第13章材料分析方法.pptx
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1、会计学1第第13章材料章材料(cilio)分析方法分析方法第一页,共45页。2第十三章第十三章第十三章第十三章 扫描扫描扫描扫描(somio)(somio)电子显微镜电子显微镜电子显微镜电子显微镜本章主要本章主要本章主要本章主要(zhyo)(zhyo)内容内容内容内容第一节第一节第一节第一节 电子束与固体样品作用时产电子束与固体样品作用时产电子束与固体样品作用时产电子束与固体样品作用时产 生的信号生的信号生的信号生的信号第二节第二节第二节第二节 扫描电子显微镜的构造和工扫描电子显微镜的构造和工扫描电子显微镜的构造和工扫描电子显微镜的构造和工 作原理作原理作原理作原理第三节第三节第三节第三节 扫
2、描电子显微镜的主要扫描电子显微镜的主要扫描电子显微镜的主要扫描电子显微镜的主要(zhyo)(zhyo)性能性能性能性能第四节第四节第四节第四节 表面形貌衬度原理及其应用表面形貌衬度原理及其应用表面形貌衬度原理及其应用表面形貌衬度原理及其应用第五节第五节第五节第五节 原子序数衬度原理及其应用原子序数衬度原理及其应用原子序数衬度原理及其应用原子序数衬度原理及其应用第1页/共44页第二页,共45页。3第一节第一节 电子束与样品电子束与样品相互作用产生相互作用产生(chnshng)(chnshng)的信号的信号 样品对入射电子束的作用主要是散射,其中包括弹性散样品对入射电子束的作用主要是散射,其中包括
3、弹性散样品对入射电子束的作用主要是散射,其中包括弹性散样品对入射电子束的作用主要是散射,其中包括弹性散射和非弹性散射。这一过程产生的信号主要有,背散射电子、射和非弹性散射。这一过程产生的信号主要有,背散射电子、射和非弹性散射。这一过程产生的信号主要有,背散射电子、射和非弹性散射。这一过程产生的信号主要有,背散射电子、吸收电子和透射吸收电子和透射吸收电子和透射吸收电子和透射(tu sh)(tu sh)电子,还有韧致辐射电子,还有韧致辐射电子,还有韧致辐射电子,还有韧致辐射(连续连续连续连续X X射线射线射线射线)入射电子对样品的作用主要是原子电离,这一作用产生的信入射电子对样品的作用主要是原子电
4、离,这一作用产生的信入射电子对样品的作用主要是原子电离,这一作用产生的信入射电子对样品的作用主要是原子电离,这一作用产生的信 号主要有,二次电子、特号主要有,二次电子、特号主要有,二次电子、特号主要有,二次电子、特 征征征征 X X射线和俄歇电子,此射线和俄歇电子,此射线和俄歇电子,此射线和俄歇电子,此 外还有阴极荧光等信号外还有阴极荧光等信号外还有阴极荧光等信号外还有阴极荧光等信号 以下将分别介绍各种物理以下将分别介绍各种物理以下将分别介绍各种物理以下将分别介绍各种物理 信号及其特点,以及所反信号及其特点,以及所反信号及其特点,以及所反信号及其特点,以及所反 映的样品性质和用途映的样品性质和
5、用途映的样品性质和用途映的样品性质和用途 图图图图13-1 13-1 所示为电子束与样所示为电子束与样所示为电子束与样所示为电子束与样 品作用产生的主要信号品作用产生的主要信号品作用产生的主要信号品作用产生的主要信号图图13-1 电子束与固体样品作用电子束与固体样品作用(zuyng)产生的信号产生的信号第2页/共44页第三页,共45页。4一、背散射电子一、背散射电子一、背散射电子一、背散射电子 被样品原子散射,散射角大于被样品原子散射,散射角大于被样品原子散射,散射角大于被样品原子散射,散射角大于9090 而散射到样品表面以外而散射到样品表面以外而散射到样品表面以外而散射到样品表面以外的一部分
