CHI760D电化学工作站操作手册16382.pdf
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1、-CHI760D 电化学工作站操作手册 一、仪器介绍 CHI760D 系列电化学分析仪/工作站为通用电化学测量系统 CHI600B 系列仪器 集成了几乎所有常用的电化学测量技术,包括恒电位,恒电流,电位扫描,电流扫描,电位阶跃,电流阶跃,脉冲,方波,交流伏安法,流体力学调伏安法,库仑法,电位法,以及交流阻抗等可以进展各种电化学常数的测量。二、仪器组成 1.整机由电化学工作站、微机、三电极系统组成(1)电化学工作站(2)三电极系统(3)电源线 红夹线:接辅助电极;绿夹线:接工作电极;白夹线:接参比电极;黑夹线:为地线 三、操作程序 1.使用前先将电源线和电极连接:红夹线接辅助电极;绿夹线接工作电
2、极;白夹线接参比电极。2.电源线和电极连接好后,将三电极系统插入电解池 3.翻开工作站开关 4.双击桌面 CHI 快捷方式图标,翻开 CHI 工作站控制界面 4.1 快捷菜单常用符号及意义:新建;:翻开文件;:选择实验技术;:参数设置;:运行;:暂停;:停顿;:反向扫描;:放大;:手动设置结果;:定义峰;:图形设置;:颜色设置;:字体设置;:细化曲线;4.2 菜单栏及意义 4File 文 件 Open翻开文件-用此命令翻开数据文件。数据会显示在屏幕上。多文件界面允许翻开多个文件。读文件时,将鼠标器指向文件名,然后双击该文件名就行。也可单击文件名,然后按OK键。SaveAs存储文件 用此命令储存
3、数据。数据是以二进制格式储存的。二进制格式最节省磁盘空间,而且实验参数和控制参数都一起存入文件中。如果要运行与以前完全一样条件的实验,可读入以前的文件,然后运行实验。存数据时,只要输入文件名,然后按OK键。文件类型。BIN会被自动加上。如果该文件名已经存在,会有警告给出。如果要取代以前的文件,用鼠标器选择已有的文件名,然后按 OK键。Delete删除文件 用此命令删除文件。假设要同时删除多个文件,可按住键盘上的CTRL键,同时用鼠标器一个个地选择文件名,然后按OK键,你会得到一个文件删除的警告。ListDataFile将文件数据列表 用此命令可将盘中文件以列表的方式将数据读出来。Convert
4、toTe*t转换成文本文件 用此命令可将盘中的二进制数据文件转换成文本文件又称ASCII文件。这可使得其他商品软件也可读入测量数据,从而进展各种数据处理和显示。假设要同时转换多个文件,可按住键盘上的CTRL键,同时用鼠标器一个个地选择文件名,然后按OK键。Te*tFileFormat文本文件格式 用此命令可定义文本文件又称ASCII文件的格式,例如是否要实验参数和结果,*和Y的分隔符,有效数字的位数等。Print打印 用此命令可将当前的数据图形打印出来。打印的图形就如同屏幕上的显示格式。显示格式可用GraphOption图形设置命令来改动。注意打印机方向设置必须是Landscape横向。这一设
5、置最好是在Windows的打印机设置处设定,使其成为整个系统的预置状态。这不影响文字处理器等软件的打印。PrintMultipleFiles多文件打印-用此命令可将磁盘中的多个数据文件的图形打印出来。这可帮助充分利用时间。选择多文件可按住键盘上的CTRL键,同时用鼠标器一个个地选择文件名,然后按OK键。PrintSetup打印设置 用此命令可设置打印机状态。但在此程序中设置的状态出了此程序就不在保存。程度重新启动后,打印机状态由全局设置状态决定。因此打印机设置最好在Windows的打印机设置处设定。E*it关闭程序 用此命令可终止程序并出口。出口时程序的许多状态可被保存。4Setup设置 Te
