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1、-1、*射线产生的根本条件是什么.*射线的性质有哪些 答:*射线产生的根本条件:(1)产生自由电子(2)使电子做定向高速运动(3)在其运动的路径上设置一个障碍物,使电子突然减速。*射线的性质:*射线肉眼看不见,可使物质发出可见的荧光,使照相底片感光,使气体电离。*射线沿直线传播,经过电场或磁场不发生偏转,具有很强的穿透能力,可被吸收强度衰减,杀伤生物细胞。2、连续*射线谱及特征*射线谱的产生机理是什么.答:连续*射线谱的产生机理:当高速电子流轰击阳极外表时,电子运动突然受到阻止,产生极大的负加速度,一个带有负电荷的电子在受到这样一种加速度时,电子周围的电磁场将发生急剧的变化,必然要产生一个电磁
2、波,该电磁波具有一定的波长。而数量极大的电子流射到阳极靶上时,由于到达靶面上的时间和被减速的情况各不一样,因此产生的电磁波将具有连续的各种波长,形成连续*射线谱。特征*射线谱的产生机理:当*射线管电压加大到*一临界值 Vk 时,高速运动的电子动能足以将阳极物质原子的 K 层电子给激发出来。于是低能级上出现空位,原子系统能力升高,处于不稳定的激发状态,随后高能级电子跃迁到 K 层空位,使原子系统能量降低重新趋于稳定。在这个过程中,原子系统电子从高能级向低能级的这种跃迁,多余的能量将以光子的形式辐射出特征*射线。-3、以表 1.1 中的元素为例,说明*射线 K 系波长随靶材原子序数的变化规律,并加
3、以解释.答:根据莫赛莱定律1=K Z-,靶材原子序数越大,*射线 K 系波长越小。靶材的原子序数越大,对于同一谱系,所需激发电压越高,kkch=eV,*射线 K系波长越小。4、什么是*射线强度、*射线相对强度、*射线绝对强度.答:*射线强度是指垂直于*射线传播方向的单位面积上在单位时间通过的光子数目的能量总和。5、为什么*射线管的窗口要用 Be 做,而防护*光时要用 Pb 板.答:m-t0I=Ie,Be 吸收系数和密度比拟小,强度透过的比拟大;而Pb 吸收系数和密度比拟大,强度透过的比拟小。因此*射线管的窗口要用 Be 做,而防护*光时要用 Pb 板。6、解释*射线的光电效应、俄歇效应与吸收限
4、,吸收限的应用有哪些.答:光电效应:*射线与物质作用,具有足够能量的*射线光子激发掉原子 K 层的电子,外层电子跃迁填补,多余能量辐射出来,被*射线光子激发出来的电子称为光电子,所辐射的*射线称为荧光*射线,这个过程称为光电效应。俄歇效应:原子在*射线光子的作用下失掉一个 K 层电子,它所处状态为 K 激发态,当一个 L2层电子填充这个空位后,就会有数值等于 EL2-Ek的能量释放出来,当这个能量 EL2-EkEL,它就有可能使 L2、L3、M、N 等层的电子逸出,产生相应的电子空位,而这被 K荧光*射线激发出的电子称为俄歇电子,这个过程称为俄歇效应。-7、说明为什么对于同一材料其 kkk。答
5、:导致光电效应的*光子能量=将物质 K 电子移到原子引力围以外所需作的功 kkh=Wv;kLkkLkLh=E-E=W-W=h-hvvv;kMkkMkMh=E-E=W-W=h-hvvv kh=vkMh-hvvkhv 又LkE-EMkE-E 故khvkhv 所以khvkhvkhv c=v 所以 kk k 3 Cuk 能激发 CuL 荧光辐射;kL 9、试计算当管电压为 50kV 时,*射线管中电子在撞击靶面时的速度与动能,以及对所发射的连续谱的短波限和辐射光子的最大能量是多少 解:条件:U=50kv;电子静止质量m0=9.110-31kg;光速c=2.998108m/s;电子电量e=1.60210
6、-19C;普朗克常数h=6.62610-34Js 电子从阴极飞出到达靶获得的总动能E=eU=1.60210-19C50kv=8.0110-18kJ-由于E=m0v02/2,所以电子与靶碰撞时的速度为v0=(2E/m0)1/2=4.2106m/s 连续谱的短波限0的大小仅取决于加速电压0()12400/v(伏)0.248 辐射出来的光子的最大动能为E0h0hc/01.9910-15J 10、计算 0.071nm(MoK)和0.154nm(CuK)的*射线的振动频率和能量。解:对于*物质*射线的振动频率C;能量 W=h 其中:C 为*射线的速度 2.998108m/s;为物质的波长;h 为普朗克常
