仪器分析课习题19736.pdf

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1、-.z.仪器分析课习题 第一章 电磁辐射根底 1 对以下单位进展换算：*射线的波数cm-1107)1014)33300cm-1波数的波长nm 3030 相应的能量eV 2.11 2 写出以下各种跃迁所需的能量范围eV 102106)2 原子外层电子跃迁 6.2-1.7)3分子的电子跃迁 6.2-1.7)4分子振动能级跃迁 0.5-0.02)5分子转动能级跃迁(210-2-410-7)3*种玻璃的折射率为1.7000,求光在此玻璃介质中的传播速度.1010cm/s)4 辐射通过空气与玻璃界面时,其反射损失大约有多少 (4%)5 解释以下名词(1)单重态与三重态 (2)原子荧光与分子荧光(3)选择

2、跃迁与禁阻跃迁 (4)激发电位与共振电位 6 说明光谱项符号和能级图的意义 7 用光谱项符号写出 Mg 2852(共振线)的跃迁 (31S0-31P1)8 以下哪种跃迁不能产生,为什么-.z.(1)31S0-31P1 (2)31S0-31D2 (3)33P2-33D3 (4)43S1-43P1 (31S0-31D2)第二章 原子发射光谱分析法 1 解释以下名词(1)激发电位和电离电位;(2)原子线和离子线;(3)共振线和共振电位;(4)等离子体;(5)谱线的自吸.的激发电位(eV)(3.78,2.10)3 谱线自吸对光谱分析有什么影响 4 说明影响原子发射光谱分析中谱线强度的主要因素.5 阐述

3、原子发射光谱定性分析的原理,怎样选择摄谱法定性分析时的主要工作条件.6 光谱定性分析摄谱时,为什么要用哈德曼光栏 7 推导摄谱法原子发射光谱定量分析的根本关系式.8 选择分析线应根据什么原则 铅线波长/激发电位/eV 10 说明选择内标元素及内标线的原则 11 说明缓蚀剂在矿石定量分析中所起的作用 12 采用 K4047.20 作分析线时,受 Fe4045.82 和弱氰带的干扰,可用何种物质消除此干扰-.z.13 为什么在碳电极直流电弧光源中采用惰性气氛 14 分析以下试样应选用什么光源:(1)矿石的定性、半定量；(2)合金中的铜*%;(3)钢中的锰0.0*-0.*%;(4)污水中的 Cr.M

4、n.Cu.Fe.V.Ti 等(ppm-*%).15 分析以下试样时应选用什么类型的光谱仪:(1)矿石的定性、半定量；(2)高纯 Y2O3中的稀土杂质元素;(3)卤水中的微量铷、铯.16 说明乳剂特性曲线的制作及其在光谱定性和定量分析中的作用.17 简述 ICP 光源的特点及应用.18 试比拟摄谱法与光电法.19 绘出原子发射光谱仪的方框图,并指出各部件的具体名称及主要作用.20 当试样量很少而又必须进展多元素测定时,应选用以下那种方法:(1)单道 ICP-AES;(2)原子吸收光谱法;(3)摄谱法原子发射光谱法 21 假设光栅刻痕为 1200 条/mm,当入射光垂直照射时,求 3000 波长光

5、的一级衍射角.(21.10)22 当一级光谱波长为 5000 时,其入射角为 60,反射角(衍射角)为-40,此光栅的刻痕数应为多少条/mm (446 条/mm)-.z.23 有*红外光栅(72 条/mm),当入射角为 50,反射角为 20时,其一级和二级光谱的波长为多少(um)(15.4,7.7)24 当*光栅(1250 条/mm)的焦距为时,计算其一级和二级光谱的倒线色散率.(5/mm)25 假设光栅宽度为 50mm,刻痕数为 1200 条/mm,此光栅的理论分辨率应为多少(60000)分开为什么 27 试对棱镜光谱与光栅光谱进展比拟.28 假设光谱工作范围为 200-400nm,应选用什

