(精品)实验四常压蒸馏.ppt

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1、实验目的实验目的 1 1掌握蒸馏的原理和操作。掌握蒸馏的原理和操作。2 2熟悉蒸馏装置的安装及要求。熟悉蒸馏装置的安装及要求。3 3了解常压蒸馏的应用。了解常压蒸馏的应用。仪器和试剂仪器和试剂 蒸馏烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、接液管、接收瓶、温度计套管、蒸馏烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、接液管、接收瓶、温度计套管、温度计、水浴锅、铁架台、冷凝管夹、玻璃管、橡皮管、酒精灯、双凹温度计、水浴锅、铁架台、冷凝管夹、玻璃管、橡皮管、酒精灯、双凹夹、沸石、玻璃漏斗。夹、沸石、玻璃漏斗。工业乙醇，粗溴苯工业乙醇，粗溴苯 实验四实验四 常压蒸馏常压蒸馏蒸馏装置蒸馏装置注意温度计水银球的位置！蒸馏是将液体有机物加热

2、到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体的过程。蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最将蒸汽冷凝为液体的过程。蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最常用的重要方法之一。应用这一方法，不仅可以把挥发性物质与常用的重要方法之一。应用这一方法，不仅可以把挥发性物质与不挥发性物质分离，还可分离沸点差大于不挥发性物质分离，还可分离沸点差大于3030的液体混合物。的液体混合物。实验原理实验原理 一般来说纯液体的蒸气压只是温度的函数，并随温度的升高而增大。一般来说纯液体的蒸气压只是温度的函数，并随温度的升高而增大。当蒸气压增大到等于液面上大气压力时，液体内部开始

3、气化，产生大当蒸气压增大到等于液面上大气压力时，液体内部开始气化，产生大量气泡而沸腾，沸腾时的温度称为沸点。在一定的外压下，纯液体的量气泡而沸腾，沸腾时的温度称为沸点。在一定的外压下，纯液体的沸点为常数，这也是测量沸点的依据。沸点为常数，这也是测量沸点的依据。馏液开始滴出到液体几乎全部蒸出时的温度范围叫做沸程。馏液开始滴出到液体几乎全部蒸出时的温度范围叫做沸程。纯液体有机物在一定压力下具有一定的沸点，沸程很短，一般不纯液体有机物在一定压力下具有一定的沸点，沸程很短，一般不超过超过12。混合物则不同，没有固定的沸点，沸程比较长。所以，。混合物则不同，没有固定的沸点，沸程比较长。所以，通过蒸馏可以

4、测定有机物的沸点。通过蒸馏可以测定有机物的沸点。沸点是液体有机物的重要物理常数之一。可以通过沸点的测定来沸点是液体有机物的重要物理常数之一。可以通过沸点的测定来鉴别有机物的纯度鉴别有机物的纯度 安装仪器顺序一般是先从热源开始，自下而上，从左到右，准确端安装仪器顺序一般是先从热源开始，自下而上，从左到右，准确端正，稳固牢靠，无论从正面或侧面观察，全套仪器的轴线都要在同一平正，稳固牢靠，无论从正面或侧面观察，全套仪器的轴线都要在同一平面内。铁架都应整齐地放在仪器的背面。面内。铁架都应整齐地放在仪器的背面。安装仪器之前，首先要根据蒸馏物的量，选择大小合适的蒸馏瓶。安装仪器之前，首先要根据蒸馏物的量，

5、选择大小合适的蒸馏瓶。蒸馏物液体的体积一般不要超过蒸馏瓶容积的蒸馏物液体的体积一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3，也不要少于，也不要少于1/3。蒸。蒸馏瓶宜用铁夹固定，注意瓶底应距石棉网馏瓶宜用铁夹固定，注意瓶底应距石棉网12mm，不要触及石棉网；不要触及石棉网；用水浴或油浴时，瓶底应距水浴（或油浴）锅底用水浴或油浴时，瓶底应距水浴（或油浴）锅底12cm。安装冷凝管时，应先调整它的位置使与已装好的蒸馏瓶高度相适应并与安装冷凝管时，应先调整它的位置使与已装好的蒸馏瓶高度相适应并与蒸馏头的支管同轴，然后松开固定冷凝管的铁夹，使冷凝管沿此轴移动蒸馏头的支管同轴，然后松开固定冷凝管的铁夹，使冷凝管沿此轴移

6、动与蒸馏瓶连接。注意：铁夹不可夹得太紧或太松，以夹住后稍用力尚能与蒸馏瓶连接。注意：铁夹不可夹得太紧或太松，以夹住后稍用力尚能转动为宜。完好的铁夹内通常垫以橡皮等软性物质，以免夹破仪器。在转动为宜。完好的铁夹内通常垫以橡皮等软性物质，以免夹破仪器。在冷凝管出口处通过接液管连接接受瓶（用锥形瓶或圆底烧瓶），接受瓶冷凝管出口处通过接液管连接接受瓶（用锥形瓶或圆底烧瓶），接受瓶必须干净，正式接受馏液的接受瓶应事先称重并做记录。必须干净，正式接受馏液的接受瓶应事先称重并做记录。.v 加料：将一定体积的待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中。加加料：将一定体积的待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中。加入几

