化学实验熔点测定.pptx

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1、1实验须知实验须知v纪律：不旷课、迟到、早退；迟到超过纪律：不旷课、迟到、早退；迟到超过15分钟，记为旷课；分钟，记为旷课；v进入实验室必须穿好进入实验室必须穿好工作服工作服，不得在实验室内，不得在实验室内高声喧哗高声喧哗及及进食进食；v实验前，按要求实验前，按要求分组分组，并选派代表到实验准备室领取实验所需仪器药品，并选派代表到实验准备室领取实验所需仪器药品，检查检查无误后无误后才能开始实验；才能开始实验；v实验中，实验中，严格遵守操作规程严格遵守操作规程，认真，认真观察现象观察现象并做好并做好记录记录。实验结束后，按要求。实验结束后，按要求填写实验报告，仔细填写实验报告，仔细清洗清洗使用过

2、的所有使用过的所有仪器仪器后，经后，经指导教师批准指导教师批准后，方可结后，方可结束实验。束实验。v实验台上应尽量实验台上应尽量保持干净保持干净，火柴头、纸屑、残渣放在指定位置，切不能倒入水，火柴头、纸屑、残渣放在指定位置，切不能倒入水池。池。v实验报告：实验报告：本子统一本子统一(小薄笔记本小薄笔记本)；实验报告内容包括：实验目的、实验原；实验报告内容包括：实验目的、实验原理、实验步骤、理、实验步骤、(实验装置图实验装置图)、实验现象（结果）实验现象（结果）、实验讨论实验讨论。统一。统一交报告交报告时间时间；v每个实验室指定一名组长，负责安排值日生。每个实验室指定一名组长，负责安排值日生。值

3、日范围值日范围：台面、地面的清洁、：台面、地面的清洁、板凳的摆放、门窗、水电、清洁工具、垃圾（堆到门外）。板凳的摆放、门窗、水电、清洁工具、垃圾（堆到门外）。第1页/共17页2实验内容：实验内容：v1 1、熔点的测定、熔点的测定v2 2、常压蒸馏（铺板）、常压蒸馏（铺板）v3 3、旋光度的测定、旋光度的测定v4 4、柱层析和薄层层析、柱层析和薄层层析v5 5、从茶叶中提取咖啡因、从茶叶中提取咖啡因第2页/共17页3熔点的测定熔点的测定毛细管熔点测定法毛细管熔点测定法指导老师：指导老师：张宏岐张宏岐 郭坚郭坚 S2512第3页/共17页4一一.实验目的实验目的了解熔点测定的基本原理及应用；了解熔

4、点测定的基本原理及应用；掌握熔点测定的操作技术；掌握熔点测定的操作技术；学会用熔点来定性判断物质的纯度。学会用熔点来定性判断物质的纯度。第4页/共17页5二二.实验原理实验原理熔点（熔点（m.p.）：固体化合物固液两相在大气下达到平）：固体化合物固液两相在大气下达到平衡时的温度。衡时的温度。第5页/共17页6二二.实验原理实验原理熔程（熔程（m.p.）：物质开始熔化（初熔）到全部熔化）：物质开始熔化（初熔）到全部熔化（终熔）的（终熔）的温度范围温度范围。纯净的有机固体化合物有纯净的有机固体化合物有固定的熔点固定的熔点，启熔程较短，为，启熔程较短，为0.5-1.当固体化合物含有可熔性杂质时，其当

5、固体化合物含有可熔性杂质时，其熔点降低熔点降低，熔程增熔程增大大。第6页/共17页7二二.实验原理实验原理含有杂质固体化合物含有杂质固体化合物熔点降低熔点降低，熔程增大熔程增大（大于（大于1）。）。测定熔点的意义测定熔点的意义检验化合物纯度检验化合物纯度鉴定固态化合物鉴定固态化合物判断两种熔点相近或相同的物质是否为同一物质判断两种熔点相近或相同的物质是否为同一物质第7页/共17页8仪器及试剂仪器及试剂仪器：仪器：毛细熔点管、提勒管（毛细熔点管、提勒管（b型管）、研钵、药匙、长型管）、研钵、药匙、长玻璃管、温度计、缺口橡皮筛、橡皮圈、表面皿玻璃管、温度计、缺口橡皮筛、橡皮圈、表面皿试剂：试剂：液

6、体石蜡油、苯甲酸、尿素液体石蜡油、苯甲酸、尿素第8页/共17页9提勒管（型管）开口橡皮塞毛细熔点管浴液（液体石蜡油）熔点浴：受热均匀、便于控制和观察温度常用的有浓硫酸（220）、磷酸（300）、甘油、液体石蜡油（170）和硅油等橡皮圈管内浴液呈对流循环，使得管内温度较为均匀三三.实验装置实验装置第9页/共17页10（1）熔点管制作：毛细管与火焰成45边加热边转至口合拢（2）装样：紧实、表面平、高度23mm（3）熔点浴：浴液的用量温度计（熔点管）的位置（4）熔点测定：从低温到高温依次测定熔点 控制升温速度 熔点管不能重复使用，新测定时必须使用新熔点管 重复测试时，应将浴液温度自然降温30后再进行

7、橡皮圈的位置上支管管口上限上下两叉管口之间（中间）超过浴液液面约1cm熔点管管口高于浴液液面1cm以上同一水平线当接近样品熔点前约30时，保持每分钟升温1，越接近熔点升温的速率越要慢。四四.实验步骤实验步骤第10页/共17页11实验关键性操作实验关键性操作样品：样品：a a、样品要纯净、干燥、样品要纯净、干燥、研细研细 填装：填装：样品装的要样品装的要结实结实测定：测定：温度温度合理控制合理控制。装置：装置：甘油液面高于b b型管侧管；熔点管的上端（橡皮圈）高于甘油的液面。第11页/共17页12（1）待测样品：待测样品：（2）现象观察、记录：现象观察、记录：苯甲酸（苯甲酸（mp 120）、尿素

8、）、尿素（mp 130）（各测（各测2 2次）次）苯甲酸与尿素混合物苯甲酸与尿素混合物 （测（测2 2次）次）初熔温度初熔温度全熔温度全熔温度熔程熔程五五.实验内容实验内容第12页/共17页13六、实验结果六、实验结果物质初熔温度 终熔温度熔程1212苯甲酸尿 素混合物结论：结论：混合物和纯品熔点、熔程比较第13页/共17页14七、注意事项七、注意事项第14页/共17页15七、注意事项七、注意事项第15页/共17页16八、思考题八、思考题1.测测定定熔熔点点遇遇到到下下列列情情况况，将将产产生生什什么么结结果果？熔熔点点管管不不洁洁净净；熔熔点点管管底底部部未未封闭好；封闭好；样品研的不细或装填得不紧密。样品研的不细或装填得不紧密。2.为什么升温速度是准确测定熔点的关键？为什么升温速度是准确测定熔点的关键？3.分分别别测测得得甲甲、乙乙、丙丙三三样样品品的的熔熔程程为为119120，甲甲与与乙乙的的等等量量混混合合物物熔熔程程99110，而而甲甲和和丙丙的的等等量量混混合合物物熔熔程程为为119120，试试问问等等量量的的乙乙和和丙丙的的混混合合物会在多高的温度范围熔化？这说明什么？物会在多高的温度范围熔化？这说明什么？第16页/共17页17感谢您的观看。第17页/共17页