6、么材料制作棱镜和透镜,为什么 第三章 原子吸收与原子荧光光谱法 1 试比拟原子吸收与分子吸收光谱法.2 解释以下名词:(1)多普勒变宽 (2)自然宽度 (3)压力变宽 (4)振子强度 (5)光谱通带 3 计算在火焰温度为 3000K 时,Na5890 谱线的激发态与基态原子数的比值(Pj/P0=2).(610-4)4 原子吸收光度计的单色器倒线色散率为 16 的干扰,应采取什么措施 5 采用那些措施才能检测到原子吸收信号,并说明其理由.6 简述常用原子化器的类型及其特点.7 测定人发中硒时,应选用何种火焰,并说明其理由.8 分析矿石中的锆时,应选用何种火焰,并说明其理由.-.z.9 怎样能使空

7、心阴极灯处于最正确工作状态如果不处于最正确状态时,对分析工作有什么影响 10 火焰的高度和气体的比例对被测元素有什么影响,试举例说明.11 说明原子吸收光谱中产生背景的主要原因及影响.12 如何用氘灯法校正背景,此法尚存在什么问题 13 什么是原子吸收光谱分析中的化学干扰用哪些方法可消除此类干扰 14 在测定血清中钾时,先用水将试样稀释40倍,再参加钠盐至800ug/mL.试解释此操作的理由,并说明标准溶液应如何配制 15 指出以下原子荧光跃迁的类型(共振、非共振)1Cu 3274(42S1/2-42P1/2)2Cd 2288(51S0-51P1)3Sn 3034(53P1-53P0)4As

8、2350(42S3/2-42P1/2)16 试从产生原理上对原子荧光与原子发射光谱进展比拟.17 试从仪器部件及光路构造对原子与原子荧光仪进展比拟.18 欲测定下述物质,应选用哪一种原子光谱法,并说明其理由:(1)血清中锌和镉(Zn 2ug/ml,Cd 0.003ug/ml;(2)鱼肉中汞的测定*ppm；(3)水中砷的测定(0.*ppm)；(4)矿石中 La、Ce、Pr、Nd、Sm 的测定(0.00*-0.*%)；(5)废水中 Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr 的测定(ppm-0.*%)。19 试从原理、仪器、应用三方面对原子发射、原子吸收、原子荧光光谱法进展-.z.比拟。第四章 紫外、可见

9、分光光度法 1 采用什么方法，可以区别 n和跃迁类型？2 CH33N 能发生 n跃迁，其 ma*为 227nm900，试问，假设在酸中测定时，该峰会怎样变化？为什么？3 试估计以下化合物中，何者吸收的光波最长？何者最短？为什么？CAB 4*化合物的 ma*己烷=305nm,其 ma*乙醇=307nm，试问该吸收是由 n还是跃迁引起？5*化合物在乙醇中ma*=287nm,其在二氧六环中ma*=295nm,试问引起该吸收的跃迁为何种类型？n 6*化合物分子内含有四个碳原子、一个溴原子和一个双键，无 210nm 以上的特征紫外光谱数据，写出其结果。C=C-C-C-Br 7 莱基化氧有两种异构形式存在

10、：CH3-CCH3=CH-CO-CH3 和 CH2=CCH3-CH2-CO-CH3 一个在 235nm 处有最大吸收，ma*为 12000；另一个在 220nm 以外无高强吸收，鉴别各属于哪一个异构体？ma*=235nm，8 在以下信息的根底上，说明各属于哪种异构体：a 异构体的吸收峰在 228nm=14000，而 b 异构体在 296nm 处有一吸收带=11000，这两种构造是：b，；a，9 如何用紫外光谱判断以下异构体：-.z.a,254nm;b,219nm;c268nm;d,298nm 10 下面两个化合物能否用紫外光谱区别？A，353nm；B，303nm 11 计算下述化合物的 ma*