6、入射电子称为背散射电子,的一部分入射电子称为背散射电子,的一部分入射电子称为背散射电子,的一部分入射电子称为背散射电子,包括弹性背散射电子和包括弹性背散射电子和包括弹性背散射电子和包括弹性背散射电子和非弹性散射背散射电子非弹性散射背散射电子非弹性散射背散射电子非弹性散射背散射电子产生于样品表层几百纳米的深度范围产生于样品表层几百纳米的深度范围产生于样品表层几百纳米的深度范围产生于样品表层几百纳米的深度范围能量范围较宽,从几十到几万电子伏特能量范围较宽,从几十到几万电子伏特能量范围较宽,从几十到几万电子伏特能量范围较宽,从几十到几万电子伏特产额随样品平均原子序数增大而增大,产额随样品平均原子序数
7、增大而增大,产额随样品平均原子序数增大而增大,产额随样品平均原子序数增大而增大,所以背散射电子像的所以背散射电子像的所以背散射电子像的所以背散射电子像的衬度可反映对应样品位置的平均原子序数衬度可反映对应样品位置的平均原子序数衬度可反映对应样品位置的平均原子序数衬度可反映对应样品位置的平均原子序数背散射电子像主要背散射电子像主要背散射电子像主要背散射电子像主要(zhyo)(zhyo)用于定性分析材料的成分分布和用于定性分析材料的成分分布和用于定性分析材料的成分分布和用于定性分析材料的成分分布和显示相的显示相的显示相的显示相的形状和分布形状和分布形状和分布形状和分布第一节第一节 电子束与样品电子束
8、与样品相互作用产生相互作用产生(chnshng)(chnshng)的信号的信号第3页/共44页第四页,共45页。5二、吸收电子二、吸收电子二、吸收电子二、吸收电子 入射电子进入样品后,经多次非弹性散射使其能量消耗入射电子进入样品后,经多次非弹性散射使其能量消耗入射电子进入样品后,经多次非弹性散射使其能量消耗入射电子进入样品后,经多次非弹性散射使其能量消耗殆尽,最后被样品吸收,这部分入射电子称吸收电子殆尽,最后被样品吸收,这部分入射电子称吸收电子殆尽,最后被样品吸收,这部分入射电子称吸收电子殆尽,最后被样品吸收,这部分入射电子称吸收电子产生于样品表层约产生于样品表层约产生于样品表层约产生于样品表
9、层约1 1微米的深度范围微米的深度范围微米的深度范围微米的深度范围产额随样品平均原子序数增大而减小。因为,在入射电子束产额随样品平均原子序数增大而减小。因为,在入射电子束产额随样品平均原子序数增大而减小。因为,在入射电子束产额随样品平均原子序数增大而减小。因为,在入射电子束强度一定的情况下,对应背散射电子产额大的区域吸收电子强度一定的情况下,对应背散射电子产额大的区域吸收电子强度一定的情况下,对应背散射电子产额大的区域吸收电子强度一定的情况下,对应背散射电子产额大的区域吸收电子就少,所以吸收电子像也可提供原子序数衬度就少,所以吸收电子像也可提供原子序数衬度就少,所以吸收电子像也可提供原子序数衬
10、度就少,所以吸收电子像也可提供原子序数衬度吸收电子像主要也用于定性分析材料的成分吸收电子像主要也用于定性分析材料的成分吸收电子像主要也用于定性分析材料的成分吸收电子像主要也用于定性分析材料的成分(chng fn)(chng fn)分布和显示分布和显示分布和显示分布和显示相的相的相的相的形状和分布形状和分布形状和分布形状和分布第一节第一节 电子束与样品电子束与样品(yngpn)(yngpn)相互作用产相互作用产生的信号生的信号第4页/共44页第五页,共45页。6三、透射电子三、透射电子三、透射电子三、透射电子 若入射电子能量很高,且样品很薄,则会有一部分电子若入射电子能量很高,且样品很薄,则会有
