室内环境检验检测作业指导书(全套).pdf
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1、#工程技术有限责任公司 环境检测与监测室作业指导书 室内环境 文件编号:版 本 号:编 制:批 准:生效日期:#公司作业指导书 文件编号 版本/版次 主题 室内环境 页 数 第 2 页 共 25 页 生效日期 目 录 第一章 采(抽)样 第二章 甲醛的测定 第三章 氨的测定 第四章 苯的测定 第五章 TVOC 的测定 第六章 氡的测定 第七章 建筑材料放射性核素的测定 第八章 检测项目的限量标准 第九章 “三废”处理方法#公司作业指导书 文件编号 版本/版次 主题 室内环境 页 数 第 3 页 共 25 页 生效日期 第一章 采(抽)样 1.1 布点 1.1.1 布点应具有代表性,首先应保证抽
2、取样本间(工程验收)有代表性,其次保证样本间内所设点有代表性(两点以上)。1.1.2 布点数目依据所检测房间面积而定,50 以内布一个检测点,50-100 布两个检测点,100 以上布 3-5 个检测点。1.1.3 一点采(抽)样时布点在中心点,两点以上视房间结构而定,除平行样外不可布成平行点,要保证各点代表性,避开通风道和通风口,民用建筑工程验收时检测点须距内墙面不小于 0.5m,距楼地面高 0.8-1.5m。1.1.4 现场布点位置依检测方案位置设定,检测点编号应与检测方案中编号一致,若确需调整,需在方案和采(抽)样记录中注明,并在布点图中标明,采(抽)样点数不可改变。1.1.5 当房间内
3、有两个及以上检测点时,以各点检测结果的平均值作为该房间的检测值。1.1.6 现场检测布点参照执行。1.2 采(抽)样条件 1.2.1 采(抽)样现场未经投入使用,没有人为添加的污染物。1.2.2 现场周围环境没有影响采(抽)样的干扰因素,如振源、辐射等。1.2.3 民用建筑工程室内环境中游离甲醛、苯、氨、总挥发性有化合物(TVOC)浓度检测时,对采用集中空调的民用建筑工程,应在空调正常运转的条件下进行;对采用自然通风的民用建筑工程,检测应在对外门窗关闭1 小时后进行。1.2.4 民用建筑工程室内环境中氡浓度检测时,对采用集中空调的民用建筑工程,应在空调正常运转的条件下进行;对采用自然通风的民用
4、建筑工程,检测应在对外门窗关闭 24 小时后进行。1.3 采(抽)样数量 1.3.1 民用建筑工程验收时,应抽检有代表性的房间室内环境污染物浓度,抽检数量不得少于#公司作业指导书 文件编号 版本/版次 主题 室内环境 页 数 第 4 页 共 25 页 生效日期 5,并不得少于 3 间;房间总数少于 3 间时,应全数检测。1.3.2 民用建筑工程验收时,凡进行了样板间室内环境污染物浓度检测且合格的,抽检数量减半,并不得少于 3 间。1.4 采(抽)样方法 1.4.1 甲醛 采用吸收液法采集样品,以酚试剂作为吸收液,用内装 5 ml 吸收液的气泡吸收管,以 0.5 L/min 流量采气 10 L,
5、在吸收管前加硫酸锰滤纸以除去 SO2的干扰,并记录采(抽)样点温度、湿度、气压,同时采集室外空气平行样作为空白样。1.4.2 氡 以 FD216 测氡仪进行点测采(抽)样,同时自动检测其含量。现场记录累计总量带回试验室打印内存数据,作为原始记录。1.4.3 氨 采用吸收液法采集样品,以 0.005mol/L 的硫酸为吸收液,用内装 10mL 吸收液的大型气泡吸收管,以 0.5L/min 的流量采气 5L,并记录采(抽)样点温度、湿度及气压。同时同步采集室外空气平行样作为空白样。1.4.4 苯 采用吸附法采集样品,以内装 100mg 活性炭,长 150mm,内径 3.5-4.0mm,外径 6mm
6、 的玻璃管进行采(抽)样,控制流量为 0.5L/min 采气 10L。用检定过的皂膜流量计校准采(抽)样系列在采(抽)样前后的流量。误差须小于 5。并记录采(抽)样点温度、湿度、气压,同时同步采 集室外空气平行样作为空白样。1.4.5 总挥发有机物 以吸附法进行采(抽)样,所用吸附管为 Tenax-TA 吸附管,以 0.5L/min 速度采气 10L,并记录采(抽)样点温度、湿度及气压。同时同步采集室外空气平行样作为空白样。#公司作业指导书 文件编号 版本/版次 主题 室内环境 页 数 第 5 页 共 25 页 生效日期 1.4.6 现场加采不少于 10的密码样作为质控样。第二章 甲醛的测定