11、。252nm 12 根据红外光谱及核磁共振谱推定*一化合物的构造可能为A或B，起 uv光谱为 ma*甲醇=284nm 9700，试问构造为何？A 13 计算下述化合物的 ma*乙醇 A，338nm；B，286nm 14 计算下述化合物的 ma*A，254nm；B，274nm 15 试指出紫外吸收光谱曲线中定性的参数.16 试指出 n(n1)阶导数光谱曲线与零阶导数光谱曲线的关系.10-3molL-1的 K2Cr2O70.050.1.010-4molL-1KMnO42Cr2O7和 KMnO42Cr2O7和KMnO4的浓度.假设吸收池长为 10 nm.(K2Cr2O710-3molL-1;KMnO

12、410-4molL-1)18 亚异丙基丙酮(CH3)2C=CHCOCH3在各种溶剂中实现 n跃迁的紫外光谱特征如下:溶剂 环己烷 乙醇 甲醇 水 ma*335nm 320nm 312nm 300nm ma*25 63 63 112-.z.假定这些光谱的移动系全部由与溶剂分子生成氢键所产生。试计算在各种极性溶剂中氢键的强度kJmol-1 (乙醇,17.15;甲醇,26.36;水,41.84)19*化合物，分子式为 C7H10O，经 IR 光谱测定有C=O，-CH3，-CH2-及 C=C，UV 测定 ma*EtOH=257nm，试推断其构造。CH2=CH-CCH3=CH-CO-CH3 第五章 红外

13、光谱法 1 试说明影响红外吸收峰强度的主要因素.2 HCl 在红外光谱中吸收频率为 2993cm-1,试指出 H-Cl 键的键力常数.(5.1N/cm)3 HF 中键的力常数约为 9 N/cm:(a)计算 HF 的振动吸收峰频率 (4023 cm-1)(b)计算 DF 的振动吸收峰频率 (4122 cm-1)4 分别在 95%乙醇和正己烷中测定 2-戊酮的红外吸收光谱,试预计 VC=O吸收带在哪一种溶剂中出现的频率较高为什么 5 分子在振动过程中,有偶极矩的改变才有红外吸收,有红外吸收的称为红外活性,相反,则称为非红外活性,指出以下振动是否有红外活性.6 CS2 是线性分子,试画出它的根本振动

14、类型,并指出那些振动是红外活性的.7*化合物分子式为C5H8O,有下面的红外吸收带:3020,2900,1690和1620cm-1,在紫外区,它的吸收在 227nm(=104),试提出一个构造,并且说明它是否是唯一可能的构造.(H2C=C(CH3)-CO-CH3)8 羰基化合物 R-CO-R,R-CO-Cl,R-CO-H,R-CO-F,F-CO-F 中,C=O 伸缩振动频率-.z.出现最高者是什么化合物 (F-CO-F)9 不考虑其他因素条件影响,在酸、醛、酯、酰卤、酰胺类化合物中,出现 C=O 伸缩振动频率的大小顺序应是怎样 (酰卤酸酯醛酰胺)10 有一种晶体物质，据信不是羟乙基代氨腈就是亚

15、氨恶唑烷：NC-NH2+-CH-CH2OH：HN=CH-NH-CO-CH2-在 3330cm-13.0um和 1600cm-16.25um处有锐陡带,但在 2300cm-14.35um或 3600cm-12.78um处没有吸收带,问上列两种构造中的哪一种和此红外数据吻合 11 从以下红外数据来鉴定特定的二甲苯:化合物 A:吸收带在 767 和 692cm-1处 化合物 B:吸收带在 792cm-1处 化合物 C:吸收带在 742cm-1处 (A,间位;B,对位;C,邻位)12 一种溴甲苯,C7H7Br,在 801cm-1处有一个单吸收带,它的正确构造是什么(对-溴甲苯)13 一种氯苯在 900

