色谱考试习题及答案18491.pdf

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1、 色谱思考题与习题 班级 XX学号 一、选择题 1在色谱分析中，用于定量的参数是()A 保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D半峰宽 2塔板理论不能用于()A 塔板数计算 B塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3在气-固色谱分析中,色谱柱内装入的固定相为()A 一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液 D固体吸附剂 4当载气线速越小，X 式方程中，分子扩散项 B 越大，所以应选下列气体中哪一 种作载气最有利？()A H2B HeC ArD N2 5试指出下述说法中,哪一种是错误的?()A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积

2、可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 6为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：()A 苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D正丁烷和丁二烯 7试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（）A N2B H 2C O2DHe 8试指出下列说法中，哪一个是错误的？（）A 固定液是气相色谱法固定相 B N2、H 2等是气相色谱流动相 1 C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法 9在气-液色谱法中 ,首先流出色谱柱的组分是()A 溶解能力小 B

3、吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 10根据 X 第姆特方程式，指出下面哪种说法是正确的？（）A 最佳流速时，塔板高度最小 B 最佳流速时，塔板高度最大 C 最佳塔板高度时，流速最小 D 最佳塔板高度时，流速最大 11、在气相色谱中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？A 组分与载气 B 组分与固定相 C 组分与组分 D 载气与固定相 12、恒量色谱柱柱效能的指标是：A 分离度 B 容量因子 C 塔板数 D 分配系数 13、在气相色谱法定量分析中，如果采用热导池检测器，测定相对校正因子，应选 用下列哪种物质为基准？A 苯 B 正己烷 C 正庚烷 D 丙烷 14、在气相色谱法

4、定量分析中，如果采用火焰离子化检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准？A 苯 B 正己烷 C 正庚烷 D丙烷 15、用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是 A 外标法 B 内标法 C 内加法 D归一化法 二、填空题 1按流动相的物态可将色谱法分为和。前者的流 动相的，后者的流动相为。2 2气相色谱法多用沸点的化合物涂渍在惰性载体上作为固定 相，一般只要在以下，有至 Kp a 的蒸气压且性好的 和化合物都可用气相色谱法进行分离。3气相色谱仪由如下五个系统构成：，和，。4气相色谱常用的检测器有，和 。5、气相色谱使用的载气一般可用，气，而不能用气。三、简答题 1、组分

5、 A、B 在某气液色谱柱上的分配系数分别为 495 和 467。试问在分离时哪个 组分先流出色谱柱。2、为什么说分离度R 可以作为色谱柱的总分离效能指标？3、气相色谱定性的依据是什么？主要有哪些定性方法？4、如何选择气液色谱固定液？5、气相色谱定量的依据是什么？为么要引入定量校正因子？有哪些主要的定量方 法？各适于什么情况？四、计算题 1、在一根长 3m 的色谱柱上，分析某试样时，得两个组分的调整保留时间分别为 13min 及 16min，后者的峰底宽度为 1min，计算：3 1）该色谱柱的有效塔板数；2）两组分的相对保留值；3）如欲使两组分的分离度R 1.5，需要有效塔板数为多少？此时应使用

6、多长的色 谱柱？2、丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得：空气、丙烯、丁烯保留时间分别 为 0.5，3.5，4.8min，其相应的峰宽分别为 0.2，0.8，1.0min。计算（1）丁烯在这个 柱上的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？3、化合物 A 与正二十四烷及正二十五烷相混合注入色谱柱试验，测得的调整保留 时间为：A 10.20min；n C24H50 9.18min；nC25H52 11.56min。计算化合物 A 的保留指 数（IA）。4、对只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的某化合物进行色谱分析，其测定数据 如下：化合物 乙醇 正庚烷 苯 乙酸乙酯 Ai/cm2 5.0

7、9.0 4.0 7.0 f i 1 0.64 0.70 0.78 0.79 计算各组分的质量分数。5、用甲醇作内标，称取 0.0573g 甲醇和 5.8690g 环氧丙烷试样，混合后进行色谱 分析，测得甲醇和水的峰面积分别为 2 2 0.59 和 0.56。164mm 和 186mm，校正因子分别为 计算环氧丙烷中水的质量分数。4 思考题与习题 一选择题 1在色谱分析中，用于定量的参数是(B)A 保留时间调整保留值 C 峰面积 D半峰宽 2塔板理论不能用于(D)A 塔板数计算 B塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3在气-固色谱分析中,色谱柱内装入的固

8、定相为(D)A 一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液固体吸附剂 4当载气线速越小，X 式方程中，分子扩散项 B 越大，所以应选下列气体中哪一 种 作载气最有利？(D)A H2B HeC Ar N2 5试指出下述说法中,哪一种是错误的?(C)A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 6为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：(C)A 苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二烯 7试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（C）A N

