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1、第二节第二节沉淀重量法对沉淀的要求沉淀重量法对沉淀的要求l 在一定条件下,往试液中加入适当的沉淀剂,在一定条件下,往试液中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀出来,所得的沉淀称为使被测组分沉淀出来,所得的沉淀称为沉淀形式沉淀形式。沉淀经过滤、洗涤、烘干或灼烧之后,得到沉淀经过滤、洗涤、烘干或灼烧之后,得到称量称量形式形式,经称量后,再由称量形式的化学组成和重,经称量后,再由称量形式的化学组成和重量,便可算出被测组分的含量。量,便可算出被测组分的含量。l沉淀形式与称量形式可以相同,也可以不相同,沉淀形式与称量形式可以相同,也可以不相同,一、一、沉淀重量法的一般过程沉淀重量法的一般过程例例 如:如:l
2、 测定测定C1-时,加入沉淀剂时,加入沉淀剂AgNO3以得到以得到AgCl沉淀,经过滤、洗涤、烘干和灼烧后,沉淀,经过滤、洗涤、烘干和灼烧后,得称量形式得称量形式AgCl,此时沉淀形式和称量形此时沉淀形式和称量形式相同。式相同。l 但测定但测定Mg2+时,沉淀形式为时,沉淀形式为MgNH4PO4.6H2O,经灼烧后得到的称量形经灼烧后得到的称量形式为式为Mg2P2O7,则沉淀形式与称量形式不同。则沉淀形式与称量形式不同。l(一一)沉淀的溶解度要小沉淀的溶解度要小l 沉沉淀淀的的溶溶解解度度必必须须很很小小,才才能能使使被被测测组组分分沉沉淀淀完完全全。根根据据一一般般分分析析结结果果的的误误差
3、差要要求求,沉沉淀淀的的溶溶解解损失不应超过分析天平的称量误差,即损失不应超过分析天平的称量误差,即0.2毫克。毫克。l(二二)沉淀应易于过滤和洗涤沉淀应易于过滤和洗涤l(三三)沉淀必须纯净沉淀必须纯净l 沉沉淀淀应应该该是是纯纯净净的的,不不应应混混杂杂质质沉沉淀淀剂剂或或其其他他杂质,否则不能获得准确的分析结果。杂质,否则不能获得准确的分析结果。l(四四)应易于转变为称量形式应易于转变为称量形式二、对沉淀形式的要求二、对沉淀形式的要求(一一)具有确定的化学组成具有确定的化学组成 称称量量形形式式必必须须符符合合一一定定的的化化学学式式,才才能能根根据据化化学学式进行结果的计算。式进行结果的
4、计算。(二二)要有足够的化学稳定性要有足够的化学稳定性 沉沉淀淀的的称称量量形形式式不不应应受受空空气气中中的的CO2、O2的的影影响响而发生变化,本身也不应分解或变质。而发生变化,本身也不应分解或变质。(三三)应具有尽可能大的摩尔质量应具有尽可能大的摩尔质量 称称量量形形式式的的摩摩尔尔质质量量大大,则则被被测测组组分分在在称称量量形形式式中中的含量小的含量小,称量误差也小称量误差也小,可以提高分析结果的准确度。可以提高分析结果的准确度。三、对称量形式的要求三、对称量形式的要求 测定铝时测定铝时,称量形式可以是称量形式可以是Al2O3(M=101.96)或或8-羟羟基喹啉铝基喹啉铝(M=45
5、9.44)。如果在操作过程中损失如果在操作过程中损失1mg的沉的沉淀淀,以以A12O3为称量形式时,铝的损失量为称量形式时,铝的损失量:A12O3:2A1=1:x x=0.5 mg l以以8-羟基喹啉铝为称量形式时铝的损失量羟基喹啉铝为称量形式时铝的损失量:l A1(C9H6NO)3:A11:x x0.06 mg 例例 如如 1 1:结论:选择适当的沉淀剂以得到有较大摩尔结论:选择适当的沉淀剂以得到有较大摩尔质量的称量形式,可以有效地减小测定误差。质量的称量形式,可以有效地减小测定误差。测定测定0.1000g的的Al3+时,选择时,选择Al2O3(M=101.96)和和8-羟基喹啉铝羟基喹啉铝(M=459.44)为称量形式为称量形式,称量误差是否称量误差是否相同?相同?例例 如如 2 2:分析天平的绝对误差一般为分析天平的绝对误差一般为 0.2mg称量的相对误差为:称量的相对误差为:结论:称量形式的摩尔质量越大,由同样质结论:称量形式的摩尔质量越大,由同样质量的待测组分所得的称量形式的质量也越大,量的待测组分所得的称量形式的质量也越大,则称量的相对误差就越小。则称量的相对误差就越小。
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