乙酸乙酯的制备实验报告资料2144.pdf

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1、青 岛 大 学 实 验 报 告 年 月 日 姓 名 系年级 组 别 同组者 科 目 有机化学 题 目 乙酸乙酯的制备 仪器编号 一.实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。2.学会回流反应装置的搭制方法。3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。二.实验原理 本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。主反应：副反应：乙酸乙酯的立体结构 三仪器与试剂 仪器：100ml、50ml 圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分馏柱，接引管，铁架台，胶管等。试剂：试剂名称

2、 用量 规格 试剂名称 用量 规格 冰醋酸 20ml CP NaCl 4g CP 95乙醇 25ml CaCl2 15g 98浓硫酸 10ml NaCO3 10g 无水 MgSO4 5g 四.实验装置图 反应装置 蒸馏装置 五实验步骤流程图 浓 H2SO4 蒸馏 饱和 Na2CO3洗涤 饱和 NaCl 洗涤 CH3COOH+C2H5OH CH3COOC2H5,CH3COOH,C2H5OH,H2SO4,H2O,(CH3CH2)2O 馏出物 CH3COOC2H5,C2H5OH,H2O,(CH3CH2)2O,CH3COOH 残馏液 CH3COOH,H2SO4,H2O,(CH3CH2)2O 有机层（上

3、层）CH3COOC2H,C2H5OH,(CH3CH2)2O,Na2CO3 水层（下层）CH3COONa,C2H5OH,H2O 有机层（上层）C2H5OH,CH3COOC2H5,(CH3CH2)2O 水层（下层）C2H5OH,Na2CO3，饱和 CaCl2洗涤 无水硫酸镁干燥 蒸馏（水浴）六.实验记录 时间 操作 现象 13：30 安装反应装置 13:45 圆底烧瓶中加入冰醋酸、23ml 95乙醇，在摇动中慢慢加入浓硫酸 所用试剂均为无色液体，混合后仍为无色，放热 13:55 加入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热 14:20 水浴沸腾，溶液沸腾，冷凝管内有无色液体回流 14：50 沸腾回流，稍冷

4、烧瓶内液体无色 15:00 加入沸石，改为蒸馏装置，水浴加热蒸馏 15:10 液体沸腾，收集馏出液至无液体蒸出 15:25 停止加热，配制饱和 Na2CO3、饱和氯化钠、饱和氯化钙溶液 烧瓶内剩余液体为无色，蒸出液体为无色透明有香味液体 15:30 向蒸出液体中加入饱和 Na2CO3溶液，用pH 试纸检验上层有机层 有气泡冒出，液体分层，上下层均为无色透明液体，用试纸检验呈中性 15:45 转入分液漏斗分液，静置 上层：无色透明液体；下层：无色透明液体 15:50 取上层，加入 10ml 饱和氯化钠洗涤 上层：无色透明液体；下层：略显浑浊白色液体 16:00 取上层，加入 10ml 饱和氯化钙

5、洗涤 上层：无色透明液体；下层：略显浑浊白色液体 16:10 取上层，加入 10ml 饱和氯化钙洗涤 上层：无色透明液体；下层：无色透明液体 16:15 取上层，转入干燥的锥形瓶，加入 3g 无水硫酸镁干燥 30min 粗底物无色澄清透亮，MgSO 4沉于锥形瓶底部 16:45 底物滤入 50ml 圆底烧瓶，加入沸石 无色液体 16:50 安装好蒸馏装置，水浴加热 17:05 收集 7378馏分 液体沸腾，70有液体馏出，体积很少，液体稍显浑浊，73开始换锥形瓶收集，长时 有机层（上层）CH3COOC2H5,C2H5OH,H2O(微量)水层（下层）C2H5OH,H2O,CaCl2 CH3COO

6、C2H5，C2H5OH CH3COOC2H5（7378）间稳定于 7476，升至 78后下降 17:25 停止蒸馏 烧瓶中液体很少 观察产物外观，称取质量，测折射率 无色液体，有香味，锥形瓶质量，共，产品质量为；折射率，,七.数据处理 产率=1008825.07.11%=%第一次 第二次 第三次 平均值 折射率 八主要物料及产物的物理常数 名称 相对分子质量 性状 折射率 相对 密度 熔点/沸点/溶解度/g.(100m 溶剂)-1 水 醇 醚 冰醋酸 无色液体 乙醇 无色液体 -117 乙酸乙酯 无色液体 -84 九.讨论 1.浓硫酸加入时会放热，应在摇动中缓慢加入。2.加入饱和NaCO3时，应在摇动后放气，以避免产生CO2而使分液漏斗内压力过大。3.若 CO32-洗涤不完全，加入 CaCl2时会有 CaCO3沉淀生成，应加入稀盐酸溶解。4.干燥时应塞上瓶塞，并间歇振荡。5.蒸馏时，所有仪器均需烘干。