最新维生素C成品检验原始记录12416.pdf

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1、精品资料.维生素 C 成品检验原始记录。精品资料.维生素 C 检验原始记录 ZG J Z 008 品名 维生素 C 检验依据 AMN/QB17-2015 批号 生产日期 数量（）kg/件*（）件 检验日期 来源 精制车间 检验目的 出厂检验（）其他（）检验人 复核人 项目 操作方法及判定标准 实际操作及结果 产品取样及外观检查 外观检查：在明亮的光线下目视检查产品外观颜色是否正常，是否有明显异味，产品中是否有影响质量的异物。判定标准：样品中所有直径在0.1mm以上的异物全部计数；0.10.5mm异物3个 0.51mm 异物1 个判为合格，直径在 1mm 以上的异物发现 1 个即判为不合格。取样

2、量：件 外观检查：白色或微黄色结晶或结晶性粉末：是 否 异物检查：无 有 气味：无臭 是 否 结果判定：合格 不合格 鉴别 用红外光谱仪检查，本品的红外吸收图谱应与对照的图谱一致。红外光谱仪：红外光吸收图谱对照：与标准谱图是 否 一致 结果判定：阳性 阴性 比旋度 操作方法：用小烧杯精密称定样品 5.0g，纯化水作为溶剂，溶解转移至 50mL 容量瓶中，定容，摇匀。比旋度测定：将样品溶液调至 200.5用 10cm 旋光管测定，纯化水作为空白。：平均旋光度；：为旋光管长度 1dm；m：50mL溶液中含有被测物质的重量。mLacD5020 a=(a1+a2)/2 判定标准：+20.5+21.5

3、旋光仪:样品：m=g 旋光度 a1=旋光度 a2=平均旋光度 a=20cD=-=+结果判定：合格 不合格 含量 称取供试品约 0.2g，精确至 0.0002g，置于 250ml 碘量瓶中，加 20ml 无二氧化碳的水及 25ml 硫酸溶液使溶解，立即用碘标准滴定溶液滴定，近终点时，加 1ml 淀粉指示液，滴定至溶液显蓝色，保持 30s 不褪色为终点。同时做空白试验，除不加试样外，其他步骤与样品测定相同。以质量百分数表示的维生素 C 的含量 X 按下式计算：X=%1001000)(0mMCVV 式中:V-样品消耗碘滴定液的体积,ml；V0-空白消耗碘标准滴定液的体积,ml；C-碘标准滴定液的浓度

4、,mol/L；-供试品的质量，g；M-维生素C的摩尔质量，g/mol,(M=176.12)。判定标准：99.3%电子分析天平：碘滴定液浓度 C=mol/L；V0=ml m1=g；m2=g V1=ml；V2=ml；含量 X1=-*100%=%X2=-*100%=%X平均=%结果判定：合格 不合格 品名 维生素 C 批号 精品资料.残渣 操作方法：称取 1.0g 供试品，置于炽灼至恒重的瓷坩埚中，精密称定。在电炉上缓缓炽灼，使其完全炭化，放冷，加浓硫酸 1mL，使其湿润，用低温加热至硫酸蒸汽除尽后，将坩埚移入 65050的马弗炉内炽灼至完全挥化，取出，温度降至 200左右时（12min），移入装有

5、硅胶干燥剂的干燥器中，放冷至室温（放置 1 小时），精密称定其重量。继续炽灼 30min 后放冷称重，直至连续两次的重量相差不大于 0.3mg，即达到恒重。公式:W2:坩埚加供试品残渣的恒重质量；W0:空坩埚的恒重质量；W1：恒重的空埚加供试品的质量。炽灼残渣%1000102wwww 判定标准：0.1%电阻炉：电子分析天平：称量：空坩埚：Aw0=g；Bw0=g；埚+样：Aw1=g；Bw1=g；炽灼后：Aw2=g；Bw2=g；计算：XA=-*100%=%XB=-*100%=%X平均=%结果判定：合格 不合格 澄清度与颜色 称取供试品 3.0g 置于 25ml 比色管中，加纯化水 15ml，振摇使

6、供试品完全溶解，以水作对照，于黑色背景下观察溶液澄清度，于白色背景下观察溶液颜色。判定标准：溶液澄清、无色、BY7 溶液澄清、无色 是 否 溶液颜色：BY7 结果判定：合格 不合格 砷 样品砷斑制备：称取样品 1.0g 于定砷器瓶中，加水 23ml溶解后，加碘化钾试液 5ml 与酸性氯化亚锡试液 5 滴，在室温下放置 10 分钟后，加锌粒 2g，立即将已装有醋酸铅棉花 60mg 及放好溴化汞试纸的定砷器导气管密塞于瓶上，并将定砷器置于 2540水浴中，反应 45 分钟，取出溴化汞试纸，将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。标准砷斑的制备：精密吸取标准砷溶液（1g/ml）3ml，置于瓶中，加盐酸

