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1、化学分析操作规程受控状态制订审核批准生效日期目 录第一局部:根本规定3其次局部:化学分析用试样的制备5第三局部:化学元素试剂分析方法71. 钢铁中碳的化学成份测定72. 钢铁中硫的化学成份测定93. 钢铁中硅的化学成份测定124. 钢铁中磷的化学成份测定135. 钢铁中锰的化学成份测定146. 钢铁中 Cr、Ni、Cu 的化学成份测定167. 合金中钼的化学成份测定1810第一局部:根本规定1. 目的依据规定的要求,对选购金属件产品,公司生产的半成品或成品等化学成份进展测量与分析,把握符合要求的产品投入使用和交付。2. 范围2.1 适用于本公司用化学试剂方法对选购的金属件产品进展化学成份分析。
2、2.2 本规程可对碳C、硫S、锰Mn、硅Si、磷P、铬Cr、镍Ni、铜Cu、钼Mo、铌Nb、钒V、钛Ti等十二种化学元素成份进展测量与分析。3. 职责3.1 化学分析岗位试验人员负责在光谱无法工作特别状况下,承受一般的化学试剂法对公司规定产品含选购产品进展化学成份检验,并出具试验报告。3.2 岗位操作人员负责对所用化学试剂的正确使用和妥当保管。对危急或有毒试剂用品实行登记。3.3 生产部抽查组和相关分厂负责试样的提取,并送至化验室进展制备。4. 作业程序4.1 岗位要求4.1.1 作业要求(1) 选购金属件化学成份要求主要依据对应产品的国家标准以及与供方签订的相关技术协议等规定实施测量,并作为
3、分析判定准则。(2) 公司制造的产品化学成份要求主要依据对应产品的国家标准,以及与顾客签订的技术协议等规定实施测量,并作为分析判定准则。4.1.2 质量工作要求(1) 试验人员具备岗位操作资格证书,并能娴熟承受试剂法进展检验。(2) 生疏并执行本化学成份分析岗位操作规程及有关检验标准。(3) 依据有关部门的托付试验申请,依据规定要求进展相关产品的化学成份分析试验,照实填写并保存试验原始数据,出具分析报告,并准时通知对应部门。当觉察质量特别,应准时通知相关部门并向本部门领导报告。(4) 协作生产部相关主管,做好数据统计并定期汇报本岗位的相关质量工作。4.2 本岗位作业流程取样制样确定产品分析要求
4、测量化学成份分析并判定结果记录原始参数出具分析报告必要时,含不合格复试报告4.3 作业方法4.3.1 依据选购产品送检单位的托付,针对具体的样品及检验要求,结合本规程中的相应化学成份测量方法分别进展测试并出具报告。4.3.2 对于本单位不能测试的某化学成份状况,可托付具备检验资质的外单位检测并供给相应的试验报告。5. 记录化学分析报告其次局部:化学分析用试样的制备1. 化学分析试样制取本文中试样的制取适用于本化验室常规分析试样的制取。2. 质量要求执行标准 GB222-84钢的化学分析用试样取法及成品化学成份允许偏差。3. 操作过程样品的供给与交接化验室收到试样和送样单时,应认真检查分析工程和