7、量为6.6253410Js 对于 MoKkkC=1189810223.410071.0/10998.2smsm Wk=hk=1183410223.410625.6ssJ=J1510797.2 对于 CuKkkC=118981095.110154.0/10998.2smsm Wk=hk=118341095.110625.6ssJ=J151029.1 11、欲用 Mo 靶*射线管激发 Cu 的荧光*射线辐射,所需施加的最低管电压是多少.激发出的荧光辐射的波长是多少.解:eVk=hc/Vk=6.62610-342.998108/(1.60210-190.7110-10)=17.46(kv)0=1.2
8、4/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm)其中 h为普郎克常数,其值等于6.62610-34 e为电子电荷,等于1.60210-19c 故需加的最低管电压应17.46(kv),所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。12、为使 CuK 的强度衰减 1/2,需要多厚的 Ni 滤波片.解:由m-t0I=Ie 得 t=0.00158cm-13、试计算将 Cu 辐射中的 IK/IK从 7.5 提高到 600 的 Ni 滤片厚度Ni 对CuK的质量吸收系数 m=350cm2/g。解:mk-tkk0I=Iemk-tkk 0I=Ie 又 k0k 0I=7.5IkkI=600I 则mmkk
9、-t-8.9 t45.7-3508=ee t=7.6810-4 14、计算空气对 CrK的质量吸收系数和线吸收系数假设空气中只有质量分数 80的氮和质量分数 20的氧,空气的密度为 1.2910-3gcm3。解:m=0.827.70.240.1=22.16+8.02=30.18cm2/g=m=30.181.2910-3=3.8910-2cm-1 15、*射线实验室中用于防护的铅屏,其厚度通常至少为 lmm,试计算这种铅屏对于 CuK、MoK 和 60KV 工作条件下从管中发射的最短波长辐射的透射因数各为多少.解:透射因数 I/I0=e-mt,Pb=11.34g cm-3,t=0.1cm 对 C
10、uK,查表得 m=585cm2g-1,其透射因数 I/I0=e-mt=e-58511.340.1=7.82e-289=71.13 10 对 MoK,查表得 m=141cm2g-1,其透射因数 I/I0=e-mt=e-14111.340.1=3.62e-70=121.352 10 16、用倒易点阵概念推导立方晶系面间距公式。解:dhkl与其倒易点阵中的倒易矢量长度*hklH成反比hkl*hkl1d=H*hklH=ha+kb+c l 又因为立方晶系*b cc aab111a=b=c=VVVabc 则*hklh+k+H=al222222*hklhkh+k+H=+=aaaall 因此hkl222ad=
11、h+k+l-17、利用倒易点阵概念计算立方晶系110和111面之间的夹角。18、布拉格方程式中各符号的物理意义是什么.该公式有哪些应用.布拉格方程各符号物理意义:满足衍射的条件为 2dsin=n d 为面间距,为入射线、反射线与反射晶面之间的交角,称掠射角或布拉格角,而 2 为入射线与反射线衍射线之间的夹角,称衍射角,n 为整数,称反射级数,为入射线波长。布拉格方程应用:布拉格方程是*射线衍射分布中最重要的根底公式,它形式简单,能够说明衍射的根本关系,一方面是用波长的*射线去照射晶体,通过衍射角的测量求得晶体中各晶面的面间距 d,这就是构造分析*射线衍射学;另一方面是用一种面间距的晶体来反射从
12、试样发射出来的*射线,通过衍射角的测量求得*射线的波长,这就是*射线光谱学。该法除可进展光谱构造的研究外,从*射线的波长还可确定试样的组成元素。电子探针就是按这原理设计的。19、为什么说劳厄方程和布拉格方程实质上是一样的 20、一束*射线照射在一个晶面上,除镜面反射方向上可获得反射线外,在其他方向上有无反射线为什么与可见光的镜面反射有何异同为什么 答:有,满足布拉格方程的方向上都能反射。可见光的反射只在晶体外表进展,*射线的反射是满足布拉格方程晶体部所有晶面都反射。21、-Fe 属 立 方 晶 系,点 阵 参 数 a=0.2866nm。如 用 CrK*射 线(=0.2291nm)照射,试求(1
