同步辐射衍射实验基本原理.ppt

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1、同步辐射衍射实验基本原理现在学习的是第1页，共29页来源nX光光子受到样品中电子的相干散射，由于样品中原子排列的性质（如周期对称性等）导致强度的调制，产生强度的极大或者其它分布。n强度的分布反映了样品中原子位置的信息，通过一定的处理方法可以获得这些信息。现在学习的是第2页，共29页衍射是如何产生的？n单个电子对入射的X光产生弹性散射（Tompson散射）；n周期性排列的原子（晶体）由于相干性（衍射）在某些特定的方向使得出射的X光出现极大。现在学习的是第3页，共29页衍射出现极大的条件nLaue方程n晶体的空间结构、Miller指数n晶体的空间结构：点阵；空间群等概念可以在晶体学的参考书找到。现

2、在学习的是第4页，共29页点阵：布拉菲（Bravais）点阵n平移群只有14种，即14种Bravais点阵。7个晶系。n顶点+可能的体心、面心n三斜（初基三斜）n初基单斜；单面心单斜；n初基正交；单面心正交；体心正交；面心正交；n初基四方；体心四方；（为什么没有面心四方？）n初基六方；初基三方n初基立方；面心立方；体心立方。现在学习的是第5页，共29页点群n点群有32种，和晶系有关。n我们最熟悉的立方晶系相关的点群有：T，Th，O，Td，Oh。现在学习的是第6页，共29页空间群n230个空间群：晶体微观结构的对称操作群一共只有230种可能性。n等效点：有对称性操作联系的点称为等效点，这些点的物

3、理性质完全一致（对称性的体现）。现在学习的是第7页，共29页Laue方程n散射矢量必须等于某一个倒易矢量：s=s0+hn倒易矢量是分立的。因此对一个晶体，其产生衍射的方向是分立的。n各个衍射峰以倒易矢量来标志：hkl现在学习的是第8页，共29页Bragg公式n可以将发生衍射的条件描述为X光被晶体中一系列的“镜面”反射，但是出现“反射”的角度不是任意的，只有满足Bragg条件才可以。n不同的反射面以（hkl）标志。现在学习的是第9页，共29页Miller指数nhkl也称为Miller指数。n它代表了倒易空间一个点阵方向，实空间一系列平行晶面的法线方向；n倒易空间和实空间互为傅立叶变换的关系。现在

4、学习的是第10页，共29页衍射和散射所能研究的体系n非常广泛。原先对于晶体（衍射），近来由于同步辐射的发展，对非晶态物质的研究得到发展。n单晶衍射：结构测定；n多晶衍射：相分析、微缺陷、结构分析；n散射（非晶）：研究非晶态物质的重要手段。现在学习的是第11页，共29页X射线衍射的发展历史nM.V.Laue于1912年验证了晶体的衍射；（1914年诺贝尔物理学奖）nBragg父子测定了NaCl晶体结构；（1915年诺贝尔物理学奖）；nDNA双螺旋结构；（1953年诺贝尔医学和生物学奖）n肌红蛋白结构；（1963年诺贝尔物理学奖）；现在学习的是第12页，共29页n同步辐射的出现，使得解析像蛋白质这

5、样复杂的结构成为比较简单的技术，大大促进了结构生物学的发展。n高亮度：对于衍射很弱的晶体很必要，同时减少了辐射损伤；n准直性：质量不佳的晶体也能获得好的数据；n聚焦性：小的晶体也能进行实验；n能量可调：解决相位问题的关键。现在学习的是第13页，共29页多晶衍射n1915年Debye，Scherrer和Hull提出多晶衍射（粉末衍射）的方法；n可以测定晶体结构；n可以得到材料中应力、缺陷分布的情况；n快速鉴定材料中相成分；n实验方便，对样品要求较低。现在学习的是第14页，共29页n同步辐射的出现大大强化了多晶衍射的功能。n高亮度：含量很少的相能够鉴定，实验时间减少；n准直性：衍射分辨率提高，使得

6、结构解析、线形分析等更加准确可靠；n能量可调：反常散射手段应用（结构解析），应力分布。现在学习的是第15页，共29页实验描述n一束尽可能平行（准直性好）、聚焦的X光照射到样品上，记录出射的、能量不变的X光强度的空间分布。n几个主要的部分：光源、光学系统、样品、衍射仪、探测器。现在学习的是第16页，共29页n光源：同步辐射，常规X光源，（中子、电子等）；（单色光或白光）n光学系统：获得尺寸小、有足够准直性的入射光束；n样品：单晶、多晶、非晶；n衍射仪：单轴、四圆衍射仪等；n探测器：点、线、面探测器。现在学习的是第17页，共29页实验设置现在学习的是第18页，共29页不同的样品和实验条件下的衍射n

7、单色光、单晶：n白光、单晶：Laue衍射n单色光、多晶：粉末衍射n白光、多晶：能量色散衍射；n单色光、非晶：散射现在学习的是第19页，共29页单色光、单晶衍射n测定晶体结构最常用、最准确的方法；n也是目前最活跃的研究领域，特别是生物大分子结构测定；n同步辐射是最有效的光源；n需要单晶。现在学习的是第20页，共29页Laue衍射n速度快，可以作为时间分辨的实验手段；n结构解析非常复杂，目前还在发展中；n可能是今后（第四代同步辐射）结构研究的主流手段。现在学习的是第21页，共29页粉末衍射n快速、方便的实验手段；n能给出相当多的信息；n方法学在发展中；n材料、化学等小分子结构研究中必不可少的手段；

8、现在学习的是第22页，共29页能量色散衍射n灵敏度高，适合于非常微小的样品；n在极端条件下的结构研究中有很大的作用；n然而随着实验仪器和分析手段的发展，逐渐被角度色散的粉末衍射替代；现在学习的是第23页，共29页散射n研究非晶材料的有力手段；n和XAFS不同，它能给出材料中总体的结构信息，而不是局域的结构信息。现在学习的是第24页，共29页散射n非周期结构的物质可以研究；n可以得到样品中原子分布的信息；n同步辐射可以提供很短的波长，很高的强度和分辨率，对散射实验非常有利。现在学习的是第25页，共29页n小角散射：通过角度很小的散射强度分布获得样品中密度分布的信息。n适合于诸如纳米材料，生物大分

9、子等体系的研究：得到颗粒或生物大分子的形状、分布等信息。n分辨率较低，但是对样品和实验的要求较低。现在学习的是第26页，共29页n大角散射：类似粉末衍射的实验方法，类似XAFS的处理方法，得到的信息类似XAFS。n平均的结构信息。n要求测量到很大的衍射矢量值：短波长、大角度，高强度，所以需要同步辐射。现在学习的是第27页，共29页多种方法的综合n同步辐射提供了各种手段，各有千秋。关键是如何利用这些方法来获得需要的信息。n不同方法的结果互相印证，从不同侧面揭示了样品中结构的信息。现在学习的是第28页，共29页衍射/散射：All about Fourier Transformationn一个电子对X光的弹性散射（Thompson散射）：偏转了一个角度q，一个电子：现在学习的是第29页，共29页