分析化学中常用的分离和富集方法讲稿.ppt

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1、关于分析化学中常用的分离和富集方法第一页，讲稿共二十七页哦11.1 概论概论问题的提出问题的提出实际样品的复杂性实际样品的复杂性实际样品的复杂性实际样品的复杂性干扰的消除干扰的消除干扰的消除干扰的消除控制实验条件控制实验条件控制实验条件控制实验条件使用掩蔽剂使用掩蔽剂使用掩蔽剂使用掩蔽剂分离分离分离分离 separationseparation分析方法灵敏度的局分析方法灵敏度的局分析方法灵敏度的局分析方法灵敏度的局限性限性限性限性满足对灵敏满足对灵敏满足对灵敏满足对灵敏度的要求度的要求度的要求度的要求选择灵敏度高选择灵敏度高选择灵敏度高选择灵敏度高的方法的方法的方法的方法富集富集富集富集enr

2、ichment enrichment 例：例：例：例：海水中海水中海水中海水中 U U（IV)IV)的测定的测定的测定的测定C C=1 3 =1 3 g/Lg/L难以测定难以测定难以测定难以测定富集为富集为富集为富集为 C C=100 200 =100 200 g/Lg/L可以测定可以测定可以测定可以测定第二页，讲稿共二十七页哦分离效果干扰成分减少至不再干扰干扰成分减少至不再干扰干扰成分减少至不再干扰干扰成分减少至不再干扰待测组分有效回收待测组分有效回收待测组分有效回收待测组分有效回收质量分数质量分数质量分数质量分数 1%1%，回收率回收率回收率回收率 99.9%99.9%以上以上以上以上质量

3、分数质量分数质量分数质量分数 0.01%95%95%或更低或更低或更低或更低质量分数质量分数质量分数质量分数 0.01%1%0.01%1%回收率回收率回收率回收率 99%99%样品中的待测组分含样品中的待测组分含量是未知的如何测量量是未知的如何测量回收率回收率？RecoveryRecovery第三页，讲稿共二十七页哦常用分离方法沉淀分离法沉淀分离法溶剂萃取分离法溶剂萃取分离法离子交换分离法离子交换分离法色谱分离法色谱分离法挥发和蒸馏分离法挥发和蒸馏分离法PrecipitationSolvent extractionIon exchangeChromatographyVolatilization

4、 and distillation第四页，讲稿共二十七页哦11.3沉淀分离与富集沉淀分离与富集依据溶度积分步沉淀原理依据溶度积分步沉淀原理氢氧化物沉淀分离氢氧化物沉淀分离通过控制通过控制 OH-选择性沉淀分离选择性沉淀分离pH12pH12，NaOHNaOHpH 810,NHpH 810,NH3 3NHNH4 4ClClpH 5 6,ZnO悬浊液或有机碱悬浊液或有机碱硫化物沉淀分离硫化物沉淀分离其它无机沉淀剂：硫酸盐、卤化物、磷酸盐等其它无机沉淀剂：硫酸盐、卤化物、磷酸盐等有机沉淀剂：草酸、铜铁试剂、铜试剂、丁二有机沉淀剂：草酸、铜铁试剂、铜试剂、丁二酮肟、苦杏仁酸等酮肟、苦杏仁酸等分离两性离子

5、：分离两性离子：分离两性离子：分离两性离子：Al,Zn,Cr,Sn,Pb,Sb Al,Zn,Cr,Sn,Pb,Sb 不沉淀不沉淀不沉淀不沉淀分离络氨离子：分离络氨离子：分离络氨离子：分离络氨离子：Ag,Co,Ni,Zn,Cd,Cu,(Mg)Ag,Co,Ni,Zn,Cd,Cu,(Mg)不沉淀不沉淀不沉淀不沉淀沉淀：沉淀：沉淀：沉淀：Al,Fe(III),Ti(IV),Th(IV),Bi.Al,Fe(III),Ti(IV),Th(IV),Bi.第五页，讲稿共二十七页哦例如常见阳离子的两酸两碱分离例如常见阳离子的两酸两碱分离例如常见阳离子的两酸两碱分离例如常见阳离子的两酸两碱分离分组组试剂HClH2

6、SO4NH4Cl-NH3NaOH可溶组*沉淀出的离子Ag Hg(I)(Pb)Ca Sr Ba PbFe(III)Mn(II)Al Hg(II)Cr(III)CuMgCdCoNiNaKZnNH4+6第六页，讲稿共二十七页哦7第七页，讲稿共二十七页哦共沉淀分离与富集共沉淀分离与富集共沉淀分离与富集共沉淀分离与富集CuS沉淀时，沉淀时，Hg2+也一起沉淀出来也一起沉淀出来无机共沉淀剂无机共沉淀剂有机共沉淀剂有机共沉淀剂 吸附吸附W，Mo，Si，Bi等等 固体萃取剂固体萃取剂氢氧化物、硫化物、硫酸盐和磷酸盐等作为载体。氢氧化物、硫化物、硫酸盐和磷酸盐等作为载体。8第八页，讲稿共二十七页哦11.4 溶剂