13、10)(200)及(211)可发生衍射的掠射角。-解:2hkldsin=222hkl h+k+=arcsin=arcsin2d2al(110)2220.2291 1+1+0=arcsin=34.422 0.2866(200)2220.2291 2+0+0=arcsin=53.072 0.2866(211)2220.2291 2+1+1=arcsin=78.242 0.2866 22、衍射线的绝对强度、相对强度、累积强度(积分强度)的物理概念是什么 答:累积强度、绝对强度(积分强度):*一组面网衍射的*射线光量子的总数。相对强度:用*种规定的标准去比拟各个衍射线条的强度而得出的强度相比照值,实际
14、上是;由 I 累除以 I0 及一定的常数值而来。23、影响多晶体衍射强度各因子的物理意义是什么构造因子与哪些因素有关系 答:多重性因子、构造因子、角因子、温度因子和吸收因子。构造因子只与原子在晶胞中的位置有关,而不受晶胞的形状和大小的影响。24、*立方系晶体,其100的多重性因子是多少如该晶体转变成四方晶系,这个晶面族的多重性因子会发生什么变化为什么 答:立方系晶,其100的多重性因子是 6:(100)、(100)、(010)、(010)、(001)、(001);四方晶系,其100的多重性因子是 4:(100)、(100)、(010)、(010)。25、金刚石晶体属面心立方点阵,每个晶胞含 8
15、 个原子,坐标为(0,0,0)、(1/2,1/2,0)、(1/2,0,1/2)、(0,1/2,1/2)、(1/4,1/4,1/4)、(3/4,3/4,1/4)、(3/4,1/4,3/4)、(1/4,3/4,3/4),原子散射因子 fa,求其系统消光规律(F2简化表达式),并据此说明构造消光的概念。-解:22hkla2hkhkhkF=f cos20+cos2+cos2+cos2+cos2+2222224443h3k3hk3h3k3+cos2+cos2+cos2+444444444llllll 2a2hkhkhk+f sin20+sin2+sin2+sin2+sin2+2222224443h3k3
16、hk3h3k3+sin2+sin2+sin2+444444444llllll 26、有一四方晶系晶体,其每个单位晶胞中含有位于:0,1/2,1/4、1/2,0,1/4、1/2,0,3/4、0,1/2,3/4上的四个同类原子,(1)试导出其F2的简化表达式;(2)该晶体属哪种布拉维点阵(3)计算出(100)(002)(111)(001)反射的 F 值。解:222hklakhh3k3F=f cos20+cos2+0+cos2+0+cos20+24242424llll 27NaCl 晶胞中原子的位置如下:Na 离子 0、0、0,0、1/2、1/2,1/2、0、1/2,1/2、1/2、0;Cl 离子
17、1/2、0、0,0、1/2、0,0、0、1/2,1/2、1/2、1/2;Na 和 Cl 离子的散射振幅分别为fNa+、fCl-,讨论系统消光规律。28、CuK 射线(k=0.154nm)照射 Cu 样品,Cu 的点阵常数 a=0.361nm,试用布拉格方程求其(200)反射的 角。解:2hkldsin=222hkl h+k+=arcsin=arcsin2d2al(200)=25.25-29、表达粉晶徳拜照相法的根本原理。答:(1)由于粉末柱试样中有很多构造一样的小晶粒,同时它们有着一切可能的取向,所以*种面网dhkl所产生的衍射线是形成连续的衍射圆锥,对应的圆锥顶角为 4hkl。(2)由于晶体
18、中有很多组面网,而每组面网有不同的 d 值,因此满足布拉格方程和构造因子的所有面网所产生的衍射线形成一系列的圆锥,而这些圆锥的顶角为不同的 4hkl。(3)由于底片是围绕粉末柱环形安装的,所以在底片上衍射线表现为一对对称的弧线=45时为直线,每对弧线代表一组面网dhkl,每对弧线间的距离 S为 4hkl所的弧度,即:S=R4hkl。30、表达获取衍射把戏的三种根本方法 它们的应用有何不同 答:实验方法 所用辐射 样品 照相法 衍射仪法 粉末法 单色辐射 多晶体或晶体粉末 样品转动或不转 徳拜照相机 粉末衍射仪 劳厄法 连续辐射 单晶体 样品固定不动 劳厄照相机 单晶或粉末衍射仪 转晶法 单色辐
19、射 单晶体 样品转动或摆动 转晶-回摆照相机 单晶衍射仪 31、说明用衍射仪进展多晶试样的衍射分析的原理和过程。答:衍射仪主要由*射线发生器、测角仪、辐射探测器及各检测记录装置等局部组成。通过*射线发生器产生*入射线,试样在平面粉晶试样台上绕中心轴转动,在满足布拉格方程的方向上产生*衍射线,由探测器探测*衍射线强度,由测角仪测定产生*射线衍射的 角。32、表达各种辐射探测器的根本原理。答:正比计数器气体电离计数器的工作原理:由窗口射入的*射线光子会将-计数器里的气体分子电离,因为计数器电场强度高,而且越靠近阳极丝越高,这样向阳极丝靠近的电子会被越来越高的电场加速,使之获得足够高的能量,以至于把