16、 和 690cm-1间无吸收带,它的可能构造是什么(六氯苯)14 下面两个化合物的红外光谱有何不同-.z.15 图 5-19 示出了不同条件下,丁二烯(1,3)均聚的红外光谱图,试指出它们的键构造.16 以下基团的 vC-H出现在什么位置 CH3，CH=CH2，CCH，COH ：2960 和 2870cm-1；：3040-3010cm-1；：3300cm-1；：2720cm-1 17 顺式环戊二醇-1，2的CCl4稀溶液，在3620cm-1及3455cm-1处出现两个吸收峰？为什么？18 下面两个化合物中，哪一个化合物 vC=O吸收带出现在较高频率？为什么？a b (ab)19*化合物的分子式

17、为 C4H5N，红外光谱如图 5-20 所示，试推断其构造。CH2=CH-CH2-CN 20*化合物的分子式为 C6H10O，红外光谱如图 5-21 所示，试推断其构造。异丙叉丙酮 21*化合物的分子式为 C8H14O3，红外光谱如图 5-22 所示，试推断其构造。CH3CH2CH2CO-O-CO-CH2CH2CH3 第八章 分子发光荧光、磷光和化学发光法 1 试从原理、仪器两方面对分子荧光、磷光和化学发光进展比拟。2 说明原子荧光、*荧光和分子荧光的产生原理。3 解释以下名词-.z.1量子产率2荧光猝灭 3系间窜跃 4振动弛豫5重原子效应 4 区别 8-14 谱图中的三个峰：吸收峰、荧光峰、

18、磷光峰，并说明判断原则。5 假设 10ug/mL 的核黄素的吸收曲线实线与荧光曲线虚线如图 8-15 所示，试拟出测定荧光的实验条件激发光波长和发射光波长 6 说明无机离子形成荧光化合物的条件。7 根据萘和菲的谱图8-16，17，设计-分析方法检测其混合物中的萘、菲。8 简述流动注射分析法及其特点。第九章 激光光谱分析法 1 解释以下名词 1自发辐射与受激辐射；2拉曼散射与瑞利散射；3弹性碰撞与非弹性碰撞；4退偏度 2 产生激光的必要条件有哪些，并说明其理由 3 试对常用的三种气体激光器氦-氖、二氧化碳、氩离子的特性进展比拟 4 简要说明固体激光器中三能级系统与四能级系统的区别 5 简述激光在

19、分析化学中的应用 6 散射光有几种？它们各具有什么特点？7 具有哪些分子构造的物质能产生拉曼光谱，为什么？8 根据图 9-13，可得到有关 CCl4产生拉曼光谱时的哪些信息，图中外层线表示偏振器在平行方向上时散射光的强度，内层线表示偏振器在垂直方向上时散射光的强度 9 试对拉曼光谱法和红外光谱法进展比拟 10 根据图 9-14 推断*化合物的构造相对分子质量为 54-.z.第十八章 色谱法原理 1 用 3 米长的填充柱得到如图 18-9 所示的别离，为了得到 1.5 的分辨率，柱子长度最短需多少？2*组份峰的底宽为 40s，保存时间为 400s，1计算此色谱柱的理论塔板数；1600 块 2假设

20、柱长为，求此理论塔板高度 3 在*气液色谱柱上组份 A 流出需 15.0min，组份 B 流出需 25.0min，而不溶于固定相的物质 C 流出需 2.0min，问：1B 组份相对于 A 的相对保存时间是多少？1.77 2A 组份相对于 B 的相对保存时间是多少？(0.57)3组份 A 在柱中的容量因子是多少？(6.5)4组份 B 流出柱子需 25.0min，则，B 分子通过固定相的平均时间是多少？(23.0min)4 组份 P 和 Q 在*色谱柱上的分配系数分别为 490 和 460,则,哪一个组份先流出色谱柱 (Q)5 混合样品进入气液色谱柱后,测定各组份的保存时间为:空气 45s,丙烷