7、2.1 应用标准 GB/T 18204.2-2014公共场所卫生检验方法 第 2 部分:化学污染物 2.2 检测方法 酚试剂分光光度法 2.3 原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅比色定量。2.4 试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水:所用试剂纯度一般为分析纯。2.4.1 吸收液原液:称量 0.10g 酚试剂C6H4SN(CH3):NNH2HCl,简称 MBTH,加水溶解,倾与 100mL 具塞量筒中,加水至刻度。放冰箱中保存,可稳定三天。2.4.2 吸收液:量取吸收原液 5mL,加 95mL 水,即为吸收液。采样时,临用现配
8、。2.4.3 1%硫酸铁铵溶液:称量 1.0g 硫酸铁铵NH4Fe(SO4)212H2O用 0.1mol/L 盐酸溶解,并稀释至 100mL。2.4.4 碘溶液c(1/2I2)=0.1000mol/L :称量 40g 碘化钾,溶于 25mL 水中,加入 12.7g碘。待碘完全溶解后,用水定容至 1000mL。移入棕色瓶中,暗处贮存。2.4.5 1mol/L 氢氧化钠溶液:称量 40g 氢氧化钠,溶于水中,并稀释至 1000mL。2.4.6 0.5mol/L 硫酸溶液:取 28mL 浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至 1000 mL。2.4.7 硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=0.100
9、0mol/L:可用从试剂商店购买的标准试剂,也可按附录 A 制备。2.4.8 0.5%淀粉溶液:将 0.5g 可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入 100 mL 沸水,并煮沸 23min 至溶液透明。冷却后,加入 0.1g 水杨酸或 0.4g 氯化锌保存。#公司作业指导书 文件编号 版本/版次 主题 室内环境 页 数 第 6 页 共 25 页 生效日期 2.4.9 甲醛标准贮备溶液:取 2.8 mL 含量为 36%38%甲醛溶液,放入 1L 容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液 1 mL 约相当于 1mg 甲醛。其准确浓度用于下述碘量法标定。甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取 20.00 mL 待
10、标定的甲醛标准贮备溶液,置于 250 mL 碘量瓶中。加入 20.00 mLc(1/2I2)=0.1000mol/L 碘溶液和 15 mL1mol/L 氢氧化钠溶液,放置 15min。加入 20 mL0.5mol/L 硫酸溶液,再放置 15min,用c(Na2S2O3)=0.1000mol/L 硫代硫酸钠溶液滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入1 mL0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止,记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V2),mL。同时用水做试剂空白滴定,记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积(V1),mL。甲醛溶液的浓度用公式(1)计算:甲醛溶液浓度(mg/mL)=(V1-V2)c115/2
11、0 (1)式中:V1试剂空白消耗c(Na2S2O3)=0.1000mol/L 硫代硫酸钠溶液的体积,mL;V2甲醛标准贮备溶液消耗c(Na2S2O3)=0.1000mol/L 硫代硫酸钠溶液的体积,mL;c1硫代硫酸钠溶液的准确物质的量浓度;15 甲醛的当量;20 所取甲醛标准贮备溶液的体积,mL;二次平行滴定,误差应小于0.05 mL,否则重新标定。2.4.10 甲醛标准溶液:临用时,将甲醛标准贮备溶液用水稀释成 1.00 mL含 10g 甲醛,立即再取此溶液10.00 mL,加入 100 mL容量瓶中,加入 5mL 吸收原液,用水定容至 100mL,此液 1.00 mL 含 1.00g 甲
12、醛,放置 30min 后,用于配制标准色列管。此标准溶液可稳定 24h。2.5 仪器和设备 2.5.1 大型气泡吸收管:出气口内径为 1mm,出气口至管底距离等于或小于 5mm。2.5.2 恒流采样器:流量范围 01L/min。流量稳定可调,恒流误差小于 2%,采样前和采样后应用皂沫流量计校准采样系列流量,误差小于 5%。#公司作业指导书 文件编号 版本/版次 主题 室内环境 页 数 第 7 页 共 25 页 生效日期 2.5.3 具塞比色管:10 mL。2.5.4 分光光度计:在 630nm 测定吸光度。2.6 采样 用一个内装 5 mL 吸收液的大型气泡吸收管,以 0.5L/min 流量,