20、其他气体分子电离,而电离出来的电子又被加速到能进一步电离其他气体分子的程度,如此逐级开展下去。闪烁计数器的工作原理:衍射的*射线光子进入计数器,首先照射到一种单晶体上,单晶体发出可见光,一个*光子激发一次可见光闪光,闪光射入光电倍增管的光敏阴极上又激发出许多电子,任何一个电子撞到联极上都从外表激发出几个电子,因为联极至少有 10 个,每个联极的电压递增 100V,所以一个电子可倍增到 106-107个电子,这样在外电路中就会有一个较大的电流脉冲。半导体计数器的工作原理:借助于电离效应形成电子-空穴对,硅半导体的能带构造由完全被电子填充的价带和局部被电子填充的导带组成,两者之间被禁带分开,当一个
21、外来的*光子进入,它把价带中的局部电子激发到导带,于是在价带中产生一些空穴,在电场作用下,这些电子-空穴对可以形成电流,在温度和压力一定时,电子-空穴对的数目和入射的*光子能量成正比例关系。33、衍射仪扫描方式、衍射曲线上2 位置及 I 的测量方法。答:扫描方式:连续扫描和步进扫描。2 位置测量方法:巅峰法、焦点法、弦中点法、中心线峰法、重心法。I 测量方法:峰高强度、积分强度。34、简要比拟衍射仪法与德拜照相法的特点。答:与德拜照相法相比,衍射仪法所具有的特点:简便快速、灵敏度高、分辨能力强、直接获得强度 I 和 d 值、低角度区的 2 测量围大、样品用量大、对仪器稳定的要求高。-35、晶胞
22、参数的准确测定及具体方法有哪些 答:图解外推法、最小二乘法、衍射线对法。36、物相分析的一般步骤及定性鉴定中应注意的问题是什么 答:物相分析的一般步骤:用一定得实验方法获得待测试样的衍射把戏,计算并列出衍射把戏中各衍射线的 d 值和相应的相对强度 I,参考比照的*射线粉末衍射卡片鉴定出试样的物相。定性鉴定中应注意的问题:(1)d 的数据比 I/I1数据重要;(2)低角度线的数据比高角度线的数据重要;(3)应重视特征线;(4)了解待测试样的来源、化学成分、物理性质以及用化学或物理方法对试样进展预处理,并借助于平衡相图都有助于正确快速地分析鉴定。37、从一简单立方点阵物质的德拜照片上,已求出四根高
23、角度线条的 角(系由CuK 线所产生)对应的衍射指数,试用a-cos2的图解外推法求出四位有效数字的点阵参数:HKL 532 620 443 541()72.68 77.93 81.11 87.44 解:222222obs1 h+k+0.2291 5+3+2a=0.73972sin2sin72.68lcos21=0.08863 222222obs2 h+k+0.2291 6+2+0a=0.74082sin2sin77.93l cos22=0.04372 222222obs3 h+k+0.2291 4+4+3a=0.74242sin2sin81.11lcos23=0.02388 222222ob
24、s4 h+k+0.2291 5+4+1a=0.74312sin2sin87.44lcos21=0.001995-ac=0.7437 38、根据上题所给数据用柯亨法计算四位有效数字的点阵参数。解:22222222222222222222222222222222222222222222225+3+2sin 72.68+6+2+0sin 77.93+4+4+3sin 81.11+5+4+1sin 87.44=A5+3+2+6+2+0+4+4+3+5+4+15+3+210sin 2 72.68+6+2+010sin 2 77.93+4+4+3 10sin 2 81.11+B+5+4+12210sin
25、2 87.4422222222222222222222222210sin 2 72.68 sin 72.68+10sin 2 77.93 sin 77.93+10sin 2 81.11 sin 81.115+3+210sin 2 72.68+6+2+010sin 2 77.93+10sin 2 87.44 sin 87.44=A+4+4+3 10sin 2 81.11+5+4+1 10sin 2 87.44 22222222+B10sin 2 72.68+10sin 2 77.93+10sin 2 81.11+10sin 2 87.44代入数据 154.82021104=A6489+B231.