5、试样状态,有问题应马上向送检人员提出,明确后再收取和登记,并准时取样或妥当保管,以防止试样搞混。4. 金属制品试样制备钢材的化学分析用试样样屑,可以钻取、刨取或用某些工具机制取、样屑应粉碎并混合均匀,制样前应检查加工现场和工具是否枯燥、清洁、无油污和其它杂物,以确保试样纯洁。制取样时,不能用水、油或其它润滑剂冷却加工工具,金属外表有油污时, 取样前应用无水乙醇、乙醚等溶剂洗净、风干,并应去除金属外表铁锈、氧化铁皮及其它附着物,将外表除去一层后再制样。如遇钢铁试样有缩孔或气泡,应准时与送检部门联系,重送样。试样制取过程中,加工钻取试样速度不得太快,以防止金属材料氧化,假设制取的金属试样呈蓝色,则
6、应重制取。供分析用试样的采样量,一般应是要求全分析元素或工程用量的 5-6 倍,以保证复查时需要用量。如用纸袋装样,则纸袋用纸必需细密光滑,不许带有绒毛纤维。试样袋或盛样瓶应在制样前填写与托付单全都的来样单位、试样名称、牌号、分析工程、制样日期,并复核所填内容是否全都。5. 试样的保存试样必需在分析后保管一年,以备复查。第三局部:化学元素试剂分析方法一、钢、铁中碳的测定1、 方法原理:承受气体容量分析方法。试样经高温炉在纯氧中燃烧生成 CO2,导入有百里香酚酞指示剂的乙醇乙醇胺氢氧化钾混合吸取滴定液中,依据碱性非水滴定液的消耗体积,计算碳的百分含量。其滴定度可用标钢样品按试样同样操作求得。主要
7、反响:Fe3C +3O2= Fe 3O4 + CO2 Mn3C+3O2=Mn3O4 +CO2吸取液进展吸取时,乙醇胺与 CO2 生成 2-羟基乙基胺羧酸:CO2+HO C2H4NH2= HO C2H4NHCOOH用滴定液滴定 2-羟基乙基胺羧酸,生成乙基碳酸钾,乙醇胺被释放: C2H5OH+KOH=C2H5OK+H2O C2H5OK+KOC2H4NHCOOH=C2H5OCOOK+HOC2H4NH22、 使用仪器及材料2.1 高温管式炉 SRJR-2-131 台2.2 KSY 可控硅控温仪1 台2.3 纯氧瓶装带压力表2.4 氧气流量表301 型医用氧气吸入器2 升/分2.5 洗气瓶250ml
8、, 内装浓硫酸, 约占瓶的1/3 2.6 枯燥塔下盛无水氯化钙,中间隔以玻璃棉,上层装有碱石灰,顶端及底部均铺玻璃棉。2.7 瓷管2024600mm32.8 瓷舟88mm2.9 球形除尘管内装脱脂棉2.10 除硫管内装粉状 MnO22.11 碳硫滴定液仪1 台3、 使用试剂3.1 碱性非水吸取滴定液:秤取氢氯化钾 1g 溶于水中,后加无水乙醇 970ml 及乙醇胺 30ml,再加百里香酚酞 0.3g 摇匀。3.2 助溶剂:锡粒。4、 分析前预备将管式高温炉炉温升到 12001250,于定碳吸取杯中参与非水溶液,接通氧气,塞紧管口,检查全部道路是否漏气,然后燃烧废样通氧,当吸取杯内蓝色消逝时,马
9、上用非水溶液滴定,将颜色把握在蓝色此时不计用量。5. 操作步骤5.1 称取试样 0.2500g 于预热的瓷舟中,加少许助溶剂锡粒,用瓷舟钩将瓷舟推入燃烧管中心最高温区,接上通氧塞,通氧燃烧。5.2 当 CO2 通入吸取杯中吸取变淡时,随即用非水吸取滴定液滴定至滴定前蓝色为终点,读取滴定管中消耗体积毫升数。5.3 依据标准样品求得滴定度,计算碳百分含量。6、计算方法C % = VTc/GTc= C %标/ V 标式中:V试样所消耗非水液体积毫升数C%标标准钢样百分含量V 标标准钢消耗非水液体积毫升数Tc 非水滴定液的滴定度7、补充说明7.1 全部管道通路必需保持枯燥、清洁,瓷舟必需预先除去空白值