7、 5ml 与水 20ml，再加碘化钾试液 5ml与酸性氯化亚锡试液 5 滴，在室温放置 10 分钟后，加锌粒 2g，立即将已装有醋酸铅棉花 60mg 及放好溴化汞试纸的定砷器导气管密塞于瓶上，并将定砷器置于 2540水浴中，反应 45 分钟，取出溴化汞试纸，即为标准砷斑。判定标准：0.0003%结果：%结果判定：合格 不合格 铅 1%的供试品溶液：称取供试品 0.50g，置于 50ml 容量瓶中，用 0.1mol/L 的硝酸稀释至刻度，摇匀即得。100g/ml 铅标准储备液：用大肚移液管吸取 10.0ml 标准原液，置于 100ml 容量瓶中，用 0.1mol/L 的硝酸稀释并定容，摇匀，转移

8、至试剂瓶中备用。铅标准溶液：用刻度吸管吸取铅标准储备液 1.00ml，置于 100ml 容量瓶中，用 0.1mol/L 的硝酸稀释至刻度，摇匀，既得 1.0g/ml 的铅标准溶液。再用刻度吸管吸取0.50ml、1.00ml、1.50ml 铅标准溶液，置于 100ml 容量瓶中，用 0.1mol/L 的硝酸稀释至刻度，摇匀，得铅标准溶液浓度为：5、10、15ng/ml。按原子吸收分光光度计操作规程操作，测定样品。铅含量（%）=检测结果/供试品质量/稀释倍数*100%判定标准：0.0002%结果：%结果判定：合格 不合格 品名 维生素 C 批号 铜 10%的供试品溶液：称取供试品 5.00g，置于

9、 50ml 容量瓶中，用 0.1mol/L 的硝酸稀释至刻度，摇匀即得。100g/ml 铜标准储备液：用大肚移液管吸取 10.0ml 标准原结果：%精品资料.液，置于 100ml 容量瓶中，用 0.1mol/L 的硝酸稀释并定容，摇匀，转移至试剂瓶中备用。铜标准溶液：用刻度吸管吸取铜标准储备液 0.20ml，置于100ml 容量瓶中，用 0.1mol/L 的硝酸稀释至刻度，摇匀，既得铜标准溶液为 0.2g/ml。按原子吸收分光光度计操作规程操作，测定样品。铜含量（%）=检测结果/供试品质量/稀释倍数*100%判定标准：0.0005%结果判定：合格 不合格 铁 10%的供试品溶液：称取供试品 5

10、.00g，置于 50ml 容量瓶中，用 0.1mol/L 的硝酸稀释至刻度，摇匀即得。100g/ml 铁标准储备液：用大肚移液管吸取 10.0ml 标准原液，置于 100ml 容量瓶中，用 0.1mol/L 的硝酸稀释并定容，摇匀，转移至试剂瓶中备用。铁标准溶液：用刻度吸管吸取铁标准储备液 0.40ml，置于 100ml 容量瓶中，用 0.1mol/L 的硝酸稀释至刻度，摇匀，既得铁标准溶液为 0.4g/ml。按原子吸收分光光度计操作规程操作，测定样品。铁含量（%）=检测结果/供试品质量/稀释倍数*100%判定标准：0.0002%结果：%结果判定：合格 不合格 重金属 取 25ml 纳氏比色管

11、三支，甲管中加入 10g/ml 铅标准溶液1ml，乙管中加入样品 1.0g,在丙管中加入 10g/ml 铅标准溶液 1ml 及 1.0g 样品，甲、乙、丙三管中各加醋酸盐缓冲溶液（pH=3.5）2ml 后，用适量纯化水溶解并稀释至 25ml，再在甲乙丙管中分别加入混合液各 2ml，摇匀，放置 2 分钟，同置伞棚灯下白色背景，自上向下透视，丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。判定标准：0.0010%结果：%结果判定：合格 不合格 粒度 称取供试品 50.0g，小心地倒入已备好的标准筛中，振动筛上层为 40 目筛，40 目筛下为接料盘，40 目筛上为筛盖，盖好上盖，

12、将振动筛固定在振荡机上，开启振荡机电源开关，直到筛子上全部剩下晶体且筛不下为止，称量40 目筛中剩余供试品的质量。40 目通过率（%）=%100121WWW 式中：W1-为供试品的质量，g；W2-为 40 目筛中剩余供试品的质量，g。判定标准：95.0%分析天平：供试品质量：W1=g；40 目筛中剩余供试品的质量 W2=g 40目 通过 率（%）=-*100%=%结果判定：合格 不合格 品名 维生素 C 批号 精品资料.甲醇残留 标准溶液：精密称定 30mg 甲醇，用纯化水稀释到250mL，摇匀，即得标准溶液为 120 ppm。样品溶液：在顶空瓶中精密称定 0.2000g 样品，加 3mL纯化水，密封。将标准溶液和样品溶液放到顶空转盘上。根据色谱和峰面积进行自动计算。计算结果：样品 P 中甲醇含量：P=Arm/A/M/1000 Where:P:样品中甲醇含量g/g m:对应甲醇质量 Ar:样品峰面积 A:标准峰面积 M:样品质量 g 样品峰面积 Ar=标品峰面积 A=甲醇质量 m=mg 样品质量 M=g 计算：P=-=g/g 结果判定：合格 不合格 结论 合格 不合格 不合格项目