26、25556236 5.533720696=A231.25556236+B14.1125591 则 A=0.02376034 由22cA=4a得22c0.2291a=0.74314A4 0.02376034 39、*瓷坯料经衍射定性分析为高岭石、石英和长石原料组成,称取 2.588g 样品做衍射实验,其中它们的最强线各为 1864、923、620CPS,参比强度各为3.4、2.7、4.2,定量各原料的含量。40、试比拟光学显微镜成像和透射电子显微镜成像的异同。答:光学显微镜和透射电镜显微镜成像的根本光学原理相似,区别在于使用的照明源和聚焦成像的方法不同,光学显微镜是可见光照明,玻璃透镜聚焦成像,
27、透射电子显微镜用电子束照明,用一定形状的磁场聚焦成像。-41、电子的波长计算及电子光学折射定律的表述。答:-612.25=V(1+0.9788 10 V)42、试计算真空中电子束在 200KV加速电压时,电子的质量、速度和波长。解:-31-3102238m9.11 10m=9.110002 10V200 101-1-C3 10 43、何谓静电透镜和磁透镜 答:静电透镜:把能使电子曲折射聚焦的具有旋转对称等电位曲面簇的电极装置。磁透镜:在电子光学系统中用于使电子波聚焦成像的磁场是一种非均匀磁场,把能使电子波聚焦的具有旋转对称非均匀的磁极装置。44、表达电磁透镜的特点、像差,产生像差的原因。答:电
28、磁透镜的特点:能使电子偏转会聚成像,但不能加速电子;总是会聚透镜;焦距 f、放大倍数 M 连续可调。像差包括几何像差球差、像散、畸变和色差:球差是由电磁透镜中近轴区域对电子束的折射能力与远轴区域不同而产生的;像散是由透镜磁场非旋转对称引起的;色差是由于成像电子波长或能量变化引起电磁透镜焦距变化而产生的一种像差。45、影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么如何提高电磁透镜的分辨率 答:影响光学显微镜分辨率的关键因素是入射光波长和数值孔径;影响电磁透镜分辨率的关键因素是透镜的像差和衍射效应所产生的散焦斑尺寸的大小。提高电磁透镜的分辨率:确定电磁透镜的最正确孔径半角,使得衍射效应散焦斑-与球
29、差散焦斑尺寸相等,说明两者对透镜分辨率影响效果一致。46、试计算加速电压为 100KV 时的电子束波长,当球差系数 Cs=0.88mm、孔径半角=10-2弧度时的分辨率。解:-63-6312.2512.25=0.037V(1+0.9788 10 V)100 10(1+0.9788 10100 10)1313-3-1044440r=0.49Cs =0.490.88 100.037 10=2.2514 47、电磁透镜的景深和焦深主要受哪些因素影响 说明电磁透镜景深大、焦深长的原因。答:景深受分辨率和孔径半角影响;焦深受分辨率、孔径半角、透镜放大倍数影响。电磁透镜景深大、焦深长的原因是因为其分辨率高
30、、孔径半角小。48、何谓景深与焦深当r0=10 、=10-2弧度、M=3000时,请计算 Df与 DL值。答:景深是透镜物平面允许的轴向偏差;焦深是透镜像平面允许的轴向偏差。00f-22 r2 r2 10D=2000tan10 49、何谓衬度透射电镜有几种衬度像其原理是什么 答:衬度是指试样不同部位由于对入射电子作用不同,在显示装置上显示的强度差异。透射电镜有三种衬度像:散射衬度像、衍射衬度像、相位衬度像。散射衬度像是由于样品的特征通过对电子的散射能量的不同变成了有明暗差异的电子图像;衍射衬度是来源于晶体试样各局部满足布拉格反射条件不同和构造振幅的差异;相位衬度是利用电子束透过样品的不同局部后
31、其透射波发生相位差,将这相位差转换为振幅差,实现图像衬度。50、分别表达各种不同样品(复型样品、粉末样品、萃取复型样品、经投影的二-级复型样品、薄膜样品)散射衬度像的形成原理。答:在未经投影的塑料一级或碳一级复型样品中,A、B 处只是 t 不同,AB,则 A 处 t 大于 B 处 t,则 A 处对电子的散射能力就大,通过光阑参与成像的电子强度 IAIB,表现在观察屏上就是 B 处比 A 处更亮,形成明暗差异的散射衬度像;假设是粉末样品、萃取复型及经投影的二级复型样品,其A、B 二处除 t不同外,其他的如、A 等也会不一样,同样会造成该两处将电子散射到物镜光阑以外的能力的不同;而对于薄膜样品,则