13、采气 10L。并记录采样点的温度和大气压力。同时同步采集室外空气平行样作为空白样。采样后样品在室温下应在24 小时内分析。2.7 分析步骤 2.7.1 标准曲线的绘制 取 10 mL 具塞比色管,用甲醛标准溶液按表 1 制备标准系列。表 1 甲醛标准系列 管 号 0 1 2 3 4 5 6 7 8 标准溶液,mL 0 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.50 2.00 吸收液,mL 5.0 4.9 4.8 4.6 4.4 4.2 4.0 3.5 3.0 甲醛含量,mL 0 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.5 2.0 各管中,加入 0.4 mL1%
14、硫酸铁铵溶液,摇匀。放置 15min。用 1 比色皿,在波长 630nm 下,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制曲线,并计算回归线斜率,以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg(g/吸光度)。2.7.2 样品测定 采样后,将样品溶液全部转入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使总体积为 5 mL。按绘制标准曲线的操作步骤(见 2.7.1)测定吸光度(A);在每批样品测定的同时,用 5 mL未采样的吸收液作试剂空白,测定试剂空白的吸光度(A0)。2.8 结果计算 2.8.1 将采样体积按式(2)换算成标准状态下采样体积。V0=VtT0P/P0(273+t)(2
15、)#公司作业指导书 文件编号 版本/版次 主题 室内环境 页 数 第 8 页 共 25 页 生效日期 式中:V0标准状态下的采样体积,L;Vt采样体积,为采样流量与采样时间乘积;t采样点的气温,;T0标准状态下的绝对温度 273K;P采样点的大气压,kPa;P0标准状态下的大气压,101kPa;2.8.2 空气中甲醛浓度按式(3)计算。c=(AA0)Bg/V0(3)式中:c空气中甲醛浓度,mg/m3;A样品溶液的吸光度;A0空白溶液的吸光度;Bg由 2.7.1 项得到的计算因子,g/吸光度;V0换算成标准状态下的采样体积,L。2.9 测量范围、干扰和排除 2.9.1 测量范围 用 5 mL 样
16、品溶液,本法测定范围为 0.11.5g:采样体积为 10L 时,可测浓度范围 0.010.15mg/m3。2.9.2 灵敏度 本法灵敏度为 2.8g/吸光度。2.9.3 检出下限 本法检出 0.056g 甲醛。2.9.4 干扰及排除 20g 酚、2g 醛以及二氯化氮对本法无干扰。二氧化硫共存时,使测定结果偏低。因此对二氧化硫干扰不可忽视,可将气样先通过硫酸锰滤器(见附录 B),予以排除。#公司作业指导书 文件编号 版本/版次 主题 室内环境 页 数 第 9 页 共 25 页 生效日期 2.9.5 再现性:当甲醛含量为 0.1、0.6、1.5g/5 mL 时,重复测定的变异系数为 5%、5%、3
17、%。2.9.6 回收率:当甲醛含量 0.41.0g/5mL 时,样品加标准的回收率为 93%101%。附录 A 硫代硫酸钠标准溶液制备及标定方法 A.1 试剂 A.1.1 碘酸钾标准溶液c(1/6KIO3)=0.1000mol/L:准确称量 3.5667g 经 105烘干 2h 的碘酸钾(优级纯),溶解于水,移入 1L 容量瓶中,再用水定溶至 1000mL。A.1.2 1 mol/L 盐酸溶液:量取 82 mL 浓盐酸加水稀释至 1000 mL。A.1.3 硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=0.1000mol/L:称量 25 g 硫代硫酸钠(Na2S2O3H2O),溶于 1000 mL
18、新煮沸并已放冷的水中,此溶液浓度约为 0.1 mol/L。加入 0.2g 无水碳酸钠,贮存于棕色瓶内,放置一周后,再标定其准确浓度。A.2 硫代硫酸钠溶液的标定方法 精确量取 25.00 mLc(1/6KIO3)=0.1000mol/L碘酸钾标准溶液,于 250 mL 碘量瓶中,加入 75 mL 新煮沸后冷却的水,加 3g 碘化钾及 10 mL 1 mol/L 盐酸溶液,摇匀后放入暗处静止 3min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,至淡黄色,加入 1 mL0.5%淀粉溶液呈兰色。再继续滴定至兰色刚刚褪去,即为终点,记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V,mL),其准确浓度用下式算:硫代硫酸钠标准溶液