6、chnique 实验技术 CHI电化学分析仪是多功能仪器 用此命令可选择*一电化学实验技术 将鼠标器指向所选择的技术,然后双击该技术名就行也可单击技术名,然后按OK键如果*伏安法技术有相对应的极谱法(Polarography),亦可选择极谱法差异在于极谱法每次采样周期完毕后都会送出一个敲击汞滴的TTL信号如果你的汞电极可用TTL信号控制的话,你可做极谱实验 如果*伏安法技术有相对应的溶出法(Stripping),你可在Control控制菜单下用StrippingMode溶出方式命令设置溶出法的控制参数并进展溶出伏安法的实验 Parameters 实验参数 选定实验技术后,就可设置所需的实验参数
7、 实验参数的动态范围可用Help帮助看到如果你输入的参数超出了许可范围,程序会给出警告,给出许可范围,并让你修改在数据采样不溢出的情况下,你应该选择尽可能高的Sensitivity灵敏度这样模数转换器可充分利用其动态范围这可保证数据有较高的精度和较高的信噪比 System 系统设置 用 此 命 令 可 设 置 串 行 通 讯 口,电 流 的 极 性 电 流 电 位 轴 正 负 的 走向LineFrequency工频在中国应设在50Hz工频的设置会影响信号采样周期的预设置在*些实验技术中,将采样时间设为交流电周期的整倍数,可显著提高信噪比如果你选择Present Data Override Wa
8、rning当前数据被冲掉警-告,每次做新的实验前或读入数据文件前,如果你前一实验数据尚未存储,系统会发出警告 HardwareTest硬件测试-006A/V.得到的循环伏安图应是一条斜的直线 任一点的电流都应等于该点所对应的电位值除以电阻值如果数据错误,请和上海辰华仪器公司或CHInstruments联系 Control控制 4Run运行实验 选定实验技术和参数后,便可进展实验此命令启动实验测量 Pause/Resume暂停继续实验 在伏安法实验过程中,用此命令可暂停电位扫描,这时电解池仍接通再次执行此命令可继续实验测量此命令不适用于快速实验StopRun终止实验执行此命令可终止实验对于快速实
9、验,由于实验可在短时间内完成大局部时间是用于数据传送,所以此命令不适用 ReverseScan反转扫描极性 此命令只适用于CyclicVoltammetry循环伏安法,且当扫描速度低于0.5V/s 时有效 实验过程中执行此命令可改变电位扫描方向这对初次考察一个体系特别有用随时改变扫描极性可防止过大电流流过电极以防止电极损坏 RepetitiveRuns反复运行实验 如果需要反复地进展同样条件的测量,可用此命令 最大实验重复次数为999次如果用户输入根底文件名,每次实验完毕后,数据将被存到磁盘上,所用文件名为根底文件名加上该实验的次数如果不给出文件名,数据将不被储存如果用户设置信号平均,在所有的
10、实验完毕后,各次实验数据会被相加然后除以实验的次数信号平均后的数据以根底文件名加零而被存入盘中用户还可输入两次相邻实验的间隔,或等待用户许可再进展下一次测量 RunStatus实验状态 此命令可允许用户对实验的*些条件进展控制,例如是否要校正电位和电流的零点,是否要检查电极线接线情况,是否要iR降补偿,实验数据是否要平滑,以及通氮,搅拌和旋转电极控制,等等-MacroCommand宏命令 宏命令可允许用户编辑一套可顺序执行的命令命令很直观,物理意义明确具体命令以及控制变量的动态范围可在宏命令的对话框中的 Help帮助中找到 如果你需要做一连串的实验,或你要按一定的条件对电极进展较复杂的预处理,
11、宏命令可能会有帮助写好的宏命令可以存储,以后可调出来再用 OpenCircuitPotential开路电位测量 用此命令可测量电解池的开路电压 iRCompensationIR降补偿 CHI6*A和CHI7*A具有正反响iR降补偿的功能 要进展iR降补偿,首先是进展溶液内阻的测量 选一个没有电化学反响的电位做测试 系统会报告电阻和电解池时间常数的测量结果并进展稳定性测试 用户可决定是否要降低稳定性来提高补偿的程度每次改变灵敏度,自动补偿就失效,需要重做电阻和稳定性测试用户也可选择手动补偿 这时只要输入希望补偿的阻值就行 但必须非常小心不要过补偿引起恒电位仪振荡并造成电极损坏 FilterSet
