色谱峰展宽的柱外因素.ppt

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1、色谱分析色谱分析丁黎丁黎中国药科大学色谱分析课程 第二章 色谱法的基本术语及理论 中国药科大学色谱分析课程中国药科大学色谱分析课程丁丁 黎黎主要内容主要内容第一节第一节第一节第一节 色谱分离与保留作用色谱分离与保留作用色谱分离与保留作用色谱分离与保留作用 第二节第二节第二节第二节 有关色谱保留的基本术语及参数有关色谱保留的基本术语及参数有关色谱保留的基本术语及参数有关色谱保留的基本术语及参数 第三节第三节第三节第三节 塔板理论塔板理论塔板理论塔板理论第四节第四节第四节第四节 速率理论速率理论速率理论速率理论 第五节第五节第五节第五节 色谱峰展宽的柱外因素色谱峰展宽的柱外因素色谱峰展宽的柱外因素

2、色谱峰展宽的柱外因素 中国药科大学色谱分析课程中国药科大学色谱分析课程丁丁 黎黎主要内容主要内容第六节第六节第六节第六节 分离度及影响因素分离度及影响因素分离度及影响因素分离度及影响因素 第七节第七节第七节第七节 系统适应性试验系统适应性试验系统适应性试验系统适应性试验 第八节第八节第八节第八节 测定法测定法测定法测定法 第九节第九节第九节第九节 色谱吸附或分配等温线色谱吸附或分配等温线色谱吸附或分配等温线色谱吸附或分配等温线 第五节色谱峰展宽的柱外因素中国药科大学色谱分析课程中国药科大学色谱分析课程丁丁 黎黎柱外峰展宽又称柱外效应。实际上，在色谱系柱外峰展宽又称柱外效应。实际上，在色谱系统中

3、，除了柱内峰展宽外，在色谱柱外也存在统中，除了柱内峰展宽外，在色谱柱外也存在峰展宽的因素。引起峰展宽的柱外因素为峰展宽的因素。引起峰展宽的柱外因素为进样进样器器、检测器检测器和和各种连接管各种连接管中的死体积。中的死体积。因此，色谱峰展宽的总方差等于柱内、柱外及因此，色谱峰展宽的总方差等于柱内、柱外及其独立因素的方差和，即其独立因素的方差和，即2总=2柱内+2柱外+2其他。中国药科大学色谱分析课程中国药科大学色谱分析课程丁丁 黎黎降低柱外效应的方法降低柱外效应的方法若管内径减小，其长度可增加；内径增大，则长若管内径减小，其长度可增加；内径增大，则长度要缩短。度要缩短。0.25mm内径连接管应保

4、持在内径连接管应保持在100mm左右或更短。若采用内径为左右或更短。若采用内径为0.5mm连接管，则长连接管，则长度应在度应在10mm以下，因而在进样器和检测器之间以下，因而在进样器和检测器之间不使用不使用0.5mm的连接管。但连接管内径减小，管的连接管。但连接管内径减小，管内压力降较大，会使泵压上升。内压力降较大，会使泵压上升。1.1.尽量减小连接管线的长度，并采用细内径的管尽量减小连接管线的长度，并采用细内径的管线为连接线线为连接线 中国药科大学色谱分析课程中国药科大学色谱分析课程丁丁 黎黎降低柱外效应的方法降低柱外效应的方法一般检测池内色谱峰展宽小于总的色谱峰展宽的一般检测池内色谱峰展宽

5、小于总的色谱峰展宽的10%时，则要求检测池体积小于时，则要求检测池体积小于14l，一般为，一般为5 8l。2.2.采用死体积小的检测器采用死体积小的检测器中国药科大学色谱分析课程中国药科大学色谱分析课程丁丁 黎黎降低柱外效应的方法降低柱外效应的方法进样有时会是峰展宽的主要原因，这取决于进样进样有时会是峰展宽的主要原因，这取决于进样体积和进样方式。进样体积越大，柱外效应越大体积和进样方式。进样体积越大，柱外效应越大进样方式一般有阀进样与注射进样两种，阀进样进样方式一般有阀进样与注射进样两种，阀进样允许进样体积大，注射进样允许进样体积小。允许进样体积大，注射进样允许进样体积小。另外，进样体积还与溶

6、质另外，进样体积还与溶质 k 值有关，溶质值有关，溶质 k 值越值越大，允许进样的体积越大。大，允许进样的体积越大。3.3.采用合适的进样方式和技术采用合适的进样方式和技术中国药科大学色谱分析课程中国药科大学色谱分析课程丁丁 黎黎对于气相而言，由于色谱柱体积占色谱系统总对于气相而言，由于色谱柱体积占色谱系统总体积的比例很大，柱外效应比较小。而高效液体积的比例很大，柱外效应比较小。而高效液相色谱由于色谱柱体积较小，且溶质在液相中相色谱由于色谱柱体积较小，且溶质在液相中扩散系数很低，柱外效应对于色谱峰展宽成为扩散系数很低，柱外效应对于色谱峰展宽成为不可忽略的因素，使用细内径色谱柱，考虑柱不可忽略的

7、因素，使用细内径色谱柱，考虑柱外效应尤为重要。外效应尤为重要。中国药科大学色谱分析课程中国药科大学色谱分析课程丁丁 黎黎主要内容主要内容第一节第一节第一节第一节 色谱分离与保留作用色谱分离与保留作用色谱分离与保留作用色谱分离与保留作用 第二节第二节第二节第二节 有关色谱保留的基本术语及参数有关色谱保留的基本术语及参数有关色谱保留的基本术语及参数有关色谱保留的基本术语及参数 第三节第三节第三节第三节 塔板理论塔板理论塔板理论塔板理论第四节第四节第四节第四节 速率理论速率理论速率理论速率理论 第五节第五节第五节第五节 色谱峰展宽的柱外因素色谱峰展宽的柱外因素色谱峰展宽的柱外因素色谱峰展宽的柱外因素 中国药科大学色谱分析课程中国药科大学色谱分析课程丁丁 黎黎主要内容主要内容第六节第六节第六节第六节 分离度及影响因素分离度及影响因素分离度及影响因素分离度及影响因素 第七节第七节第七节第七节 系统适应性试验系统适应性试验系统适应性试验系统适应性试验 第八节第八节第八节第八节 测定法测定法测定法测定法 第九节第九节第九节第九节 色谱吸附或分配等温线色谱吸附或分配等温线色谱吸附或分配等温线色谱吸附或分配等温线