11、一部分电子若入射电子能量很高,且样品很薄,则会有一部分电子若入射电子能量很高,且样品很薄,则会有一部分电子穿过穿过穿过穿过(chun u)(chun u)样品,这部分入射电子称透射电子样品,这部分入射电子称透射电子样品,这部分入射电子称透射电子样品,这部分入射电子称透射电子透射电子中除了能量和入射电子相当的弹性散射电子外,还透射电子中除了能量和入射电子相当的弹性散射电子外,还透射电子中除了能量和入射电子相当的弹性散射电子外,还透射电子中除了能量和入射电子相当的弹性散射电子外,还有不同能量损失的非弹性散射电子,其中有些电子的能量损有不同能量损失的非弹性散射电子,其中有些电子的能量损有不同能量损失
12、的非弹性散射电子,其中有些电子的能量损有不同能量损失的非弹性散射电子,其中有些电子的能量损失具有特征值,称为特征能量损失电子失具有特征值,称为特征能量损失电子失具有特征值,称为特征能量损失电子失具有特征值,称为特征能量损失电子特征能量损失电子的能量与样品中元素的原子序数有对应关特征能量损失电子的能量与样品中元素的原子序数有对应关特征能量损失电子的能量与样品中元素的原子序数有对应关特征能量损失电子的能量与样品中元素的原子序数有对应关系,其强度随对应元素的含量增大而增大系,其强度随对应元素的含量增大而增大系,其强度随对应元素的含量增大而增大系,其强度随对应元素的含量增大而增大利用电子能量损失谱仪接
13、收特征能量损失电子信号,可进行利用电子能量损失谱仪接收特征能量损失电子信号,可进行利用电子能量损失谱仪接收特征能量损失电子信号,可进行利用电子能量损失谱仪接收特征能量损失电子信号,可进行微区成分的定性和定量分析微区成分的定性和定量分析微区成分的定性和定量分析微区成分的定性和定量分析第一节第一节 电子束与样品电子束与样品相互作用产生相互作用产生(chnshng)(chnshng)的信号的信号第5页/共44页第六页,共45页。7四、二次电子四、二次电子四、二次电子四、二次电子 在入射电子作用下,使样品原子的外层价电子或自由电在入射电子作用下,使样品原子的外层价电子或自由电在入射电子作用下,使样品原
14、子的外层价电子或自由电在入射电子作用下,使样品原子的外层价电子或自由电子被击出样品表面,称为二次电子子被击出样品表面,称为二次电子子被击出样品表面,称为二次电子子被击出样品表面,称为二次电子产生于样品表层产生于样品表层产生于样品表层产生于样品表层510nm510nm的深度范围的深度范围的深度范围的深度范围能量较低,一般不超过能量较低,一般不超过能量较低,一般不超过能量较低,一般不超过 50eV 50eV,大多数均小于,大多数均小于,大多数均小于,大多数均小于10eV10eV其产额其产额其产额其产额(chn)(chn)对样品表面形貌非常敏感,因此二次电子像可对样品表面形貌非常敏感,因此二次电子像
15、可对样品表面形貌非常敏感,因此二次电子像可对样品表面形貌非常敏感,因此二次电子像可提供表提供表提供表提供表面形貌衬度面形貌衬度面形貌衬度面形貌衬度二次电子像主要用于断口分析、显微组织分析和原始表面形二次电子像主要用于断口分析、显微组织分析和原始表面形二次电子像主要用于断口分析、显微组织分析和原始表面形二次电子像主要用于断口分析、显微组织分析和原始表面形貌观察等貌观察等貌观察等貌观察等第一节第一节 电子束与样品电子束与样品相互作用产生相互作用产生(chnshng)(chnshng)的信号的信号第6页/共44页第七页,共45页。8l l电子信号强度的关系电子信号强度的关系电子信号强度的关系电子信号
