项目十九高效液相色谱法测定磺胺嘧啶片的含量.ppt

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1、项目十九 高效液相色谱法测定磺胺高效液相色谱法测定磺胺嘧啶片的含量嘧啶片的含量 药物物检验技技术课程程组磺胺嘧啶片含量测定磺胺嘧啶片含量测定磺磺 胺胺 嘧 啶磺胺嘧啶片含量测定磺胺嘧啶片含量测定高效液相色高效液相色谱法含量法含量测定定 原理原理:磺胺磺胺嘧啶分子中具有苯分子中具有苯环及及杂环共共轭结构，构，在紫外光区有特征吸收。在紫外光区有特征吸收。为了避免了避免辅料和料和杂质的干的干扰，采用高效液相色，采用高效液相色谱法分离后，可法分离后，可以用紫外以用紫外检测器器进行定量。行定量。中国药典中国药典 的查阅与使用的查阅与使用标准操作准操作 规程程 检验SOP 中国中国药典典 2010年版年版

2、 相关材料相关材料 的准的准备 方法方法本品含磺胺本品含磺胺嘧啶嘧啶(C10H10N4O2S)应为标应为标示量的示量的95.0105.0。色色谱谱条件与系条件与系统统适用性适用性试验试验 用十八用十八烷烷基硅基硅烷键烷键合硅胶合硅胶为为填充柱；以乙填充柱；以乙腈腈-0.3%醋酸醋酸铵铵溶液（溶液（20：80）为为流流动动相；相；检测检测波波长为长为260nm。理。理论论板数按磺胺板数按磺胺嘧啶嘧啶峰峰计计算算应应不低于不低于3000。药物物检验技技术课程程组 方法方法测测定法定法 取本品取本品20片，精密称定，研片，精密称定，研细细，精密称取适，精密称取适量（量（约约相当于磺胺相当于磺胺嘧啶嘧

3、啶0.1g），置），置100ml 量瓶中，量瓶中，加加0.1mol/L氢氢氧化氧化钠钠溶液溶液10ml，振，振摇摇使磺胺使磺胺嘧啶嘧啶溶解，用流溶解，用流动动相稀相稀释释至刻度，至刻度，摇摇匀，匀，滤过滤过，精密量取，精密量取续滤续滤液液5ml，置，置50ml量瓶中，用流量瓶中，用流动动相稀相稀释释至刻度，至刻度，摇摇匀，精密量取匀，精密量取10l，注入液相色，注入液相色谱仪谱仪，记录记录色色谱图谱图；另取磺胺另取磺胺嘧啶对嘧啶对照品照品约约25mg，精密称定，置，精密称定，置50ml 量瓶中，加量瓶中，加0.1mol/L氢氢氧化氧化钠钠溶液溶液2.5ml溶解后，溶解后，用流用流动动相稀相稀释

4、释至刻度，至刻度，摇摇匀，精密量取匀，精密量取10ml，置，置50ml 量瓶中，用流量瓶中，用流动动相稀相稀释释至刻度，至刻度，摇摇匀，同法匀，同法测测定。按外定。按外标标法以峰面法以峰面积计积计算，即得。算，即得。仪器仪器紫外紫外-可见分光光度计可见分光光度计色谱条件：色谱条件：填充柱：十八烷基硅烷键合硅胶填充柱：十八烷基硅烷键合硅胶 流动相：乙腈流动相：乙腈-0.3%-0.3%醋酸铵溶液（醋酸铵溶液（2020：8080）检测波长：检测波长：260nm 260nm 系统适用性试验：系统适用性试验：=3.398=0.107=3.398=0.107 检测结果检测结果标标示量示量为为0.5g/片片 20片片药药品品总总重：重：12.0120g 对对照品：照品：=0.00255 =4682518=4682505=4882513=4682520 平均：平均：=4682514 供供试试品：品：(1)=0.1198g =4656712=4656735(2)=0.1203g =4656789=4656797 检测结果药物物检验技技术课程程组（1）标示量示量%=101.27（2）标示量示量%=100.85%标示量示量%=100.85%平均平均值：101.0%(RSD=0.25%1.5%)结论：符合：符合规定。定。结果处理