10、。7.2 试样与标样在分析过程中,各种条件必需全都,氧气流量必需把握一样, 称样一样。7.3 每次分析一只样品后,必需把握一样的吸取液。7.4 对铁合金、生铁分析取样减半或更少,高合金样除加助溶剂外,还必需参与相应的纯铁,以降低熔点,高碳样分析必需预热 1 分钟再通氧。8. 参照标准GB223.1-81 钢铁及合金中碳量的测定二、 钢铁中硫的测定1 方法原理试样在高温氧气流中燃烧,生成 SO2 通入硫吸取器中,二氧化硫被水吸取生成亚硫酸。以淀粉作指示剂,用含碘的淀粉吸取滴定液至吸取液呈淡蓝色,保持半分钟,不褪色为终止。依据标准样品求得硫滴定液滴定度,计算硫的含量。2 主要反响:2.1 氧化反响
11、: 4FeS+7O2=2Fe2O3+4SO2 4MnS+7O2=2Mn2O3+4SO22.2 吸取反响:SO2+H2O=H2SO32.3 滴定反响: KIO3+5KI+6HCl=3I2+6KCl+3H2O H2SO3+I2+H2O=H2SO4+2HI3 仪器3.1 分析设备与非水碳设备一样,只是在气体进入硫吸取器之前除去 MnO2除硫装臵。4 试剂硫吸取滴定液:称取 3g 溶解性淀粉,用少量水调成糊状,渐渐倒入 200ml 煮沸了的水中,煮沸数分钟,静臵过夜。取静臵后淀粉液 100ml 稀释到 3000ml, 分别称取碘酸钾 0.055g 和碘化钾 3g,单独用少量水溶解后依次放入 3000m
12、l 淀粉液中,摇匀,加 45ml 浓盐酸,摇匀。此液即吸取滴定液,此液仅供 S 0.010.06% 范围分析。5 分析前预备工作5.1 将炉温升至 12501300。5.2 除去管道中的氧化铁,更换除尘管中的棉球。5.3 检查管路是否漏气,燃烧废样,调试空白。6 操作步骤6.1 称取试样 0.2500g 臵于预热的燃烧瓷舟中,参与适量的助溶剂锡粒,用长钩推入瓷管高温处,塞紧橡胶塞,通氧燃烧,气流 12 公升/分,生成 SO2 气体导入硫吸取杯中,使吸取液蓝色消退,随即用吸取兼滴定液滴定至原来调达蓝色时终止,颜色半分钟内不变为终点,记录消耗滴定液的体积毫升数。7 计算Ts=S 标/V 标S%=V
13、Ts式中:Ts 滴定液对硫分析滴定度S 标 标准钢样硫百分含量V 标 标样所消耗滴定体积毫升数V 试样所消耗滴定体积毫升数附注燃烧碘量法定硫时,由于硫的转化率与各种环境因素相关,因而,试样与标准样品的分析条件必需把握全都。预热时间不宜过长,管道中氧化铁要尽量少,因氧化铁在高温条件下催化SO2 成 SO3,而影响测定结果,尤其是大批量分析时,更应留意。吸取杯中吸取液每次分析必需相近。执行标准:GB/T 223.681997 钢铁及合金化学分析方法管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法测定硫含量三、钢铁中硅的测定1 方法原理如下:在微酸溶液中,硅酸与钼酸铵生成硅钼酸络离子,用亚铁或氯化亚锡复原成钼蓝,其最大吸