12、ting滤波器设定 CHI6*A和CHI7*A设有电位和电流信号的低通滤波器 一般情况下软件自动设定能很好地工作,但亦允许用户手工设定 手工设定后一定不要忘记重新设成自动,否则实验条件改变会造成信号失真 Cell电解池控制 此命令可用于控制通气除氧,搅拌,汞电极的敲击,以及电解池的临时通断仪器有通气,搅拌和敲击的TTL信号输出如果用户有相应的被控制设备且与TTL匹配,就能实现这些动作的自动控制对于CHI6*A系列的仪器,此命令还可设定三电极或四电极系统 StepFunction电位阶跃函数 此命令可产生电位阶跃信号 可用于电极的预处理或其他用途 电极电位在两个值之间来回阶跃,电位值和阶跃时间可
13、调启动后会显示状态,但没有数据采集和显示 Preconditioning电极预处理 在每次实验前,可允许电极在三个电位下进展预处理 三个电位及每个电位-下保持的时间长短可调 RotatingDiskElectrode旋转电极控制 对于CHI7*A 和CHI630A以上的仪器,有一个0-10V 的电压输出,对应于0-10000RPM的旋转速度控制 StrippingMode溶出伏安法方式 除了循环伏安法外,其他伏安法技术都有相对应的溶出法 当溶出法设定后,电沉积步骤会被加在普通伏安法的步骤之前 电沉积电位可以不同于溶出时电位扫描的初始电位 4Graphics图形显示 Present Data P
14、lot 当前数据作图 此命令用于显示当前的数据图形的显示方式可通过GraphOption图形设置,ColorandLegend 颜色和符号以及Font字体等命令设置有些实验技术有多种数据显示方式Help中给出了不同技术的不同显示方式,可通过GraphOption 图形设置 命令来设置 例如CV可允许你选择任意段的数据显示,CC可允许Q-t或Q-t1/2的显示,ACV可选择绝对值电流或相敏电流 任意相位角设定,SWV可显示正反向或差值电流,IMP可显示波德图或奈奎斯特图,等等*和Y轴可以拉大缩小。将鼠标移至*或Y轴上,鼠标的显示会变成上下箭头(Y轴)或左右箭头(*轴),这时按下鼠标的左键,然后移
15、动鼠标,当左键松开时,轴的范围就改变了。如果双击*或Y轴,会出现一个轴的设定的对话框,可用于改变轴有关的一些设定。例如轴的标记的表达除了用科学(Scientific)表达(例如一微安表达为1e-6A)外也可用工程(Engineering)的表达(例如一微安表达为1uA).轴上的标记线数(Ticks)也可人工设定了。数据图中可允许插入文字。用鼠标在数据区域中双击,会出现插入文字的对话框。鼠标双击的位置也就是文字显示的第一个字母的左上角位置。文字的位置,字体,颜色,大小和旋转角度都可调节。如果要修改或删除现有文字,可将鼠标移至第一个字母的左上角,然后双击,这时会选中现有文字。这时可作修改或删除。如
16、果将数据存盘的话,输入的文字会和数据一起被储存。OverlayPlot数据重叠显示 此命令可将多组数据重叠在同一张图上以作比拟图的*-Y轴的范围取决于-当前的数据也可用GraphOption图形设置命令来锁定Freeze*Y轴的范围选择多文件可按住键盘上的CTRL键,同时用鼠标器一个个地选择文件名,然后按OK键 AddtoOverlay增加重叠显示文件 如果已有多组数据在屏幕上重叠显示,但还要再叠加一组或数组数据,可用此命令此命令还能选择不在同一个子目录中的数据 ParallelPlot数据平行显示 此命令可将多组数据平行并排地显示在屏幕上 这对不同实验技术所得到的数据显示及判断十分有用 Ad