32、是 A、B 二处除 t 一样之外,、A 等都不一样。51、透射电镜样品制备方法有哪些简单表达它们的制备过程。答:粉末颗粒样品:塑料支持膜将一种火棉胶的醋酸异戊酯溶液滴在蒸馏水外表上,瞬间就能在水面上形成厚度约 200-300 的薄膜,将膜捞在专用样品铜网上即可。塑料-碳支持膜在塑料支持膜的根底上,再喷镀一层很薄的碳膜。碳支持膜在制成塑料-碳支持膜以后,增加一道溶掉塑料支持膜的操作,使碳膜粘贴在样品铜网上,即得到碳支持膜。复型样品:塑料一级复型取一滴火棉胶的醋酸异戊酯溶液滴于清洁的已腐蚀的待研究材料外表,枯燥后将其剥离材料外表即可得到塑料一级复型样品。碳膜一级复型用真空蒸发设备在样品外表蒸上50
33、-300 厚的碳,并可用重金属投影,然后将其从样品外表剥离即得碳一级复型样品。塑料碳膜二级复型用醋酸纤维素膜或火棉胶等塑料制成第一次复型,剥下后对其与样品的接触面先投影重金属然后再制作碳膜复型,再去掉塑料膜就得到二-级复型样品。萃取复型:利用一种薄膜如喷镀碳膜把经过腐蚀的试样外表的待研究相粒子粘附下来,因为这些相粒子在膜上的分布仍保持不变,所以萃取复型样品可以直接观察分析研究对象的形状、大小、分布及它们的物相。52、透射电镜如何得到衍射把戏 答:电子衍射的把戏是聚焦在物镜的背焦面上,只要调节中间镜焦距,使其物平面与物镜的背焦面重合,则在观察屏上得到衍射把戏像。53、表达单晶、多晶和非晶体衍射把
34、戏的特征。答:单晶的电子衍射把戏由排列得十分整齐的许多斑点组成,多晶体的电子衍射把戏是一系列不同半径的同心圆环,非晶体的电子衍射把戏只有一个漫射的中心斑。54、有一立方多晶样品拍摄的衍射把戏中,各环的半径分别为 8.42、11.88、14.52、16.84mm,试标定其 K 值。(a=2.02)N0 Rjmm Rj2/R12 Nj ad=N K=Rd 1 8.42 1 1 2.02 17.01 2 11.88 2 2 1.428 16.96 3 14.52 3 3 1.166 16.93 4 16.84 4 4 1.01 17.01 55、*合金析出相立方单晶电子衍射把戏如图,OA14.0mm
35、,OBOC23.5mm,73,K30.2mm,试确定各斑点的指数。-斑点 Rj Rj2 Rj2/R12 N hkl hkl d=K/R A 14.0 196 1 5 B 23.5 552.25 2.82 14 C 23.5 552.25 2.82 14 56、表达扫描电镜工作原理,它的工作方式主要有哪几种.答:工作原理由电子枪发射能量为 5-35eV 的电子,以其穿插斑作为电子源,经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样外表按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用,产生二次电子发射,二次电子发射量随试样外表形貌而变
36、化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号,经视频放大后输入到显像管栅极,调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度,得到反映试样外表形貌的二次电子像。工作方式发射方式、反射方式、吸收方式、透射方式、俄歇电子方式、*射线方式、阴极发光方式、感应信号方式。57、二次电子、背散射电子的定义并写出它们成像的特点。答:二次电子在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品外表的核外电子。成像特点:对试样外表状态敏感,产额正比于 1/cos,只有在轻元素或超轻元素存在时才与组成成分有关;在收集栅加正压时,具有翻越障碍、呈曲线进入探测器的能力,使得试样凹坑底部或凸起的反面都能清晰成像,而无阴影效应;像的空间分辨率高,适于
37、外表形貌观察。背散射电子被样品中的原子核反射回来的一局部入射电子,包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。成像特点:背散射电子能量较高,可直线进入探测器,-有明显的阴影效应;产额随原子序数增大而增多;既可以进展外表形貌观察,也可以用来定性地进展成分分析。58、扫描电镜的工作性能是哪些.给出它们的表述式并加以说明。答:扫描电镜的工作性能主要包括放大倍数、分辨率和景深。放大倍数 M=Ac/As入射电子束在样品外表上扫描振幅为 As,显像管电子束在荧光屏上扫描振幅为 Ac,则在荧光屏上扫描像的放大倍数为 M=Ac/As。分辨率 d0=dmin/M总图像上测量两亮区之间的暗间隙宽度除以总放大倍数,其最小