14、取峰在 815nm 处,一般取 752 紫外可见光分光度计 680700nm 处进展测定。2 主要反响: H4SiO4+12H2MoO4=H8Si(Mo2O7)6+10H2O H8Si(Mo2O7)6+4FeSO4+2H2SO4=H8SiM02O5(MO2O7)5+2Fe2(SO4)3+2H2O3 试剂3.1 硝酸:1+4,d=1.09。3.2 碳酸钾钼酸铵混合液:称取钼酸铵 45g 臵于 500ml 水中,加热溶解。冷却后渐渐参与碳酸钾 125g,边加边搅拌,让气泡渐渐产生,待溶解完毕后,稀至1000ml,贮于塑料瓶中。3.3 草酸:3.75%3.4 硫酸亚铁铵:1.5%,每 100ml 溶
15、液中加硫酸1+11ml。4 操作步骤4.1 称取试样 0.030.05g,臵于 150ml 锥形瓶中,加硝酸1+410ml,加热溶解,驱除氮的氧化物,马上参与碳酸钾钼酸铵混合液 10ml,摇匀 10 分钟后, 参与草酸溶液 40ml、硫酸亚铁铵溶液 40ml,摇匀。用 1cm 比色皿,于 680nm 波特长,以水为参比,测定其吸光度,从检量线上查得试样的含硅量。4.2 检量线的绘制:用标准钢样 34 只,按同样方法操作绘制。附注由于硅钼络离子形成速度较慢,所以参与碳酸钾钼酸铵混合液后,要充分摇动 10 秒钟,否则显色不完全,致使结果便低。执行标准:GB/T 223.51997 钢铁及合金化学分
16、析方法复原型硅钼酸盐光度法测定酸溶硅含量四、钢铁中磷的测定1 方法原理磷在硫酸介质中与锑、钼酸铵生成的络合物,用抗坏血酸复原为锑磷钼蓝, 测定其吸光度。2 试剂2.1 高氯酸。2.2 硝酸-盐酸混合酸:一份硝酸和二份盐酸混合。2.3硫酸。1+52.4 氢溴酸-盐酸混合酸:一份氢溴酸和二份盐酸混合。2.5 抗坏血酸溶液:3%,用时现配。2.6 钼酸铵溶液:2%。2.7 酒石酸锑钾溶液:0.27%,1ml 含 1mg 锑。2.8 亚硝酸钠溶液:10%。2.9 淀粉溶液:1%,1g 可溶性淀粉用少量水润湿后,在搅拌下到入 100ml沸水,搅匀,煮沸片刻,用前加热至溶液呈透亮后,冷却至室温使用。3 操
17、作步骤3.1 称取试样 0.2023g 臵于 150ml 烧杯中,加10ml 硝酸-盐酸混合液,加热溶解,加 8ml 高氯酸,蒸发至刚冒高氯酸烟,稍冷,加 10ml 氢溴酸-盐酸混合酸, 挥砷,加热至刚冒高氯酸烟,再加 5ml 氢溴酸-盐酸混合酸,再挥砷一次,连续蒸发至冒高氯酸烟,至烧杯内部透亮,并回流 34 秒,连续蒸发至湿盐状,冷却。3.2 加 10ml 硫酸1+5溶解盐类,滴加亚硝酸钠溶液将铬复原至低价,并过量 12 滴,煮沸驱尽氮氧化物,冷却至室温,移入 100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。3.3 取 10ml 试液于 25ml 容量瓶中,加 2ml 硫酸1+5、0.3ml 酒
18、石酸锑钾溶液、2ml 淀粉溶液、2ml 抗坏血酸溶液、5ml 钼酸铵溶液,用水稀释至刻度,摇匀。3.4 于=700nm 处,1cm 比色皿测其吸光度,从检量线上查出试样的含量。检量线绘制用标准钢样 34 只,按同样步骤操作,测其吸光度,绘制检量工作曲线。执行标准 GB223.5987 钢铁及合金化学分析方法 锑磷钼蓝光度法测定磷量五、钢铁中锰的测定1方法原理:试样经酸溶解后,在硫酸、磷酸介质中,用高碘酸钠钾将锰氧化至七价, 测其吸光度。2 试剂2.1 氢氟酸。2.2硝酸1+4。2.3 硝酸2+98。2.4 硫酸1+1。2.5 磷酸高氯酸混合液,三份磷酸和一份高氯酸混匀。2.6 高碘酸钠钾溶液