17、dtoParallel增加平行显示文件 如果已有多组数据在屏幕上平行显示,但还要再加上一组或数组数据,可用此命令此命令还能控制图形的排列顺序或选择不在同一个子目录中的数据 ZoomIn局部放大显示 用此命令可将局部数据放大显示 按下工具栏的ZoomIn键后,将鼠标器移至要放大的矩形区域的一个角 按下鼠标器的左边键然后移至矩形的对角 放开鼠标器的键 该矩形区域的数据便占满整个图形显示区域 用户可屡次放大局部数据显示再按工具栏的ZoomIn键,局部放大显示的功能取消,全部数据重新显示在屏幕上 ManualResults手工报告结果 通常程序会自动搜寻峰或波,并报告峰或波的电位,高度和面积如果由于*
18、种原因,自动报告的结果不准确,用户可做手工峰或波的测量按下工具栏的ManualResults键后,可用鼠标器画峰的基线先将鼠标器移至基线的一端,按下鼠标器的左键,然后移动鼠标器到基线的另一端,放开左键从峰值到基线的高度,电位,以及峰和基线之间的面积都会报告出来对于类似于极谱的波,则需要用上述的方法定义两条基线,即波前和波后的两条基线 PeakDefinition峰形定义 常见的电化学信号响应可能是类似于高斯分布的对称峰GausianPeak,或是由于扩散层变厚引起电流下降的拖尾峰DiffusivePeak,或是类似于极谱波的稳态响应SygmoidalWave由于响应的不同,搜寻和定义峰或波的方
19、-法也不同 用此命令可定义峰或波的类型用户并可选择是否要报告峰或波的电位,半峰电位,峰电流和峰面积*-YPlot*-Y数组作图 这是一个用于二维数组作图的工具对于点数不多的工作曲线或其他数据,可手工输入*-Y数组,座标说明,单位以及其他注解后作图这些数据也可存入盘中以便以后调用图形的显示方式可通过GraphOption图形设置,ColorandLegend颜色和符号以及Font 字体等命令设置 PeakParameterPlot峰参数作图 此命令可允许将峰电流对扫描速度或扫描速度的根号作图,将峰电位对扫描速度的对数作图这在电化学研究中是十分有用的先选择作图的类型,峰电位的范围,然后选择哪些数据
20、文件要求作图至少要三套数据文件才能作图用户还可决定是否要用最小二乘法报告斜率,截距,相关系数按 OK键便将作图 SemilogPlot半对数图 对于类似于极谱图的稳态响应,半对数图电位相对于log(id-I)/I作图可帮助确定半波电位,可逆性,以及电子转移数等手工作图极为费时利用此命令,用户只要输入作半对数图的电位范围通常是半波电位两边各59mV/n的范围就行用户还可决定是否要用最小二乘法报告斜率,截距,相关系数按OK键便将作图 GraphOption图形设置 此命令用于调节数据图形显示的参数和细节 用户可选择是否要注解,实验条件和结果,图形是否要有网格,峰测量基线是否要显示,座标轴是否要改变
21、方向,*和Y的范围是否要锁定,座标轴的文字和单位是否要改变,电流是否要表达成电流密度,电位轴是否要注明参比电极的类型,以及图的大小,等等对于许多电化学技术,数据往往需要用不同的方式显示,也可在此设置例如CV可允许你选择任意段的数据显示,CC可允许Q-t或Q-t1/2的显示,ACV可选择绝对值电流或相敏电流任意相位角设定,SWV可显示正反向或差值电流,IMP可显示波德图或奈奎斯特图,等等 ColorandLegend颜色和符号 此命令可允许用户调节曲线,座标和背景的颜色 数据显示可以是线条,点,-或各种其他的符号或形状线条的粗细,符号的大小也可调节数据点的间隔也可设置 Font字体 此命令可设置
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- CHI760D 电化学 工作站 操作手册 16382
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