21、1.5min,正戊烷 2.35min,丙酮 2.45min,丁醛 3.95min,二甲苯 15.0min,当使用正戊烷做基准组份时,各有机化合物的相对保存时间为多少 (丙酮 1.06)6 在*色谱分析中得到以下数据:保存时间(tR)为 5.0min,死时间(tM)为 1.0min,液相体积(VS)为 2.0mL,柱出口载气体积流速(Ue)为 50mL/min,试计算:-.z.(1)分配比 k;(4.0)(2)死体积 Vm;(50mL)(3)分配系数 K;(100)(4)保存体积 VR (250mL)7*色谱峰峰底宽为 50s,它的保存时间为 50min,在此情况下,该柱子有多少块理论塔板 (5

22、7600 块)8 在一根有 8100 块理论塔板的色谱柱上,异辛烷和正辛烷的调整保存时间为 800s和 815s,设(k+1)/k=1,试问:(1)如果一个含有上述两组份的样品通过这根柱子,所得到的分辨率为多少 (0.414)(2)假定调整保存时间不变,当使分辨率到达 1.00 时,所需的塔板数为多少 (47234 块)(3)假定调整保存时间不变,当使分辨率为 1.5 时,所需要的塔板数为多少 (106277 块)9*色谱柱的理论塔板数为 2500 块,组份 A 和 B 在该柱上的保存距离分别为 25 和36mm,求 A 和 B 的峰底宽.(;)10*色谱柱的有效塔板数为 1600 块,组份

23、A 和 B 在该柱上的调整保存时间分别为90s 和 100s,求其分辨率.(1.05)11 柱效能指标和柱的别离度有什么区别和联系 12 Rs=2(tR2-tR1)/(Y2+Y1),设相邻两峰的峰底宽度相等,证明 Rs=13 根据范第姆特方程，推导出以 A、B、C 常数表示的最正确线速度和最小塔板高度。-.z.14 长度相等的二根色谱柱，其范第姆特常数如下：A B C 柱 1 2s-1 柱 2 2s-1-1,则,这两根柱子给出的理论塔板数哪一个大 (相等)-1)15 当色谱柱温为 150时,其范第姆特方程中的常数 A=,B=2s-1,C=0.03s,这根柱子的最正确流速为多少所对应的最小塔板高

24、度为多少 (u最正确1;H最小=)16 组份 A 和 B 在一根 30cmmmmin,试计算:(1)别离度 (1.06)(2)柱子的平均103)10-3cm)(4)别离度 RS=1.5 时.所需柱长 (cm)(5)在长柱子上,组份 B 的保存时间 (35.3min)17 假设两组份的调整保存时间分别为 19 及 20min,死时间为 1min,计算:(1)较晚流出的第二组份的分配比 k2;(20)塔板数 (39 块)第十九章 气相色谱法 1 试用方框图说明气相色谱仪的流程。2 热导池、氢火焰检测器是根据何种原理制成的？-.z.3 热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯 1uL，苯的色谱流出峰高为 4

25、mV，半峰宽为 1min，柱出口载气流速为 20mL/min，求该检测器灵敏度。91mVmL/mg 4 氢焰检测器灵敏度测定：注入含苯 0.05%的 CS2溶液 1uL,苯的色谱峰高为 10cm,半峰宽为,记录仪纸速为 1cm/min,记录纸每厘米宽为 0.2mV,总机械噪音为0.02mV,求其灵敏度和检测限.10810-10g/s)5 以正丁烷-丁二烯为基准,在氧二丙腈和角鲨烷上测得的相对保存值分别为 6.24和 0,95,试求正丁烷-丁二烯相对保存值为 1 时,固定液的极性 P.(2.7)6 含 n-C10,n-C11和 n-C12烷烃的混合物,在*色谱分析条件下流出时 n-C10和 n-

