实验原子发射光谱定性分析.ppt

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1、关于实验原子发射光谱定关于实验原子发射光谱定关于实验原子发射光谱定关于实验原子发射光谱定性分析性分析性分析性分析现在学习的是第1页，共26页 一、一、实验目的实验目的 1通过实验了解摄谱仪、映谱仪的使用方法；通过实验了解摄谱仪、映谱仪的使用方法；2掌握光谱分析法定性的一般操作程序；掌握光谱分析法定性的一般操作程序；3学会进行物料的定性分析方法。学会进行物料的定性分析方法。现在学习的是第2页，共26页二、实验原理二、实验原理发发射射光光谱谱法法是是基基于于处处于于激激发发态态的的原原子子或或离离子子向向低低能能态态跃跃进进时时可可以以发发射出特征谱线而建立起来的一种分析方法。射出特征谱线而建立起

2、来的一种分析方法。现在学习的是第3页，共26页1、发射光谱的产生、发射光谱的产生原原子子的的外外层层电电子子由由高高能能级级向向低低能能级级跃跃迁迁，多多余余能能量量以以电电磁磁辐辐射射的的形形式式发发射射出出去，这样就得到了发射光谱。去，这样就得到了发射光谱。特征辐射特征辐射基态元素基态元素M激发态激发态M*E热能、电能热能、电能现在学习的是第4页，共26页由由于于每每个个原原子子的的核核电电荷荷不不同同，核核外外电电子子数数不不同同，核核外外电电子子构构成成能能级级也也不不同同，因因此此，每每个个原原子子激激发发后后都都会会产产生生具具有有特特征征的的谱谱线线。这这是是发发射射光光谱谱法法

3、定定性性的的基础基础。现在学习的是第5页，共26页2.实验方法实验方法现在学习的是第6页，共26页在在原原子子谱谱线线表表中中，罗罗马马字字I I表表示示中中性性原原子子发发射射的的谱谱线线，表表示示一一次次电电离离离离子子发发射射的的谱谱线线(正正一一价价离离子子线线），表表示示二二次次电电离离离离子子发发射射的的谱谱线线，（正二价离子线）（正二价离子线）依次类推依次类推。依次类推依次类推3.谱线描述方法谱线描述方法现在学习的是第7页，共26页4.光谱线的自吸现象光谱线的自吸现象定定义义：基基态态原原子子或或离离子子吸吸收收同同种种质质点点发发出出的的共共振振辐辐射射，而而使使发发射射光光强

4、强度度降低的现象称为光谱线的降低的现象称为光谱线的自吸现象自吸现象。自吸谱线用自吸谱线用R或者或者r描述。描述。1.正常谱线正常谱线2.轻度自吸轻度自吸3.自蚀自蚀4.严重自蚀严重自蚀现在学习的是第8页，共26页5.发射光谱定性分析发射光谱定性分析1）光谱定性分析的两种情况）光谱定性分析的两种情况（1）指定分析指定分析 即检查给定的样品中是否含有某几种指定的元素。即检查给定的样品中是否含有某几种指定的元素。（2 2）样品全分析样品全分析 检检验验样样品品中中含含有有那那些些元元素素，这这种种分分析析比比较较复复杂杂，实实际际上上是是做做样样品品的的元元素素剖剖析析，需需要要摸摸索索条条件件，多

5、多次次摄摄谱谱，即即使使查查谱谱，也也得得从从头头开开始始，细细心心查查找找，方方可疏而不漏。可疏而不漏。现在学习的是第9页，共26页2）光谱分析中几个基本术语）光谱分析中几个基本术语（）（）分析线分析线：用来判断元素存在与否的一组谱线称之为分析线。：用来判断元素存在与否的一组谱线称之为分析线。（）（）鬼线鬼线：光谱图上不明原因的谱线称为光谱图上不明原因的谱线称为“鬼线鬼线”。尽尽管管只只有有符符合合光光谱谱选选律律的的跃跃迁迁才才产产生生光光谱谱，但但由由于于原原子子结结构构有有的的简简单单，有有的的复复杂杂，简简单单的的只只有有几几条条谱谱线线，复复杂杂的的多多至至数数千千条条。在在光光谱

6、谱分分析析中中，虽虽然然没没有有必必要要把把所所有有的的谱谱线线都都找找出出来来，但但也也不不能能只只凭凭一一条条谱谱线线的的出出现现来来确确定定元元素素的的存存在在与与否否，这这是是因因为为在在光光谱谱图图上上不不明明原原因因的的谱谱线线很很多多，光光谱谱学学上上称称这这些些不不明明原原因因的的谱谱线线为为“鬼鬼线线”。光光谱谱仪仪的的分分辨辨率率越越高高，鬼鬼线线越越多多。为为防防止止这这类类谱谱线线的的重重叠叠干干扰扰，一般需要用一个元素的一般需要用一个元素的2 2 3 3条灵敏线的出现与否来判断元素是否存在。条灵敏线的出现与否来判断元素是否存在。现在学习的是第10页，共26页3）分析线

