《衍射标定》PPT课件.ppt
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1、第二十一章第二十一章 电子衍射电子衍射 p按入射电子能量的大小,电子衍射可分为 透射式高能电子衍射 高能电子衍射 反射式高能电子衍射 低能电子衍射 电子衍射的类型电子衍射的类型第一节第一节 电子衍射原理电子衍射原理p电子衍射与X射线衍射一样,遵从衍射产生的必要条件(布拉格方程+反射定律,衍射矢量方程或厄瓦尔德图解等)和系统消光规律。p与X射线衍射相比,电子衍射的特点:p(1)由于电子波波长很短,一般只有千分之几nm,按布拉格方程2dsin=可知,电子衍射的2角很小(一般为几度),即入射电子束和衍射电子束都近乎平行于衍射晶面。p由衍射矢量方程(s-s0)/=r*,设K=s/、K=s0/、g=r*
2、,则有K-K=g (8-1)p此即为电子衍射分析时(一般文献中)常用的衍射矢量方程表达式电子衍射分析时(一般文献中)常用的衍射矢量方程表达式。p(2)由于物质对电子的散射作用很强(主要来源于原子核对电子的散射作用,远强于物质对X射线的散射作用),因而电子(束)穿进物质的能力大大减弱,故电子衍射只适于材料表层或薄膜样品的结构分析。p(3)透射电子显微镜上配置选区电子衍射装置,使得薄膜样品的结构分析与形貌观察有机结合起来,这是X射线衍射无法比拟的优点。一、电子衍射基本公式一、电子衍射基本公式图8-1 电子衍射基本公式的导出p故式(8-2)可近似写为 2sin=R/Lp将此式代入布拉格方程(2dsi
3、n=),得/d=R/LRd=L (8-3)p式中:d衍射晶面间距(nm)p 入射电子波长(nm)。p此即为电子衍射(几何分析)基本公式(式中R与L以mm计)。设样品至感光平面的距离为L(可称为相机长度),O与P的距离为R,由图8-1可知 tan2=R/L (8-2)tan2=sin2/cos2=2sincon/con2;而电子衍射2很小,有con1、con21,p当加速电压一定时,电子波长值恒定,则LC(C为常数,称为相机常数)。p故式(8-3)可改写为Rd=C (8-4)p按g=1/dg为(HKL)面倒易矢量,g即g,(8-4)又可改写为R=Cg (8-5)p由于电子衍射2很小,g与R近似平
4、行,故按式(8-5),近似有R=Cg (8-6)p式中:R透射斑到衍射斑的连接矢量,可称衍射斑点矢量。p此式可视为电子衍射基本公式的矢量表达式。p由式(8-6)可知,R与g相比,只是放大了C倍(C为相机常数)。这就表明,单晶电子衍射花样是所有与反射球相交的倒易点(构成的图单晶电子衍射花样是所有与反射球相交的倒易点(构成的图形)的放大像形)的放大像。电子衍射基本公式的导出p注意:放大像中去除了权重为零的那些倒易点,而倒易点的权重即指倒易点相应的(HKL)面衍射线之F2值。p需要指出的是,电子衍射基本公式的导出运用了近似处理,因而应用此公式及其相关结论时具有一定的误差或近似性。二、多晶电子衍射成像
5、原理与衍射花样特征 图8-2 多晶电子衍射成像原理p样品中各晶粒同名(HKL)面倒易点集合而成倒易球(面),倒易球面与反射球相交为圆环,因而样品各晶粒同名(HKL)面衍射线形成以入射电子束为轴、2为半锥角的衍射圆锥。不同(HKL)衍射圆锥2不同,但各衍射圆锥均共项、共轴。p各共顶、共轴(HKL)衍射圆锥与垂直于入射束的感光平面相交,其交线为一系列同心圆(称衍射圆环)即为多晶电子衍射花样。多晶电子衍射花样也可视为倒易球面与反射球交线圆环(即参与衍射晶面倒易点的集合)的放大像。p电子衍射基本公式式(8-3)及其各种改写形式也适用于多晶电子衍射分析,式中之R即为衍射圆环之半径。多晶电子衍射花样特征多
6、晶电子衍射花样特征三、多晶电子衍射花样的标定三、多晶电子衍射花样的标定p指多晶电子衍射花样指数化,即确定花样中各衍射圆环对应衍射晶面干涉指数(HKL)并以之标识(命名)各圆环。下面以立方晶系多晶电子衍射花样指数化为例。p将d=C/R代入立方晶系晶面间距公式,得 (8-7)p式中:N衍射晶面干涉指数平方和,即N=H2+K2+L2。多晶电子衍射花样的标定多晶电子衍射花样的标定p对于同一物相、同一衍射花样各圆环而言,(C2/a2)为常数,故按式(8-7),有R12:R22:Rn2=N1:N2:Nn (8-8)p此即指各衍射圆环半径平方(由小到大)顺序比等于各圆环对应衍射晶面N值顺序比。p立方晶系不同