7、萃取分离法溶剂萃取分离法萃取分离法萃取分离法萃取分离法萃取分离法在含有被分离物质的水溶液中，加入萃在含有被分离物质的水溶液中，加入萃在含有被分离物质的水溶液中，加入萃在含有被分离物质的水溶液中，加入萃取剂和与水不相混溶的有机溶剂，震荡，取剂和与水不相混溶的有机溶剂，震荡，取剂和与水不相混溶的有机溶剂，震荡，取剂和与水不相混溶的有机溶剂，震荡，利用物质在两相中的分配不同的性质，利用物质在两相中的分配不同的性质，利用物质在两相中的分配不同的性质，利用物质在两相中的分配不同的性质，使一些组分进入有机相中，使另一些组使一些组分进入有机相中，使另一些组使一些组分进入有机相中，使另一些组使一些组分进入有机

8、相中，使另一些组分仍留在水相中，从而达到分离的目的。分仍留在水相中，从而达到分离的目的。分仍留在水相中，从而达到分离的目的。分仍留在水相中，从而达到分离的目的。梨形分液漏斗梨形分液漏斗梨形分液漏斗梨形分液漏斗 例：例：例：例：I I2 2的萃取的萃取的萃取的萃取第九页，讲稿共二十七页哦第十页，讲稿共二十七页哦11.4.1 萃取分离的基本原理萃取分离的基本原理1.1.萃取分离的依据萃取分离的依据萃取分离的依据萃取分离的依据物质物质物质物质亲水性亲水性亲水性亲水性疏水性疏水性疏水性疏水性离子型化合物离子型化合物离子型化合物离子型化合物极性极性极性极性共价键化合物共价键化合物共价键化合物共价键化合物

9、弱极性或非极性弱极性或非极性弱极性或非极性弱极性或非极性相互转换相互转换相互转换相互转换2.2.萃取分离的实质萃取分离的实质萃取分离的实质萃取分离的实质将待萃取组分将待萃取组分将待萃取组分将待萃取组分由亲水性转化为疏水性，使其萃入有机相中由亲水性转化为疏水性，使其萃入有机相中由亲水性转化为疏水性，使其萃入有机相中由亲水性转化为疏水性，使其萃入有机相中。例，例，8-羟基喹啉羟基喹啉-CHCl3对对Al 3+的萃取的萃取hydrophilichydrophilichydrophobichydrophobic第十一页，讲稿共二十七页哦例：例：8-羟基喹啉羟基喹啉-CHCl3对对Al 3+的萃取的萃取

10、3亲水亲水疏水疏水溶于CHCl38-8-羟基喹啉羟基喹啉羟基喹啉羟基喹啉CHClCHCl3 3萃取剂萃取剂萃取剂萃取剂溶剂溶剂溶剂溶剂水合离子的正电性被中和，水合离子的正电性被中和，水合离子的正电性被中和，水合离子的正电性被中和，亲水的水分子被疏水有机亲水的水分子被疏水有机亲水的水分子被疏水有机亲水的水分子被疏水有机大分子取代大分子取代大分子取代大分子取代第十二页，讲稿共二十七页哦3.反萃取反萃取萃取的反过程（将组分从有机溶液中萃取到水溶液中）萃取的反过程（将组分从有机溶液中萃取到水溶液中）Back extraction如：如：8-羟基喹啉铝螯合物中加入羟基喹啉铝螯合物中加入1mol/L HC

11、l13第十三页，讲稿共二十七页哦4.分配系数与分配比分配系数与分配比分配系数分配系数分配系数分配系数 partition coefficientpartition coefficientHA(w)HA HA(w)HA(o)(o)萃取平衡萃取平衡萃取平衡萃取平衡分配定律分配定律分配定律分配定律Water Water 在水相中在水相中在水相中在水相中Organic Organic 在有机相中在有机相中在有机相中在有机相中下标下标下标下标K KD D分配系数分配系数分配系数分配系数热力学常数热力学常数热力学常数热力学常数分配比分配比分配比分配比 distribution ratiodistribut

12、ion ratio条件分配系数条件分配系数条件分配系数条件分配系数HA(w)HA HA(w)HA(o)(o)K Ka aA A(HA)(HA)i i缔合缔合缔合缔合醋酸在苯和水中的分配醋酸在苯和水中的分配醋酸在苯和水中的分配醋酸在苯和水中的分配D D分配比分配比分配比分配比条件常数条件常数条件常数条件常数第十四页，讲稿共二十七页哦醋酸在苯和水中的分配醋酸在苯和水中的分配HAc(w)HAc(o)KaAc(HAc)2Kp第十五页，讲稿共二十七页哦5.萃取率萃取率称为相比称为相比称为相比称为相比R R R R 可近似地反映溶质浓缩的效率可近似地反映溶质浓缩的效率可近似地反映溶质浓缩的效率可近似地反映

