实验7--铅铋含量的连续测定26067.pdf

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1、实验七 铋、铅含量的连续测定 一、实验目的 1、学会用控制酸度的方法进行金属离子的连续测定。2、掌握连续测定铋和铅含量的原理和方法。3、了解指示剂变色与酸度的关系，并能正确判断滴定终点。二、实验原理 Pb2+和 Bi3+均能与 EDTA 形成稳定的 1:1 络合物，lgKBiY=，lgKPbY=，两者lgK 相差很大，故可利用控制酸度的方法进行连续分别滴定。通常在 pH=1时测定 Bi3+，在 pH=56 时测定 Pb2+。在 Pb2+和 Bi3+混合液中，首先用 HNO3调节溶液的 pH=1，以二甲酚橙为指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定 Bi3+至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为测定 Bi3

2、+的终点。然后加入六亚甲基四胺，调节溶液的 pH=56，此时 Pb2+与二甲酚橙形成紫红色络合物，继续用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为滴定 Pb2+的终点。三、仪器与试剂 1、仪器：50mL 酸式滴定管 1 支；250mL 锥形瓶 3 个；25mL 移液管 1 支；10mL 量杯 1 个；250mL 烧杯 1 个；250mL 容量瓶 1 个；表面皿 1 个；滴管 1支；小滴瓶 1 个。2、试剂：L-1EDTA 标准溶液（待标定）；L-1HNO3溶液；20%六亚甲基四胺溶液；%二甲酚橙溶液；含 Pb2+和 Bi3+各约为L-1 的混合待测溶液；1:1HCl 溶液；纯 Zn

3、 片。四、实验内容 2、Bi3+的测定 用 mL 移液管移取 Pb2+和 Bi3+混合液于 250mL 锥形瓶中，加入10mL L-1HNO3溶液，加入 2 滴%二甲酚橙指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。根据滴定时消耗 EDTA 标准溶液的体积 V1计算混合液中 Bi3+的含量。2、Pb2+的测定 在滴定 Bi3+后的溶液中，滴加 20%六亚甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色后（约 5mL），再加入 5mL。此时溶液的 pH 值约为 56。再用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。根据滴定时消耗 EDTA标准溶液的体积 V2计算混合液中

4、Pb2+的含量。五、问题讨论 1、用于滴定 Pb2+和 Bi3+混合液的 EDTA 标准溶液，应用何种基准物质来标定为什么 2、EDTA 标准溶液为什么要放在酸式滴定管中 3、滴定 Pb2+时要调节溶液 pH 值约为 56，为什么加入六亚甲基四胺而不加入乙酸钠、氨水、强碱等调节 4、能否取等量混合溶液两份，一份控制 pH滴定 Bi3+，另一份控制 pH 为 56 滴定 Pb2+和 Bi3+总量为什么 六、实验数据记录与处理 Pb2+和 Bi3+混合液的体积 V（mL）EDTA 溶液的终读数（mL）初读数（mL）V1 （mL）EDTA 溶液的终读数（mL）初读数（mL）V2 （mL）VVccEDTABi13（molL-1）平 均 值（molL-1）相对平均偏差（%）（molL-1）平 均 值（molL-1）相对平均偏差（%）