38、值为分辨率。景深Ff=d0/tand0/扫描电镜扫描电子束发散度 小,因此其景深比拟大。59、扫描电镜如何制备样品 答:块状试样:对于块状导电材料,用导电胶把试样粘结在样品座上;对于块状非导电或导电性较差的材料,先进展镀膜处理,在材料外表形成一层导电膜,然后用导电胶把试样粘结在样品座上。粉末试样:三种方法(1)在样品座上先涂一层导电胶或火棉胶溶液,将试样 粉末撒在上面,待导电胶或火棉胶挥发把粉末粘牢 后,用洗耳球将外表上未粘住的试样粉末吹去;(2)在样品座上粘贴一双面胶带纸,将试样粉末撒在 再镀一层导电膜 上面,用洗耳球将外表上未粘住的试样粉末吹去;(3)可将粉末制备成悬浮液滴在样品座上,待溶
39、液挥发,粉末附着在样品座上-60、OM、TEM 和 SEM 的主要性能和比拟。工程 光学显微镜(OM)透射电镜(TEM)扫描电镜(SEM)分辨率最大 0.1m 2 5 放大倍数 1-2000 100-800000 20-200000 景深 0.1mm(10 倍)1m(100 倍)与扫描电镜相当 10mm(10 倍)1mm(100 倍)1m(1000 倍)61、电子探针与扫描电镜有何异同.电子探针如何与扫描电镜和透射电镜配合进展显微构造与微区化学成分的同位分析.答:电子探针用于成分分析、形貌观察,以成分分析为主;扫描电镜同样用于形貌观察、成分分析,但以形貌观察为主。62、电子探针*射线显微分析根
40、本原理是什么.答:用聚焦电子束电子探测针照射在试样外表待测的微小区域上,激发试样中诸元素的不同波长或能量的特征*射线。用*射线谱仪探测这些*射线,得到*射线谱。根据特征*射线的波长或能量进展元素定性分析,根据特征*射线的强度进展元素的定量分析。63、试比拟波谱仪和能谱仪在进展微区化学成分分析时的优缺点。答:P141 表 11.2 72、热分析定义及热分析技术的种类包括哪些.答:热分析是在程序控制温度下,测量物质的物理性质随温度变化的一类技术。热分析技术种类质量:热重分析;温度:加热曲线测定、差热分析;热量:差示扫描量热法;尺寸:热膨胀法;力学特性:热机械分析、动态热机械法;声学特性:热发声法、
41、热传声法;光学特性:热光学法;电学特性:热电学法;磁学特性:热磁学法。-73、差热分析仪的根本原则是什么.差热曲线与温度曲线如何测绘.答:温度曲线直线表示试样没有热效应,突变局部表示试样有热效应产生,突变升高表示放热效应,突变下降表示吸热效应。差热曲线试样未发生热效应,则 T=0,显示一条水平直线;发生吸热效应,T 反向增大,出现方向向下的吸热峰;发生放热效应,T 增大,出现方向向上的放热峰。74、利用 DTA 曲线如何进展定性分析.答:根据曲线上吸放热峰的形状、数量、特征温度点的温度值,即曲线特定形态来鉴定分析试样及其热特性。吸热:溶化、气化蒸发、脱水、脱溶剂、升华、熔化、吸收、解吸附、复原
42、。放热:液化、固化、凝华、化学吸附、凝聚、吸附、氧化。吸热-放热:晶体转变、分解、固相反响。75、利用 DTA 曲线如何进展定量分析.答:绝大多数采用准确测定试样热反响产生的峰面积或峰高的方法,然后以各种形式确定被测矿物在混合物中的含量。图表法配制一系列混合物,在同一实验条件下作出差热曲线并测量峰面积,按一定比例制成图表纵坐标为峰面积,横坐标为质量,将各点连成实验曲线,一样实验条件下作未知样品的差热曲线并测量峰面积,代入实验曲线,得到未知试样的质量。单矿物标准法先作出单一纯洁矿物的差热曲线并测量峰面积,在一样实验条件下作出混合物的差热曲线并测量峰面积,代入公式iiaaAm=mA。-面积比法混合
43、物由 a 和 b 两种物质组成,各自有热效应峰出现在 DTA 曲线上并能区别开,设混合物中 a 为*摩尔,b 为1-*摩尔,则有abAx=A1-xK。76、影响 DTA 曲线形态的因素是哪些.答:仪器因素炉子的形状和大小、样品支持器、坩埚、热电偶。实验条件升温速率、气氛、压力。试样试样用量、试样粒度尺寸、参比物、稀释剂。77、以普通瓷原料由高岭、石英、长石组成为例,分析其可能出现哪些热效应。答:高岭土110左右热效应,500左右热效应,1000左右热效应。石英573左右热效应,870左右热效应,1470左右热效应。长石1100左右热效应。78、粘土类矿物在加热过程中主要热效应的实质是什么.答:
44、高岭土吸附水和构造水的排出、晶相的转变。石英不同晶相间的转变。长石熔融。79、粘土矿物常见的热效应有哪几种.答:高岭土400-650构造水的排出、930-1000无定型氧化铝重结晶为 氧化铝或富铝红蛭石和硅线石的产生。膨润土100-200吸附水的排出、500-600构造水的排出、900-1000产生尖晶石和石英。瓷石100-150吸附水的排出、550-650构造水的排出、900-1100产生尖晶石和石英。-80、绘出高岭石与多水高岭石的 DTA 曲线,并讨论峰的热效应实质,对这两种矿物进展 DTA 分析时应注意什么问题.高岭土400-650构造水的排出、930-1000无定型氧化铝重结晶为 氧