9、2 B H 2 C O2 D He 8试指出下列说法中，哪一个是错误的？（A）A 固定液是气相色谱法固定相 B N2、H 2等是气相色谱流动相 C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法 9在气-液色谱法中,首先流出色谱柱的组分是 (A)A 溶解能力小 B 吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 10根据 X 第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？（A）A 最佳流速时，塔板高度最小 B 最佳流速时，塔板高度最大 C 最佳塔板高度时，流速最小 D 最佳塔板高度时，流速最大 二填空题 1按流动相的物态可将色谱法分为气相色谱法和液相

10、色谱法。前者的流 动相的气体，后者的流动相为液体。2气相色谱法多用高 沸点的有机化合物涂渍在惰性载体上作为固定 5 相，一般只要在 450以下，有 1.5 至 10Kpa 的蒸气压且稳定性好的 有机 和无机化合物都可用气相色谱法进行分离。3气相色谱仪由如下五个系统构成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统 和检测记录系统。4气相色谱常用的检测器有热导检测器，氢火焰检测器，电子捕获检测 器和 火焰光度检测器。三、简答题 1、组分 A、B 在某气液色谱柱上的分配系数分别为 495 和 467。试问在分离时哪个 组分先流出色谱柱。答：根据分配系数的定义：K c s c g 分配系数小的组分先流出色

11、谱柱，因此B 先流出色谱柱。2、为什么说分离度R 可以作为色谱柱的总分离效能指标？答：由 R t R(2)t R(1)2(t R(2)t R(1)1 W b(1)W b(2)W b(2)(W b(1)2 n eff n effr2,1 1 t R(2)t R(1)及 R t R(2)可知 4 4 r 2,1 R值越大，相邻两组分分离越好。而 R值的大小则与两组分保留值和峰的宽度有关。对于某一色谱柱来说，两组分保留值差别的大小主要取决于固定液的热力学性质，反映了柱选择性的好坏；而色谱峰的宽窄则主要由色谱过程的动力学因素决定，反映了柱效能的高低。因此 R 实际上综合考虑了色谱过程的热力学和动力学性

12、质，故可将其作为色谱柱的总分离效能指标。3、气相色谱定性的依据是什么？主要有哪些定性方法？答：不同组分由于其结构不同，与固定相的作用同，因而流出柱的时间不相同。6 4、如何选择气液色谱固定液？答：依据相似相溶原则选择固定液。5、气相色谱定量的依据是什么？为么要引入定量校正因子？有哪些主要的定量方 法？各适于什么情况？答：色谱定量的依据是：在一定的色谱条件下，进入检测器的被测组分的质量mi 与检测器产生的响应信号（峰面积Ai或峰高 hi）成正比，即：m if iA i 引入定量校正因子的原因：因为 Ai的大小和组分的性质有关，因此，同一检测器对 不同组分具有不同的响应值，故相同质量的不同物质通过

13、检测器时，产生的峰面积不等，因而不能直接应用峰面积计算组分的含量。为此，引入“定量校正因子”以校正峰面积，使之能真实反映组分含量。归一化法：应用该方法的前提条件是 试样中各组分必须全部流出色谱柱，并在色谱图上都出现色谱峰。外标法：即所谓校准曲线法（A c 曲线）。外标法简便，不需要校正因子，但进样量要求十分准确，操作条件也需严格控制。适用于日常控制分析和大量同类样品的分析。内标法 将一定量的纯物质作为内标物，加入到准确称取的试样中，根据被测物和内标物的 质量及其在色谱图上相应的峰面积比，求出某组分的含量。内标法准确，操作条件要求 不严。四、计算题 1、在一根长3m 的色谱柱上，分析某试样时，得

14、两个组分的调整保留时间分别为 13min 及 16min，后者的峰底宽度为1min，计算：1）该色谱柱的有效塔板数；2）两组分的相对保留值；3）如欲使两组分的分离度R 1.5，需要有效塔板数为多少？此时应使用多长的色 谱柱？7 解：L t R 2 t R 2 n eff H eff 5.54()16()W 1 /2 W b t R(2)16 r2,1 1.23 t R(1)13 若使 R=1.5，柱效能为 n16 R 2(r 2,1 2(1.23 )2 1029 )16 1.5 eff r 2 1 1.23 1 ,1 162 16()4096 1 此时对应的柱长为：1029 L3.00.75(

15、m)4096 2、丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得：空气、丙烯、丁烯保留时间分别 为 0.5，3.5，4.8min，其相应的峰宽分别为 0.2，0.8，1.0min。计算（1）丁烯在这个 柱上的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？m s t R 4.8 0.5 解：k 8.6 m g t 0 0.5 2(t R(2)t R (1)2(4.8 3.5)R 1.44 W b (2)W b(1)1.0 0.8 3、化合物 A 与正二十四烷及正二十五烷相混合注入色谱柱试验，测得的调整保留 时间为：A 10.20min；n C24H50 9.18min；nC25H52 11.56min。