19、浓度=0.100025.00/V 平行滴定两次,所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过0.05 mL,否则应重新做平测定。附录 B 硫酸锰滤纸的制备 取 10 mL 浓度为 100mg/mL 的硫酸锰水溶液,滴加到 250 cm2玻璃纤维滤纸上,风干后切成碎片,装入 1.5150mm 的 U 型玻璃管中。采样时,将此管接在甲醛吸收管之前。此法制成的硫酸锰滤纸,有吸收二氧化硫的效能,受大气湿度影响很大,当相对湿度大于 88%,采气速度 1L/min,二氧化硫浓度为 1mL/m3时,能消除 95%以上的二氧化硫,此滤纸可维持 50 h 有效。当相对湿度为 15%35%时,吸收二氧化硫的效能逐渐降低。所以相
20、对湿度很低时,应换#公司作业指导书 文件编号 版本/版次 主题 室内环境 页 数 第 10 页 共 25 页 生效日期 用新制的硫酸滤纸。第三章 氨的测定 3.1 应用标准 GB/T 18204.2-2014公共场所卫生检验方法 第 2 部分:化学污染物 3.2 检测方法 靛酚蓝分光光度法 3.3 原理 空气中氨吸收在稀硫酸中,在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下,与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料,根据着色深浅,比色定量。3.4 试剂和材料 本法所用的试剂均为分析纯,水为无氨蒸馏水制备方法见附录A。3.4.1 吸收液c(H2SO4)=0.005moL/L:量取 2.8mL 浓硫酸加入水中,并稀释至
21、1L。临用时再稀释 10 倍。3.4.2 水杨酸溶液(50g/L):称取 10.0g 水杨酸C6H4(OH)COOH 和 10.0g 柠檬酸钠(Na2C2O72H2O),加水约 50mL,再加 55 mL 氢氧化钠溶液c(NaOH)=2 moL/L,用水稀释至 200 mL,此试剂稍有黄色,室温下可稳定一个月。3.4.3 亚硝基铁氰化钠溶液(10 g/L):称取 1.0g 亚硝基铁氰化钠Na2Fe(CN)2NO2H2O溶于 100 mL 水中贮于冰箱中可稳定一个月。3.4.4 次氯酸钠溶液c(NaClO)=0.05 moL/L:取 1 mL 次氯酸钠试剂原液,用碘量法标定其浓度(标定方法见附录
22、 B)。然后用氢氧化钠溶液c(NaOH)=2 moL/L稀释成 0.05 moL/L 的溶液。贮于冰箱中可保存两个月。3.4.5 氨标准溶液 3.4.5.1 标准贮备液:称取 0.3142g 经 105干燥 1h 的氯化铵(NH4Cl),用少量水溶解,移入100 mL 容量瓶中,用吸收液(3.4.1)稀释至刻度此液 1.00 mL 含 1.00mg 氨。#公司作业指导书 文件编号 版本/版次 主题 室内环境 页 数 第 11 页 共 25 页 生效日期 3.4.5.2 标准工作液:临用时,将标准贮备液(3.4.5.1)用吸收液稀释成 1.00 mL 含 1.00 g 氨。3.5 仪器、设备 3
23、.5.1 大型气泡吸收管:有 10 mL 刻度线,出气口内径为 1mm,与管底距离应为 35 mm。3.5.2 空气采样器:流量范围 02L/min,流量稳定。使用前后,用皂膜流量计校准采样系统的流量,误差应小于5%。3.5.3 具塞比色管:10 mL。3.5.4 分光光度计:可测波长为 697.5nm 狭缝小于 20nm。3.6 采样 用一个内装 10 mL 吸收液的大型气泡吸收管,以 0.5L/min 流量采气 5L,及时记录采样点的温度及压力。同时同步采集室外空气平行样作为空白样。采样后,样品在室温下保存,于 24 h 内分析。3.7 分析步骤 3.7.1 标准曲线的绘制 取 10 mL
24、 具塞比色管 7 支,按表 1 制备标准系列管。表 1 氨标准系列 管 号 0 1 2 3 4 5 6 标准溶液,mL 0 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 吸收液,mL 10.00 9.50 9.00 7.00 5.00 3.00 0 氨含量,ug 0 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 在各管中加入 0.50 mL 水杨酸(3.4.2),再加入 0.10 mL 亚硝基铁氰化钠溶液(3.4.3)和 0.10 mL 次氯酸钠溶液(3.4.4),混匀,室温下放置 1h。用 1 比色皿,于波长 697.5nm处,以水作参比,测定各管溶液的吸光度
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