16、强度的关系l l 如果如果如果如果(rgu)(rgu)使样品接地,使样品接地,使样品接地,使样品接地,上述四种电子信号强度与入射电子强上述四种电子信号强度与入射电子强上述四种电子信号强度与入射电子强上述四种电子信号强度与入射电子强l l度度度度(i0)(i0)之间应满足之间应满足之间应满足之间应满足 ib+is+ia+it=i0 (13-1)ib+is+ia+it=i0 (13-1)l l 式中,式中,式中,式中,ib ib、is is、ia ia 和和和和 it it 分别为分别为分别为分别为l l 背散射电子、二次电子、吸收背散射电子、二次电子、吸收背散射电子、二次电子、吸收背散射电子、二
17、次电子、吸收l l 电子和透射电子信号强度。上电子和透射电子信号强度。上电子和透射电子信号强度。上电子和透射电子信号强度。上l l 式两端除以式两端除以式两端除以式两端除以 i0 i0 得得得得l l +=1 (13-2)=1 (13-2)l l 式中,式中,式中,式中,、和和和和 分别为背分别为背分别为背分别为背l l 散射、发射、吸收和透射系数散射、发射、吸收和透射系数散射、发射、吸收和透射系数散射、发射、吸收和透射系数l l 上述四个系数与上述四个系数与上述四个系数与上述四个系数与 样品质量厚度样品质量厚度样品质量厚度样品质量厚度l l 的关系如图的关系如图的关系如图的关系如图13-21
18、3-2所示所示所示所示第一节第一节 电子束与样品电子束与样品(yngpn)(yngpn)相互作用产相互作用产生的信号生的信号图图13-2 铜样品铜样品(yngpn)、及及 与与 t 的的关系关系(入射电子能量入射电子能量E0=10keV)第7页/共44页第八页,共45页。9五、特征五、特征五、特征五、特征X X射线射线射线射线 如前如前如前如前(第一章第一章第一章第一章)所述,所述,所述,所述,当入射电子能量足以使样品原子的当入射电子能量足以使样品原子的当入射电子能量足以使样品原子的当入射电子能量足以使样品原子的内层电子击出时,原子处于能量较高的激发态,外层电子将内层电子击出时,原子处于能量较
19、高的激发态,外层电子将内层电子击出时,原子处于能量较高的激发态,外层电子将内层电子击出时,原子处于能量较高的激发态,外层电子将向内层跃迁向内层跃迁向内层跃迁向内层跃迁(yuqin)(yuqin)填补内层空位,发射特征填补内层空位,发射特征填补内层空位,发射特征填补内层空位,发射特征X X射线释放多余射线释放多余射线释放多余射线释放多余的能量的能量的能量的能量产生于样品表层约产生于样品表层约产生于样品表层约产生于样品表层约1 1 mm的深度范围的深度范围的深度范围的深度范围其能量或波长与样品中元素的原子序数有对应关系其能量或波长与样品中元素的原子序数有对应关系其能量或波长与样品中元素的原子序数有
20、对应关系其能量或波长与样品中元素的原子序数有对应关系其强度随对应元素含量增多而增大其强度随对应元素含量增多而增大其强度随对应元素含量增多而增大其强度随对应元素含量增多而增大特征特征特征特征X X射线主要用于材料微区成分定性和定量分析射线主要用于材料微区成分定性和定量分析射线主要用于材料微区成分定性和定量分析射线主要用于材料微区成分定性和定量分析第一节第一节 电子束与样品电子束与样品(yngpn)(yngpn)相互作用产相互作用产生的信号生的信号第8页/共44页第九页,共45页。10六、俄歇电子六、俄歇电子六、俄歇电子六、俄歇电子 处于能量较高的激发态原子,外层电子将向内层跃迁填处于能量较高的激