16、计算化合物 A 的保留指 数（IA）。I i 100 lg t R (i)lg t R(n)(n )lg t R (n 1)lg t R (n)100 lg 10.2 lg 9.18 2445 .7 24 )lg 11.56 lg 9.18 4、对只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的某化合物进行色谱分析，其测定数据 如下：8 化合物 乙醇 正庚烷 苯 乙酸乙酯 Ai/cm2 5.0 9.0 4.0 7.0 f i 1 0.64 0.70 0.78 0.79 计算各组分的质量分数。解：用归一化法 w i m i 100%m i 100%m m 1 m 2 m i m n Ai A i f i 10

17、0%f i A1 A 2 A i n 100%f 1 f 2 f i A n f n A i f i i 1 n A i f i 5.0 0.64 9.0 0.7 4.0 0.78 7.0 0.79 18.15 1 Ai 5.0 0.64 w乙醇 f i 100%100%17.6%n 18.15 A i f i i 1 同理正庚烷、苯和乙酸乙酯的质量分数分别为 34.7%、17.2%、30.5%。5、用甲醇作内标，称取 0.0573g 甲醇和 5.8690g 环氧丙烷试样，混合后进行色谱 分析，测得甲醇和水的峰面积分别为 2 2 0.59 和 0.56。164mm 和 186mm，校正因子分别

18、为 计算环氧丙烷中水的质量分数。解：f 水 A 水 m m 水 f 甲 A 甲 甲 f 水 A 水 0.56 186 0.0573 m f m 甲 0.59 164 水 甲 A 甲 100 100 1.05 w 水（）100 m 5.8690 m 试 试 9 三问答题 P 4，7，8，9 四计算题 P 10，12，13，15 1简要说明气相色谱法的基本原理。气相色谱仪有哪些主要部件，各有什么作用？2简要说明热导检测器的工作原理，如何提高它的灵敏度？3简要说明氢火焰电离检测器的工作原理，如何选择其工作条件？4为什么说分离度R可以作为色谱柱的总分离效能指标？5对载体和固定液的要求是什么？如何选择气

19、液色谱固定液？6气相色谱定性的依据是什么？主要有哪些定性方法？7气相色谱定量的依据是什么？为么要引入定量校正因子？有哪些主要的定量方 法？各适于什么情况？8什么是保留指数？9组分 A、B 在某气液色谱柱上的分配系数分别为 495 和 467。试问在分离时哪个 组分先流出色谱柱。10分析某试样时，两个组分的相对保留值 r 2，11.11，柱的有效塔板高度 1mm，H 需要多长的色谱柱才能分离完全（R1.5）？（3666mm）11丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得：空气、丙烯、丁烯保留时间分别 为 0.5，3.5，4.8min，其相应的峰宽分别为 0.2，0.8，1.0min。计算（1）丁烯在

20、这个柱上的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？（8.6 1.44）12某一气相色谱柱，速率方程式中 A，B，C 的值分别是 0.06cm，0.57cm 2.s-1和 0.13s，计算最佳流速和最小塔板高度。（2.1cm s-1 0.60cm）13在非极性色谱柱和一定的操作温度下，测得空气、正己烷、正庚烷和苯的保留 时间分别为 143.2 s，408.5 s，798.7 s和 534.6 s。计算苯在非极性柱上的保留指数。（643）14已知组分A，B，C，D，E 和空气的保留时间如下：组分 ABCDE空气 10 t R/min 25.5 35.6 42.4 56.2 62.7 5.0

21、这些组分在另一色谱柱上（固定液及柱温相同）的保留时间空气为 7.0min，组分 C 为 78.0min，另一组分为 65.1min。用计算说明另一组分是否是 A。15对只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的某化合物进行色谱分析，其测定数据 如下：化合物 乙醇 正庚烷 苯 乙酸乙酯 i/cm2 5.0 9.0 4.0 7.0 A f i 1 0.640.70 0.78 0.79 计算各组分的质量分数。（17.6%34.7%17.2%30.5%）16测定试样中一氯乙烷、二氯乙烷和三氯乙烷的含量。用甲苯作内标，甲苯质量 为 0.1200g，试样质量为 0.1440g。校正因子及测得的峰面积如下：组分 甲

22、苯 一氯乙烷 二氯乙烷 三氯乙烷 2 1.08 1.48 1.17 1.98 A/cm i f i 1 1.00 1.15 1.47 1.65 计算各组分的质量分数。（13.1%13.3%25.2%）17用甲醇作内标，称取 0.0573g 甲醇和 5.8690g 环氧丙烷试样，混合后进行色谱 分析，测得甲醇和水的峰面积分别为 2 2 164mm 和 186mm，校正因子分别为 0.59 和 0.56。计算环氧丙烷中水的质量分数。（1.05%）18分析乙醛和丙酮的混合试样，取 1 L 试样进行色谱分析，乙醛的峰面积为 36.20cm2，丙酮的峰面积为 28.19cm2。制备纯乙醛和丙酮的标准溶液时，称取乙醛 4.685g，丙酮 3.680g，混合后取 1 L 该混合物进行色谱分析，测得乙醛和丙酮的峰面积分别为 38.86cm2 和 32.68cm 2。计算试样中乙醛和丙酮的质量分数。（52.2%37.9%）11