管伸入试管中,以免滴管碰到试管壁而被污染。滴加试液要一免滴管
19、碰到试管壁而被污染。滴加试液要一滴一滴地加,并边加边振摇(另有规定除外)滴一滴地加,并边加边振摇(另有规定除外),注意观察现象。,注意观察现象。6 6 胶胶头头滴管的使用滴管的使用吸有试剂的滴管不可倒置,以免吸有试剂的滴管不可倒置,以免试剂流入滴头,沾污试剂或腐蚀橡胶试剂流入滴头,沾污试剂或腐蚀橡胶胶帽;不要把滴管放在实验台或其他胶帽;不要把滴管放在实验台或其他地方,以免沾污滴管。用过的滴管要地方,以免沾污滴管。用过的滴管要立即用清水冲洗干净(滴瓶上的滴管立即用清水冲洗干净(滴瓶上的滴管不要用水冲洗),以备再用。严禁用不要用水冲洗),以备再用。严禁用未经清洗的滴管再吸取别的试剂。未经清洗的滴管
20、再吸取别的试剂。6 6 胶胶头头滴管的使用滴管的使用 使用量筒量液时,应把量筒放在水平的桌使用量筒量液时,应把量筒放在水平的桌面上,使眼睛的视线和液体凹液面的最低点面上,使眼睛的视线和液体凹液面的最低点在同一水平面上,读取和凹面相切的刻度即在同一水平面上,读取和凹面相切的刻度即可。不可用手举起量筒看刻度。量取指定体可。不可用手举起量筒看刻度。量取指定体积的液体时,应先倒入接近所需体积的液体,积的液体时,应先倒入接近所需体积的液体,然后改用胶头滴管滴加。然后改用胶头滴管滴加。7 7 量筒的使用量筒的使用7 7 7 7 量筒的使用量筒的使用量筒的使用量筒的使用 用量筒量取液体体积是一种粗略的计量法
21、,所用量筒量取液体体积是一种粗略的计量法,所用量筒量取液体体积是一种粗略的计量法,所用量筒量取液体体积是一种粗略的计量法,所以在使用中必须选用合适的规格,不要用大量筒计以在使用中必须选用合适的规格,不要用大量筒计以在使用中必须选用合适的规格,不要用大量筒计以在使用中必须选用合适的规格,不要用大量筒计量小体积,也不要用小量筒多次量取大体积的液体,量小体积,也不要用小量筒多次量取大体积的液体,量小体积,也不要用小量筒多次量取大体积的液体,量小体积,也不要用小量筒多次量取大体积的液体,否则都会引起较大的误差否则都会引起较大的误差否则都会引起较大的误差否则都会引起较大的误差(误差可能达到误差可能达到误
22、差可能达到误差可能达到10%10%10%10%)。我)。我)。我)。我们必須在选择使用量筒前考虑此精确度是否可行。们必須在选择使用量筒前考虑此精确度是否可行。们必須在选择使用量筒前考虑此精确度是否可行。们必須在选择使用量筒前考虑此精确度是否可行。量筒是厚壁容器,绝不能用来加热或量取热的液体,量筒是厚壁容器,绝不能用来加热或量取热的液体,量筒是厚壁容器,绝不能用来加热或量取热的液体,量筒是厚壁容器,绝不能用来加热或量取热的液体,也不能在其中溶解物质、稀释和混合液体,更不能也不能在其中溶解物质、稀释和混合液体,更不能也不能在其中溶解物质、稀释和混合液体,更不能也不能在其中溶解物质、稀释和混合液体,
23、更不能用做反应容器。用做反应容器。用做反应容器。用做反应容器。7 7 量筒的使用量筒的使用8 8 移液管的使用移液管的使用 移液管:用于精确量取一定体积的液体。移液管:用于精确量取一定体积的液体。移液管:用于精确量取一定体积的液体。移液管:用于精确量取一定体积的液体。移液管的使用:用右手大拇指及中指拿住管颈标线上移液管的使用:用右手大拇指及中指拿住管颈标线上移液管的使用:用右手大拇指及中指拿住管颈标线上移液管的使用:用右手大拇指及中指拿住管颈标线上方,将吸管插入待吸液下方,将吸管插入待吸液下方,将吸管插入待吸液下方,将吸管插入待吸液下2 2 2 23cm3cm3cm3cm处,左手拿吸耳球,处,
24、左手拿吸耳球,处,左手拿吸耳球,处,左手拿吸耳球,先将空气压出,然后把球尖端紧按到吸管口上,慢慢先将空气压出,然后把球尖端紧按到吸管口上,慢慢先将空气压出,然后把球尖端紧按到吸管口上,慢慢先将空气压出,然后把球尖端紧按到吸管口上,慢慢松开握球的手指,溶液逐渐吸入管内。待溶液超过吸松开握球的手指,溶液逐渐吸入管内。待溶液超过吸松开握球的手指,溶液逐渐吸入管内。待溶液超过吸松开握球的手指,溶液逐渐吸入管内。待溶液超过吸管标线时,迅速移开吸耳球,用右手食指按住管口,管标线时,迅速移开吸耳球,用右手食指按住管口,管标线时,迅速移开吸耳球,用右手食指按住管口,管标线时,迅速移开吸耳球,用右手食指按住管口
25、,将管向上提离开液面。将管向上提离开液面。将管向上提离开液面。将管向上提离开液面。8 8 移液管的使用移液管的使用 另取一洁净的烧杯,将移液管垂直管尖紧贴已另取一洁净的烧杯,将移液管垂直管尖紧贴已另取一洁净的烧杯,将移液管垂直管尖紧贴已另取一洁净的烧杯,将移液管垂直管尖紧贴已倾斜的小烧杯内壁,微微松动食指,并用拇指和倾斜的小烧杯内壁,微微松动食指,并用拇指和倾斜的小烧杯内壁,微微松动食指,并用拇指和倾斜的小烧杯内壁,微微松动食指,并用拇指和中指轻轻捻转吸管,将液面平稳下降,直至溶液中指轻轻捻转吸管,将液面平稳下降,直至溶液中指轻轻捻转吸管,将液面平稳下降,直至溶液中指轻轻捻转吸管,将液面平稳下
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