21、发态原子,外层电子将向内层跃迁填处于能量较高的激发态原子,外层电子将向内层跃迁填处于能量较高的激发态原子,外层电子将向内层跃迁填补内层空位时,不以发射特征补内层空位时,不以发射特征补内层空位时,不以发射特征补内层空位时,不以发射特征X X射线的形式释放多余的能量,射线的形式释放多余的能量,射线的形式释放多余的能量,射线的形式释放多余的能量,而是向外发射外层的另一个电子,称为俄歇电子而是向外发射外层的另一个电子,称为俄歇电子而是向外发射外层的另一个电子,称为俄歇电子而是向外发射外层的另一个电子,称为俄歇电子产生于样品表层约产生于样品表层约产生于样品表层约产生于样品表层约1nm1nm的深度范围的深
22、度范围的深度范围的深度范围其能量与样品中元素的原子序数存在其能量与样品中元素的原子序数存在其能量与样品中元素的原子序数存在其能量与样品中元素的原子序数存在(cnzi)(cnzi)对应关系,对应关系,对应关系,对应关系,能量能量能量能量较低,较低,较低,较低,一般在一般在一般在一般在 501500eV 501500eV 范围内范围内范围内范围内其强度随对应元素含量增多而增大其强度随对应元素含量增多而增大其强度随对应元素含量增多而增大其强度随对应元素含量增多而增大俄歇电子主要用于材料极表层的成分定性和定量分析俄歇电子主要用于材料极表层的成分定性和定量分析俄歇电子主要用于材料极表层的成分定性和定量分
23、析俄歇电子主要用于材料极表层的成分定性和定量分析第一节第一节 电子束与样品电子束与样品(yngpn)(yngpn)相互作用产相互作用产生的信号生的信号第9页/共44页第十页,共45页。11第二节第二节 扫描电镜的构扫描电镜的构造和工作造和工作(gngzu)(gngzu)原原理理 如图如图如图如图13-313-3所示,扫描电子显微镜由电子光学系统,信号所示,扫描电子显微镜由电子光学系统,信号所示,扫描电子显微镜由电子光学系统,信号所示,扫描电子显微镜由电子光学系统,信号收集和图像收集和图像收集和图像收集和图像(t xin)(t xin)显示记录系统,真空系统三个基本部分组显示记录系统,真空系统三
24、个基本部分组显示记录系统,真空系统三个基本部分组显示记录系统,真空系统三个基本部分组成成成成 图图13-3 扫描扫描(somio)电子显微镜的电子显微镜的结构原理图结构原理图第10页/共44页第十一页,共45页。12一、电子光学系统一、电子光学系统一、电子光学系统一、电子光学系统(镜筒镜筒镜筒镜筒)1.1.电子枪电子枪电子枪电子枪扫描电镜中的电子枪与透射电镜基本相同,扫描电镜中的电子枪与透射电镜基本相同,扫描电镜中的电子枪与透射电镜基本相同,扫描电镜中的电子枪与透射电镜基本相同,也有热发射和场也有热发射和场也有热发射和场也有热发射和场发射两种,只是加速电压较低,一般最高为发射两种,只是加速电压
25、较低,一般最高为发射两种,只是加速电压较低,一般最高为发射两种,只是加速电压较低,一般最高为30kV30kV2.2.电磁透镜电磁透镜电磁透镜电磁透镜扫描电镜中的电磁透镜并不用于聚焦成像,扫描电镜中的电磁透镜并不用于聚焦成像,扫描电镜中的电磁透镜并不用于聚焦成像,扫描电镜中的电磁透镜并不用于聚焦成像,而均为聚光镜,而均为聚光镜,而均为聚光镜,而均为聚光镜,它们的作用是把电子束斑尺寸它们的作用是把电子束斑尺寸它们的作用是把电子束斑尺寸它们的作用是把电子束斑尺寸(ch cun)(ch cun)逐级聚焦缩小,逐级聚焦缩小,逐级聚焦缩小,逐级聚焦缩小,从电子从电子从电子从电子枪的束枪的束枪的束枪的束斑斑
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- 13 材料 分析 方法
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