26、C12调整保存时间分别为 10 和 14min,求 n-C11的调整保存时间.(11.8)7 在*一色谱分析条件下,把含A和B以及相邻的两种正构烷烃的混合物注入色谱柱分析,A 在相邻的两种正构烷烃之间流出,它们的保存时间分别为 10、11 和12min，最先流出的正构烷烃的保存指数为 800，而组份 B 的保存指数为 882.3,求组份 A 的保存指数,试问 A 和 B 有可能是同系物吗 (IA=852.3,不是)8 进样速度慢,对谱峰有何影响 9 用气相色谱法别离正己醇、正庚醇、正辛醇、正壬醇以 20%聚乙二醇-20000 于Chromosorb W 上为固定相，以氢为流动相时，其保存时间顺

27、序如何？10 根据范氏方程解释柱温和载气流速对柱效能的影响，假设要实现色谱的快速分析如何选择操作条件？11 根据碳数规律，推导下式-.z.I*=100n+lgtR(*)-lgtR(n)/lgtR(n+1)-lgtR(n)12 CO2气体体积含量分别为 80%、40%、20%时，其峰高分别为 100、50、25mm等体积进样，试作出外标曲线，现进一个等体积的样品，CO2的峰高为 75mm，试问此样品中 CO2的体积百分含量是多少？60%13 醋酸甲酯、丙酸甲酯、n-丁酸甲酯在邻苯二甲酸二葵酯上的保存时间分别为2.14、4.32、8.63min，试指出它们在阿皮松上别离时，保存时间是增长还是缩短？

28、为什么？14 改变如下条件，对板高有何影响？1增加固定液的含量；2减慢进样速度；3增加气化室的温度；4增加载气的流速；5减小填料的颗度；6降低柱温。15 试计算以下化合物的保存指数I：(a)丙烷,tR=1.29min (300)(b)n-丁烷,tR=2.21min (400)(c)n-戊烷,tR=4.10min (500)(d)n-己烷,tR=7.61min (600)(e)n-庚烷,tR=14.08min (700)(f)n-辛烷,tR=25.11min (800)-.z.(g)甲苯,tR=16.32min (724)(h)异丁烷,tR=2.67min (431)(i)n-丙醇,tR=7.6

29、0min (600)(j)甲基乙基酮,tR=8.40min (616)(k)环己烷,tR=6.94min (585)(l)n-丁醇,tR=9.83min (642)16 试计算乙醇和正己醇在题 15 所述柱子上的调整保存时间 5.87,16.48min 17 在气相色谱分析中,为了测定下面组份,宜选用哪种检测器 (a)农作物中含氯农药的饿残留量;(b)酒中水的含量;(c)啤酒中微量硫化物;(d)苯和二甲苯的异构体 第二十章 高效液相色谱法 1 什么是化学键合固定相它的突出优点是什么 2 什么叫梯度洗脱它与气相色谱中的程序升温有何异同 3 在液相色谱中,提高柱效的途径有哪些其中最有效的途径是什么

30、 4 指出以下各种色谱法,最适宜别离的物质:(a)气液色谱 (b)正相色谱 (c)反相色谱 (d)离子交换色谱(e)凝胶色谱 (f)气固色谱 (g)液固色谱 5 别离以下物质,宜用何种液相色谱方法(a)-.z.(b)CH3CH2OH 和 CH3CH2CH2OH(c)Ba2+和 Sr2+(d)C4H9COOH 和 C5H11COOH(e)高相对分子质量的葡萄苷 6 在硅胶柱上,用甲苯为流动相,*溶质的保存时间为 28min。假设改用四氯化碳或三氯甲烷为流动相，试指出哪一种溶剂能减小该溶质的保存时间？CHCl3 7 指出以下物质在正相色谱中的洗脱顺序。(a)正己烷，正己醇，苯(b)乙酸乙酯，乙醚，硝基丁烷 8 指出习题 7 中物质在反相色谱中的洗脱顺序。