45、化铝或富铝红蛭石和硅线石的产生。多水高岭土100-200吸附水的排出、400-650构造水的排出、930-1000无定型氧化铝重结晶为 氧化铝或富铝红蛭石和硅线石的产生。81、TG 原理及在瓷工业中的主要具体应用。答:许多物质在加热或冷却过程中除产生热效应外,往往伴随有质量变化,利用物质质量变化的特点,可以区别和鉴定不同的物质。应用瓷原料的组分定性、定量;无机和有机化合物的热分解;蒸发、升华速度的测量;反响动力学;催化剂和添加剂评定;吸水和脱水测定。82、TG 曲线及主要影响因素。答:TG 曲线是热重曲线和温度曲线的总称,以质量作纵坐标,从上到下为减少,可以用余量或剩余质量的份数来表示;以温度
46、或时间作横坐标,从左到右为增加。影响因素:仪器因素炉子、样品支持器、坩埚。实验条件升温速率、试样周围气氛。试样试样用量、试样粒度。83、由碳酸氢钠的热重分析可知,它在 100225之间分解放出水和二氧化碳,所失质量占样品质量的 36.6%,而其中(CO2)25.4%,试据此写出碳酸氢钠加热时的固体反响式。84、热膨胀分析原理及热膨胀分析曲线。-答:当温度变化时,物质的体积也相应地变化。不同的物质或者组成一样而构造不同的物质具有不同的热膨胀特性,这样就能对各种物质进展分析和研究。热膨胀曲线,横坐标是温度或时间,纵坐标是膨胀率或膨胀速率微分。85、试表达影响膨胀系数的因素.答:化学矿物组成热膨胀系
47、数与材料的化学组成、结晶状态、晶体构造、键的强度有关。组成一样,构造不同的物质,膨胀系数不一样。通常情况下,构造严密的晶体,膨胀系数较大;而类似于无定形的玻璃,往往有较小的膨胀系数。键强度高的材料一般会有低的膨胀系数。相变材料发生相变时,其热膨胀系数也要变化。纯金属同素异构转变时,点阵构造重排伴随着金属比容突变,导致线膨胀系数发生不连续变化。而铁、钴、镍等铁磁材料在居里温度附近发生磁性转变,其线膨胀系数也会发生变化。合金元素对合金热膨胀有影响简单金属与非铁磁性金属组成的单相均匀固溶体合金的膨胀系数介于组元膨胀系数之间。而多相合金膨胀系数取决于组成相之间的性质和数量,可以近似按照各相所占的体积百
48、分比,利用混合定则粗略计算得到。织构的影响单晶或多晶存在织构,导致晶体在各晶向上原子排列密度有差异,导致热膨胀各项异性,平行晶体主轴方向热膨胀系数大,垂直方向热膨胀系数小。部裂纹及缺陷也会对热膨胀产生影响。86、举例说明热膨胀分析在瓷领域的应用。答:确定材料的热膨胀系数;判定材料的烧结温度;确定有参考价值的温度;确定相变温度。-87、何谓差示扫描量热法和微量差热分析.答:差示扫描量热法在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的功率差与温度关系的一种技术。微量差热分析在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差随温度变化的一种技术。88、差示扫描量热法与差热分析方法相比有何优点.答:差示扫描量热
49、法对试样产生的热效应能及时得到应有的补偿,使得试样与参比物之间无温差无热交换,试样升温速率始终跟随炉温线性升温,保证了校正系数 K 值的恒定,测量的灵敏度和精度大幅度提高。89、如何利用综合热分析制定烧成制度.答:根据综合热分析,可以得到不同温度区间发生的热效应及其失重等情况,一般在发生热效应和失重温度围 脱水、晶须转变、产生液相等 要降低升温速率,延长保温时间等,从而可以制定出合理的烧成制度。90、热分析的主要联用和结合技术有哪些.答:同时联用技术 DTA-TG、串联联用技术 DTA-MS、间歇联用技术 DTA-GC。91、如何利用热释光法鉴定古瓷年代.答:在射线作用下,有些物质会发生电离,产生俘获电子,并将局部能量储存起来,当遇到 100以上的温度时,这些俘获电子就会回到原来的位置,并将储存的能量以光的形式释放出来。92、热分析特点及在无机材料领域中的主要应用。答:特点不受试样分散的限制;不管试样是否是晶体,只要在温度变化过程中有物理化学反响,都可以用热分析进展研究;是在动态条件下快速研究物质热-特性的有效手段。主要应用原料的鉴别与分析;烧成制度的制定;矿物的合成;枯燥、脱脂和排胶过程中应用、判定脱水反响具体过程。
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