7、粒助沸物，塞好温度计套管和温度计。再一次检查仪器的各部分连入几粒助沸物，塞好温度计套管和温度计。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。接是否紧密和妥善。v 加热：打开冷凝水开关，水从冷凝管上端流出并引入水槽，然后开加热：打开冷凝水开关，水从冷凝管上端流出并引入水槽，然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升，温度始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升，温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端达到温度计水银球部位时，温度计计的读数也略有上升。当蒸气的顶端达到温度计水银球部位时，温度计读数就急剧上升。此时应适当调小加热速率使瓶颈上部和温度计受热，读数就急剧上升

8、。此时应适当调小加热速率使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。控制加热温度，调节蒸馏速度，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒通常以每秒1-2滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴滴下。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度。温度计被冷凝的液滴滴下。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度。温度计指示的温度即为液体（馏出液）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大，指示的温度即为液体（馏出液）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，由温度计读得的沸点会偏高

9、。另否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，由温度计读得的沸点会偏高。另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使读数偏低或不规则。液蒸气充分浸润而使读数偏低或不规则。v 进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点前，常有沸点较低的液体先蒸出，这部分馏出液称为前，常有沸点较低的液体先蒸出，这部分馏出液称为“前馏分前馏分”或或“馏馏头头”。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质，这时应。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的

10、就是较纯的物质，这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受。并记下这部分液体开始馏出时和最后更换一个洁净干燥的接受瓶接受。并记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸程。在所需的馏分蒸出后，若维一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸程。在所需的馏分蒸出后，若维持原来的加热温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降，这时应停持原来的加热温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降，这时应停止蒸馏。即使杂质含量极少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其他止蒸馏。即使杂质含量极少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。意外事故。v 蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，再拆除仪器。拆除仪器

11、蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，再拆除仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，即先取下接受器，然后拆下接液管、冷凝管、的顺序和装配的顺序相反，即先取下接受器，然后拆下接液管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。蒸馏头和蒸馏瓶等。蒸馏工业乙醇蒸馏工业乙醇 用用100mL圆底烧瓶组成蒸馏装置。将圆底烧瓶组成蒸馏装置。将30mL工业乙醇通过一长颈工业乙醇通过一长颈漏斗倒入圆底烧瓶，再放入漏斗倒入圆底烧瓶，再放入23粒沸石，装好温度计。水浴中的水不粒沸石，装好温度计。水浴中的水不要加的太多，一般高于烧瓶中液面要加的太多，一般高于烧瓶中液面1cm即可。加热后，观察温度计的即可。加热后，观察温度计的读数及蒸气上

12、升的情况。调节火焰的大小，控制蒸馏速度每秒读数及蒸气上升的情况。调节火焰的大小，控制蒸馏速度每秒23滴滴为宜。速度太快温度计的读数不准确；速度太慢有可能造成蒸气间断为宜。速度太快温度计的读数不准确；速度太慢有可能造成蒸气间断现象，使温度计读数不规则。但应注意的是在沸腾停止或停止蒸馏时，现象，使温度计读数不规则。但应注意的是在沸腾停止或停止蒸馏时，原有的沸石即失效，应待液体温度冷却一段时间后，再补加沸石。否原有的沸石即失效，应待液体温度冷却一段时间后，再补加沸石。否则会引起剧烈的暴沸，使部分液体冲出瓶外而造成火灾等事故。则会引起剧烈的暴沸，使部分液体冲出瓶外而造成火灾等事故。当馏出液从冷凝器流出

13、时记下温度计的读数，在收集最后一滴当馏出液从冷凝器流出时记下温度计的读数，在收集最后一滴时记下终了时温度计的读数，此温度范围就是液体的沸点范围。时记下终了时温度计的读数，此温度范围就是液体的沸点范围。注意事项注意事项1.蒸馏瓶中液体量过多或过少都不宜。如果装入的液体量过多，当加热蒸馏瓶中液体量过多或过少都不宜。如果装入的液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出，或者液体飞沫被蒸气带出，混入馏出液中；到沸腾时，液体可能冲出，或者液体飞沫被蒸气带出，混入馏出液中；如果装入的液体量太少，在蒸馏结束时，相对会有较多的液体残留在如果装入的液体量太少，在蒸馏结束时，相对会有较多的液体残留在瓶内蒸不出来。瓶

14、内蒸不出来。2.如果事先忘记加入沸石，决不能在液体加热到接近沸腾时再补加，因如果事先忘记加入沸石，决不能在液体加热到接近沸腾时再补加，因为这样会引起剧烈的暴沸，使液体冲出瓶外。为这样会引起剧烈的暴沸，使液体冲出瓶外。3.在进行蒸馏操作时不能将烧瓶中的液体全部蒸干，否则蒸馏烧瓶会破在进行蒸馏操作时不能将烧瓶中的液体全部蒸干，否则蒸馏烧瓶会破裂及发生其他意外事故。裂及发生其他意外事故。思考题思考题v1.1.蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？v2 2蒸馏装置的温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？蒸馏装置的温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？