13、溶质浓缩的效率当当当当 R=1 R=1 时，时，时，时，其中其中其中其中DE%1001.00.01100500D1101001000E%50919999.9增大萃取率增大萃取率增大萃取率增大萃取率减小相比减小相比减小相比减小相比增加萃取次数增加萃取次数增加萃取次数增加萃取次数第十六页，讲稿共二十七页哦多次萃取设用设用 Vo mL 有机溶剂萃取有机溶剂萃取 Vw mL水中含量为水中含量为 m0 的的 A 物质，一次萃取物质，一次萃取后剩余的后剩余的 A 物质的量为物质的量为 m1 g据分配据分配比定义比定义整理，整理，得得萃取萃取 n 次，同理可得次，同理可得n 次萃取的萃取率次萃取的萃取率第十

14、七页，讲稿共二十七页哦第十八页，讲稿共二十七页哦1 1 1 1）用同样量的萃取剂，分多次萃取比一次萃取的效率用同样量的萃取剂，分多次萃取比一次萃取的效率用同样量的萃取剂，分多次萃取比一次萃取的效率用同样量的萃取剂，分多次萃取比一次萃取的效率高高高高结论：结论：结论：结论：2 2 2 2）萃取原则：少量多次）萃取原则：少量多次）萃取原则：少量多次）萃取原则：少量多次19第十九页，讲稿共二十七页哦11.4.2 萃取分离的类型与条件萃取分离的类型与条件1.1.1.1.萃取类型萃取类型萃取类型萃取类型螯合物萃取螯合物萃取螯合物萃取螯合物萃取离子缔合物萃取离子缔合物萃取离子缔合物萃取离子缔合物萃取简单分

15、子萃取简单分子萃取简单分子萃取简单分子萃取溶剂配合萃取溶剂配合萃取溶剂配合萃取溶剂配合萃取螯合物萃取螯合物萃取螯合物萃取螯合物萃取 chelate extractionchelate extraction生成螯合物的萃取生成螯合物的萃取生成螯合物的萃取生成螯合物的萃取被三氯甲烷萃取被三氯甲烷萃取酮肟酮肟第二十页，讲稿共二十七页哦Dithizone 双硫腙Green Green Green Red Red Red 22=10=101616第二十一页，讲稿共二十七页哦8-hydroquinoline and cupferron8-hydroquinoline8-羟基喹啉羟基喹啉CupferronC

16、upferron铜铁试剂铜铁试剂铜铁试剂铜铁试剂第二十二页，讲稿共二十七页哦2.萃取条件的选择萃取条件的选择A 螯合剂的选择螯合剂的选择B 溶液的酸度溶液的酸度C 萃取溶剂的选择萃取溶剂的选择D 干扰离子的消除干扰离子的消除（1）控制酸度）控制酸度（2）使用掩蔽剂）使用掩蔽剂23第二十三页，讲稿共二十七页哦11.4.3 萃取分离的实验方法萃取分离的实验方法间歇萃取法间歇萃取法间歇萃取法间歇萃取法连续萃取法连续萃取法连续萃取法连续萃取法萃取分离在分析化学中的应用萃取分离在分析化学中的应用萃取分离在分析化学中的应用萃取分离在分析化学中的应用萃取分离萃取分离萃取分离萃取分离萃取富集萃取富集萃取富集萃

17、取富集萃取分光光度法萃取分光光度法萃取分光光度法萃取分光光度法例：例：例：例：Ni Ni 2+2+的丁二酮肟（三氯甲烷）分光光度法测定的丁二酮肟（三氯甲烷）分光光度法测定的丁二酮肟（三氯甲烷）分光光度法测定的丁二酮肟（三氯甲烷）分光光度法测定参见陈国珍等人编著：参见陈国珍等人编著：参见陈国珍等人编著：参见陈国珍等人编著：紫外紫外紫外紫外-可见光分光光度法可见光分光光度法可见光分光光度法可见光分光光度法下册下册下册下册 原子能出版社原子能出版社原子能出版社原子能出版社Batch extraction using pear-shaped separatory Batch extraction us

18、ing pear-shaped separatory funnelfunnelContinuous liquid-liquid extractionContinuous liquid-liquid extraction高密度溶剂萃取高密度溶剂萃取高密度溶剂萃取高密度溶剂萃取低密度溶剂萃取低密度溶剂萃取低密度溶剂萃取低密度溶剂萃取索氏萃取剂索氏萃取剂第二十四页，讲稿共二十七页哦连续萃取法连续萃取法Higher-density Higher-density solvent extractionsolvent extractionLow-density Low-density solution be

19、ing solution being extractedextractedExtraction Extraction solventsolventVaporVaporBoiling flask containing Boiling flask containing high-density extracting high-density extracting solvent and extracted solvent and extracted solutesoluteDiverter for drops of Diverter for drops of condensate of high-

20、density condensate of high-density solventsolventCondensateCondensateReflux condenserReflux condenserHeatHeat第二十五页，讲稿共二十七页哦Lower-density solvent extractionHeatHeatHigh-density High-density solution being solution being extractedextractedExtracting Extracting solventsolventCondensateCondensateReflux condenserReflux condenserVaporVaporFlask containing Flask containing low-density low-density extracting solvent extracting solvent and extracted soluteand extracted solute连续萃取法连续萃取法第二十六页，讲稿共二十七页哦感感谢谢大大家家观观看看4/1/2023第二十七页，讲稿共二十七页哦