19、5%:称取 5g 高碘酸钠钾,臵于 250ml 烧杯中,加水 60ml、硝酸 20ml,温热溶解后,冷却,用水稀释至 100ml,混匀。2.7 不含复原物质的水:将蒸馏水加热煮沸,每升用 10ml 硫酸1+3酸化, 加几粒高碘酸钠钾,连续煮沸几分钟,冷却后使用。3 操作步骤:3.1 称取试样 0.100g,臵于 150ml 锥形瓶中,加 15ml 硝酸1+4并滴加 3 4 滴氢氟酸,试样溶解后取下,冷却。3.2 用快速过滤纸过滤于另一个 150ml 锥形瓶中用热硝酸2+98洗涤原锥形瓶中和滤纸 4 次。3.3 加 10ml 磷酸高氯酸混合液,加热蒸发至冒高氯酸烟,稍冷,加10ml 硫酸1+1,
20、用水稀释至约 40ml。3.4 加 10m 高碘酸钠钾溶液 5%,加热至沸并保持 23 秒,冷却至室温, 移入 100ml 容量瓶中,用不含复原物质的水稀释至刻度,混匀。3.5 于=530nm 处,1cm 比色皿测其吸光度,从检量线上查出试样的含量。检量线绘制用标准钢样 34 只,按同样步骤操作测其吸光度,绘制检量工作曲线。执行标准:GB223.63-88 钢铁及合金化学分析方法高碘酸钠钾光度法测定锰量六、钢铁中 Cr、Ni、Cu 系统分析1方法原理:承受 Cr-DCD、Ni-丁二酮肟、Cu-BCO 光度分析法。Cr在弱酸性介质中被 DCD二苯碳酰二肼复原为Cr或Cr,DCD 被氧化为二苯卡巴
21、胺,然后与 Cr或 Cr形成紫红色协作物,吸取峰为=540nm 处;在碱性介质中,Ni2+与 Ni-丁二酮肟在氧化剂作用下,生成酒红色络合物,吸取峰为=530nm;在 PH 为 89.7C 的弱碱性介质中,Cu2+与 BCO双环已草酰二腙 形成蓝色络合物,吸取峰为=600 nm;分别测定 Cr、Ni、Cu 显色后的吸光度, 依据相应标准试样检量工作曲线,计算各自的含量。2试剂2.1硝酸:1+2;2.2KMnO4:2%;2.3NaNO2:0.5%;2.4NH42S2O8:10%2.5H3PO4:1+9;2.6氨水:1+1;2.7 碱性混合液:酒石酸钾钠 20%与氢氯化钠 10%按1+1体积比混合
22、。碱性丁二酮肟 1%:称取丁二酮肟 1g 溶于 100Mi,5%的 NaOH 溶液中;柠檬酸三铵:5%;2.8 中性红指示剂:0.1%;2.9 尿素:固体;2.10 BCO0.1%:称取双环已草酰二腙 0.1g,溶于 100ml,50%的乙醇中;2.11 DCD0.2%:称取二苯碳酰二肼二苯偕肼0.2g 溶于 100 ml 无水乙醇中。3 操作步骤3.1 试样预制称取试样 0.2g 于 50ml 钢量两用瓶中,加硝酸1+210ml,加热溶解,煮沸驱尽氮氧化物后加 KMnO42%数滴至溶液呈红色,煮沸 20 秒,再滴加NaNO20.5%数滴至溶液紫红色褪去,煮沸 30 秒,冷却,定容,摇匀。3.
