硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定21336.pdf

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1、 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 Last revision on 21 December 2020 实验九 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 一、目的 1.掌握 Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件 2.了解标定 Na2S2O3溶液浓度的原理和方法 二、原理 结晶 Na2S2O35H2O一般都含有少量的杂质，如 S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl 等。同时还容易风化和潮解。因此，不能用直接法配制标准溶液。Na2SO3溶液易受空气和微生物等的作用而分解，其分解原因是：1.与溶解于溶液中的 CO2 的作用 硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定，当 pH 时极不稳定，溶液中含有

2、CO2时会促进 Na2S2O3分解：Na2S2O3+H2O+CO2 NaHCO3+NaHSO3 此分解作用一般都在制成溶液后的最初 10 天内进行,分解后一分子的 Na2S2O3变成了一分子的 NaHSO3。一分子 Na2S2O3 只能和一个碘原子作用，而一分子的 NaHSO3 且能和2 个碘原子作用。因而使溶液浓度（对碘的作用）有所增加，以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢的减小。在 pH910 间 Na2S2O3 溶液最为稳定，在 Na2S2O3溶液中加入少量 Na2CO3（使其在溶液中的浓度为%）可防止 Na2S2O3的分解。2.空气氧化作用 2Na2S2O3+O2 2Na2SO4+2S 3

3、.微生物作用 这是使 Na2S2O3 分解的主要原因。Na2S2O3 Na2SO3+S 为避免微生物的分解作用，可加入少量 HgI2(10mg/L)。为减少溶解在水中的 CO2 和杀死水中微生物，应用新煮沸冷却后的蒸馏水配置溶液。日光能促进 Na2S2O3 溶液的分解，所以 Na2S2O3 溶液应贮存于棕色试剂瓶中，放置于暗处。经 814 天后再进行标定，长期使用的溶液应定期标定。标定 Na2S2O3 溶液的基准物有 K2Cr2O7、KIO3、KBrO3 和纯铜等，通常使用K2Cr2O7 基准物标定溶液的浓度，K2Cr2O7 先与 KI反应析出 I2：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr2

4、+3I2+7H2O 析出 I2的再用 Na2S2O3标准溶液滴定：I2+2S2O32-=S4O62-+2I-这个标定方法是间接碘量法的应用实例。三、试剂 1.Na2S2O35H2O（固）2.Na2CO3（固）3.KI（固）4.K2Cr2O7（固）A R或 G R。5.2mol/LHCl 6.0.5%淀粉溶液 淀粉，加少量水调成糊状，倒入 100ml煮沸的蒸馏水中，煮沸 5分钟冷却。四、操作步骤 1.LNa2S2O3 溶液的配制（1）先计算出配制约 LNa2S2O3溶液 400ml 所需要 Na2S2O35H2O的质量。（2）在台秤上称取所需的 Na2S2O35H2O量，放入 500ml 棕色试

5、剂瓶中，加入 100ml新煮沸经冷却的蒸馏水，摇动使之溶解，等溶解完全后加入 Na2CO3，用新煮沸经冷却的蒸馏水稀释至 400ml，摇匀，在暗处放置 7 天后，标定其浓度。2.L K2Cr2O7 配制 准确称取经二次重结晶并在 1500C 烘干 1小时的左右于 150ml 小烧杯中，加蒸馏水 30ml 使之溶解（可稍加热加速溶解），冷却后，小心转入 250ml 容量瓶中，用蒸馏水淋洗小烧杯三次，每次洗液小心转入 250ml 容量瓶中，然后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，计算出 K2Cr2O7标液的准确浓度。3.Na2S2O3溶液的标定 用 25ml 移液管准确吸取 K2Cr2O7标准溶液两份，分别

6、放入 250ml 锥形瓶中，加固体 KI1g和 2mol/LHCl15ml，充分摇匀后用表皿盖好，放在暗处 5 分钟，然后用 50ml 蒸馏水稀释，用 L Na2S2O3溶液滴定到呈浅黄绿色，然后加入%淀粉溶液 5ml，继续滴定到蓝色消失而变为 Cr3+的绿色即为终点。根据所取的K2Cr2O7的体积、浓度及滴定中消耗 Na2S2O3溶液的体积，计算 Na2S2O3溶液准确浓度。五、思考题 1.Na2S2O3标准溶液如何配制如何标定 2.用 K2Cr2O7作基准物标定 Na2S2O3溶液浓度时，为什么要加入过量的 KI和加入HCl溶液为什么要放置一定时间后才加水稀释如果（1）加 KI 不加 HC

7、l 溶液；（2）加酸后不放置暗处；（3）不放置或少放置一定时间即加水稀释会产生什么影响 3.写出用 K2Cr2O7溶液标定 Na2S2O3溶液的反应式和计算浓度的公式。实验十 硫酸铜中铜含量的测定(碘量法)一、目的 掌握用碘量法测定铜的原理和方法 二、基本原理 在弱酸性溶液中 Cu2+与过量 KI作用生成 CuI沉淀，同时析出确定量的 I2，反应如下；2Cu2+4I-=2CuI+I2 析出的 I2以淀粉为指示剂，用 Na2S2O3标准溶液滴定：I2+2S2O32-=2I-+S4O62-上述反应是可逆的，为了促使反应能趋于完全,实际上必须加入过量的 KI，同时由于 CuI沉淀强烈地吸附 I2，使

8、测定结果偏低。如果加入 KSCN可使 CuI(Ksp=10-12)转化为溶解度更小的 CuSCN(Ksp=10-15)。CuI+SCN-=CuSCN+I-这样不但可以释放出被吸附的 I2，而且反应时再生出来的 I-与未反应的 Cu2+发生作用。在这种情况下，可以使用较少的 KI而使反应进行得更完全。但 KSCN 只能在接近终点时加入，否则 SCN-可能直接还原 Cu2+而使结果偏低：6Cu2+7SCN-+4H2O=6CuSCN+SO42-+HCN+7H+为防止铜盐水解，反应必须在酸性溶液中进行，酸度过低，Cu2+氧化 I-不完全，结果偏低而且反应速度慢、终点拖长；酸度过高，则 I-被空气氧化为

9、 I2，使 Cu2+的测定结果偏高。大量 Cl-能与 Cu2+络合，I-不能从 Cu2+的氯络合物中将 Cu2+定量地还原，因此，最好用 H2SO4而不用 HCl。矿石或合金中的铜也可用碘量法测定。但必须设法防止其它能氧化I-的物质（如NO3-、Fe3+等）的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子（例如使Fe3+生成FeF63-而被掩蔽）或在测定前将它们分离除去。若有 As(V)、Sb(V)存在，应将 pH调至4，以免它们氧化 I-。三、试剂 1KI（固）。21mol/L Na2S2O3标准溶液。3KSCN（固）。41mol/L H2SO4.5%的淀粉溶液。四、操作步骤 准确移取硫酸铜试样（称准至）两份，分别放于两个 250ml 锥形瓶中。加 1mol/L H2SO4 5ml 和 100ml 蒸馏水溶解，加 KI1g，立即用 Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色，然后加入%淀粉溶液 3ml，继续滴定到呈浅蓝色，再加入 1gKSCN，摇匀后，溶液蓝色转深，继续用 Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好消失，此时溶液为米色 CuSCN 悬浮液。根据滴定结果，计算硫酸铜中铜的百分含量。五、思考题 1硫酸铜易溶于水，为什么溶解时要加 H2SO4 2用碘量法测定铜含量时加入 KSCN的目的何在 3测定反应为什么一定要在弱酸性溶液中进行能否用 HCl 代替 H2SO4为什么