7、结构类型晶体系统消光规律不同,故产生衍射各晶面的N值顺序比也各不相同参见表6-1,表中之m即此处之N(有关电子衍射分析的文献中习惯以N表示H2+K2+L2,此处遵从习惯)。p因此,由测量各衍射环R值获得R2顺序比,以之与N顺序比对照,即可确定样品点阵结构类型并标出各衍射环相应指数。p因为N顺序比是整数比,因而R2顺序比也应整数化(取整)。p利用已知晶体(点阵常数a已知)多晶衍射花样指数化可标定相机常数。p衍射花样指数化后,按 计算衍射环相应晶面间距离,并由Rd=C即可求得C值。若已知相机常数C,则按dCR,由各衍射环之R,可求出各相应晶面的d值。表6-1 立方晶系衍射晶面及其干涉指数平方和(m
8、)多晶金衍射花样表8-1 金多晶电子衍射花样标定数据处理过程与结果四、单晶电子衍射成像原理与衍射花样特征四、单晶电子衍射成像原理与衍射花样特征图8-3 单晶电子衍射成像原理单晶电子衍射花样特征单晶电子衍射花样特征p单晶电子衍射花样就是(uvw)*0零层倒易平面(去除权重为零的倒易点后)的放大像(入射线平行于晶带轴uvw)。五、单晶电子衍射花样的标定五、单晶电子衍射花样的标定p主要指单晶电子衍射花样指数化,包括确定各衍射斑点相应衍射晶面干涉指数(HKL)并以之命名(标识)各斑点和确定衍射花样所属晶带轴指数uvw。对于未知晶体结构的样品,还包括确定晶体点阵类型等内容。p单晶电子衍射花样标定时除应用
9、衍射分析基本公式外还常涉及以下知识:单晶衍射花样的周期性。p单晶电子衍射花样可视为某个(uvw)*0零层倒易平面的放大像(uvw)*0平面法线方向uvw近似平行于入射束方向(但反向)。因而,单晶电子衍射花样与二维(uvw)*0平面相似,具有周期性排列的特征。图8-5 单晶衍射花样的周期性p如上图所示,表达衍射花样周期性的基本单元(可称特征平行四边形)的形状与大小可由花样中最短和次最短衍射斑点(连接)矢量R1与R2描述,平行四边形中3个衍射斑点连接矢量满足矢量运算法则:R3=R1+R2,且有R23=R21+R22+2R1R2cos(为R1与R2之夹角)。设R1、R2与R3终点(衍射斑点)指数为H
10、1K1L1、H2K2L2和H3K3L3,则有H3=H1+H2、K3=K1+K2和L3L1+L3。单晶电子衍射花样的标定单晶电子衍射花样的标定p立方晶系多晶体电子衍射标定时应用的关系式:R21:R22:R2n=N1:N2:Nn 在立方晶系单晶电子衍射标定时仍适用,此时R=R。p单晶电子衍射花样标定的主要方法为:p 尝试核算法p 标准花样对照法 单晶电子衍射花样的标定1.尝试-核算法p(1)已知样品晶体结构(晶系与点阵类型及点阵常数)和相机常数的衍射花样标定 图8-6 某低碳钢基体电子衍射花样由底片正面描绘下来的图p已知铁素体为体心立方、a=0.287nm,相机常数C=1.41mmmm。p 选取靠
11、近中心斑的不在一条直线上的几个斑点(应包括与中心斑组成特征平行四边形的3个斑点)。p 测量各斑点R值及各R之夹角。p 按RdC,由各R求相应衍射晶面间距d值。p 按晶面间距公式(立方系为d2a2/N),由各d值及a值求相应各N值。p 由各N值确定各晶面族指数HKL。p 选定R最短(距中心斑最近)之斑点指数。p 按N尝试选取R次短之斑点指数并用校核。p 按矢量运算法则确定其它斑点指数。p 求晶带轴 尝试-核算法表8-2 图8-7所示电子衍射花样标定过程(2)立方晶系样品(未知点阵类型及点阵常数)电子衍射花样标定p 选取衍射斑点,测量各斑点R及各R之夹角大小。同(1)中之与。p 求R2值顺序比(整
12、数化)并由此确定各斑点相应晶面族指数。p 重复(1)中之步骤。p 以N和校核按矢量运算求出的各斑点指数。p 求晶带轴指数 同(1)之。p书中例子R2值顺序比亦可写为只R2A:R2B:R2C:R2D=1:2:3:9,据此,本例亦可按简单立方结构尝试标定斑点指数,并用N与校核,其结果被否定(称为斑点指数不能自洽)。p一般,若仅知样品为立方晶系,一幅衍射花样也可能出现同时可被标定为两种不同点阵结构类型指数或被标定为同一结构类型中居于不同晶带的指数而且不被否定的情况,这种情况称为衍射花样的“偶合不唯一性”。注意:注意:p实质仍为尝试-核算法p(4)非立方晶系样品电子衍射花样标定p非立方晶系电子衍射花样
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