23、2 Ni 的测定显色:吸取预制试样液 10ml 于 50ml 容量瓶中,加碱性混合液 20ml,NH4 2S2O810%5ml,摇匀,加碱性丁二酮肟10ml,摇匀,加水稀至刻度,摇匀静臵 5 分钟,=530 nm 处,12cm 比色皿,测定吸光度 ANi。空白:除不加NH4 2S2O8 外,丁二酮肟改加 5%NaOH 溶液的试样做空白。3.3 Cu 的测定显色:吸取预制试样液 10ml 于 50ml 容量瓶中,参与 5%柠酸三胺 20ml,滴加 1 滴中性红指示剂,用氨水1+1调整溶液由红色为黄色,并过量 23ml,加 BCO 液 10 ml,用水稀至刻度,摇匀。空白:除不加BCO 外,其余同
24、显色一样的试样作空白,取=600 nm 外,1cm 比色皿,测定吸光度 ACU。3.4 Cr 的测定显色:吸取预制试样液 10ml 于 50ml 钢量两用瓶中,滴加 2% KMnO4 数滴至溶液呈紫红色,加热煮沸 30 秒,取下冷却加固体尿素 0.5g,加水 20ml 摇匀,待溶解后,用 NaNO20.5%滴至溶液红色消逝并过 12 滴,摇匀。放臵片刻后加 H3PO41+910ml,摇匀,并稀至刻度,静臵5 分钟比色。水为空白,=540 nm,1cm 比色皿,测定吸光度 A Cr。3.5 检查工作曲线指定及分析结果计算取 Cr、Ni、Cu 含量的标准钢样 34 只,按试样预制。Cr、Ni 及
25、Cu 测定操作步骤,依次作出 Cr、Ni、Cu 的检量工作曲线,在检量线上查出试样的实际含量。附注分析 Ni 在加丁二酮肟之前,溶液参与过硫酸铵后有时会消灭紫色,可加 12滴双氧水30%,稍加热后摇匀,即可消退。分析 Cu 时,PH 调整至关重要,试样与标样氨水参与量体积要全都。分析 Cr 时,发色后随着时间后延长,吸光度渐渐增高,因而试样和标样在显色至测定过程中,时间把握要全都,发色后 510 分钟内比色完成,结果较抱负。承受逐一发色比色结果会更好。对低合高硅硅钢试样,溶解酸改为1+4硝酸。七、合金钢中钼的测定1 方法原理承受抗坏血酸复原一硫氰酸盐光度法。在硫酸溶液中,在铜盐存在下,用抗坏血
26、酸作为复原剂,5 价钼与硫氰酸盐形成橙色络合物,借此作为钼的光度法测定。2 试剂2.1 王水:3+1,3 份盐酸与 1 份硝酸混合。2.2磷酸:d=1.70。2.3硫酸:d=1.84。2.4 硫酸硫酸铜溶液:硫酸铜CuSO4.5H2O1g 溶于 300ml 水中,加浓硫酸 85ml,以水稀至 1000ml。2.5 硫氰酸铵或钾溶液:20%。2.6 抗坏血酸溶液:10%。3 操作步骤3.1 称取试样 0.10000.5000g 于 150ml 锥形瓶中,加王水 15ml 和磷酸 10 ml, 加热溶解。加硫酸 10ml 连续加热至冒硫酸烟,冷却,加少量水溶解盐类,移入100ml 容量瓶中,以水稀
27、至刻度,摇匀。3.2 显色液:吸取试液 5 ml 臵于容量瓶中,加硫酸硫酸铜溶液 5ml,硫氰酸铵或钾20%10ml,抗坏血酸溶液10%10ml,以水稀至刻度,摇匀。空白液:吸取试液 5ml 于 50ml 容量瓶中,除不加硫氰酸铵外,其它试剂与显色液一样,放臵 13 分钟,用 2cm 比色皿,于 465nm 波特长,以空白液为参比测定吸光度,在检量线上查得试样的含钼量。检量线的绘制3.3 称取相应重量的不同含钼量的标准钢样,按操作步骤测定吸光度绘制检量线。留意:本法适用于含钼量在0.1%以上各种钢样的测定,含钼量小于0.5%,称样0.500g,0.50%1.0% 称样 0.250g,1.0%2.5% 称 样 0.100g。一般显色液中含钼量把握在 25200ug。试样中如不含钨可不加磷酸,显色液中含铁量应不低于 5mg。温度对显色速度及稳定性有影响:10时,3 分钟后显色完全,显色液可稳定 2 小时:2030时,1 分钟后显色完全,显色液可稳定 1 小时:高于 30时,在稀释摇匀过程中已显色,显色液可稳定 30 分钟。
限制150内