7、的选择分析线的选择 前已述及，要判断一个元素的存在与否，至少要有23条灵敏线作分析线。这些光谱线有光谱数据表供查阅。如1971年中国工业出版社光谱线波长表 现在学习的是第11页，共26页4）光谱的识别方法）光谱的识别方法释谱释谱根据谱图确定样品中元素存在与否的过程叫释谱根据谱图确定样品中元素存在与否的过程叫释谱释谱的方法很多，有些多年从事这方面工作的老师，根据经验就可从谱板放大后映出的谱图上，知道有那些元素的那条谱线。一般情况下很难达到这一点，我们初学就更难，所以我们从最简单的释谱方法学起。我们释谱时，首先用到的工具是元素光谱图。现在学习的是第12页，共26页1 1）元素光谱图元素光谱图的组成

8、的组成元元素素光光谱谱图图：在在纯纯铁铁光光谱谱图图上上准准确确标标示示出出68种种元元素素主主要要特特征征谱谱线线(分分析线）并放大析线）并放大20倍倍的谱图片，铁谱起到的谱图片，铁谱起到标尺的作用。标尺的作用。现在学习的是第13页，共26页元素特征谱线图元素特征谱线图：图上标示了图上标示了68种常用元素特征谱线的位置和灵敏度种常用元素特征谱线的位置和灵敏度。在分析时用来确定某元素存在与否。在对样品谱板进行分析时，如果发现底版上这些位置有谱线，就说明有可能就是该线上边所标元素的光谱线。根据此信息，我们可以寻找此元素的其他谱线，从而确定此元素是否存在。在元素特征谱线图，标有元素符号，表明此元素

9、可以发射此波长谱线。元素符号下的数字指元素符号下面的数字，谱线的波长本来用五位数字表示，前两位从波长标尺读出，后三位被列在元素符号的下面。如：现在学习的是第14页，共26页元素右上角的数字元素右上角的数字表示十分制的谱线灵敏度标记，其具体意义如下：表示十分制的谱线灵敏度标记，其具体意义如下：数字越大，说明谱线出现时的灵敏度越高，如10，只要有0.001%的该元素存在，就会有这条线。现在学习的是第15页，共26页灵敏度标记的作用：灵敏度标记的作用：（1）识别鬼线。识别鬼线。如果在分析时，同一元素的9，10标记的线没出现，标记为5的线出现了，可以肯定标记为5的这条线不是该元素的谱线，而有可能是鬼线

10、。现在学习的是第16页，共26页（2）进行半定量分析。进行半定量分析。如果某样品中镁元素灵敏度标记为6、7、8、9、10的谱线出现了，灵敏度标记低于6的谱线均没有出现，则说明：样品中镁元素的含量在0.1%。现在学习的是第17页，共26页氰氰光光带带：用碳电极时，由于C在40007000K时容易和空气中的N2形成(CN)2分子（剧毒气体），而产生的分子发射谱带。由以上三部分拍摄的实际光谱经放大20倍后，印在纸上，制成标准光谱图，共23页，共分析时使用。现在学习的是第18页，共26页2 2）样品谱图的组成样品谱图的组成将试样与纯铁在完全相同条件下摄谱于同同一一感光片上，得试样谱片。把得到的谱片放在

11、映谱仪上放大20倍，然后与元素发射光谱图进行比较，确定被分析元素存在与否。现在学习的是第19页，共26页现在学习的是第20页，共26页三、实验内容采用指定分析法判断下列元素是否存在。Ca、Mg、Ba、Al、Si、B1.查找上面查找上面6种元素常用的灵敏线。（讲义种元素常用的灵敏线。（讲义176页）页）2.将所有灵敏线按波数从大到小排序。将所有灵敏线按波数从大到小排序。3.使用示谱仪查找各谱线，记录元素的波长、灵敏度标记、使用示谱仪查找各谱线，记录元素的波长、灵敏度标记、是原子线还是离子线，并记录是否宽线，自吸线。是原子线还是离子线，并记录是否宽线，自吸线。现在学习的是第21页，共26页1.首先

12、查找上面首先查找上面6种元素常用的灵敏线。（讲义种元素常用的灵敏线。（讲义176页）页）现在学习的是第22页，共26页2.将所有灵敏线按波数从大到小排序。将所有灵敏线按波数从大到小排序。现在学习的是第23页，共26页3.使用示谱仪查找各谱线，记录元素的波长、灵敏度标记、是原子线还使用示谱仪查找各谱线，记录元素的波长、灵敏度标记、是原子线还是离子线，并记录是否宽线，自吸线。是离子线，并记录是否宽线，自吸线。按照波长从大到小从谱图中查出是否存在，并在存在的谱线后按照波长从大到小从谱图中查出是否存在，并在存在的谱线后面用面用标记，并将灵敏度标记同时标出。如下图，确认元素的存在。标记，并将灵敏度标记同时标出。如下图，确认元素的存在。元素光谱图共元素光谱图共2121张，张，波长是连续的。谱波长是连续的。谱板上谱线波长也是板上谱线波长也是连续的，查找谱图连续的，查找谱图时，从第时，从第2121张开始张开始向低波数查找。一向低波数查找。一定根据上一张谱图定根据上一张谱图的位置查找下一张的位置查找下一张谱图的位置，第谱图的位置，第2121页的末尾是第页的末尾是第2020页页的开始。的开始。现在学习的是第24页，共26页现在学习的是第25页，共26页2023/4/1感感谢谢大大家家观观看看现在学习的是第26页，共26页