原子荧光光谱讲稿.ppt
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1、原子荧光光谱第一页,讲稿共三十二页哦1.概述概述2.理论基础理论基础 (一)原子荧光的产生及分类(一)原子荧光的产生及分类 (二)原子荧光的定量分析方程(二)原子荧光的定量分析方程 (三)量子效率及荧光猝灭效应(三)量子效率及荧光猝灭效应3.原子荧光的仪器结构原子荧光的仪器结构4.氢化物原子荧光法氢化物原子荧光法 (一)主要适用元素(一)主要适用元素 (二)氢化物原子荧光法的灵敏度(二)氢化物原子荧光法的灵敏度 (三)氢化物发生体系(三)氢化物发生体系 (四)氢化物的发生及导入原子化器的方法(四)氢化物的发生及导入原子化器的方法5.原子荧光法的应用原子荧光法的应用6.ICP-MS简介简介7.元
2、素分析仪器的比较元素分析仪器的比较第二页,讲稿共三十二页哦一、一、概述概述n原子荧光光谱法是原子光谱分析技术的一个原子荧光光谱法是原子光谱分析技术的一个分支,从发光机制上看,它属于光致发光。分支,从发光机制上看,它属于光致发光。原子荧光作为一种仪器分析方法提出是原子荧光作为一种仪器分析方法提出是20世纪六十年代中期,真正得到实际应用的世纪六十年代中期,真正得到实际应用的是是1964年以后。年以后。n我国对原子荧光的研究显然比国外晚,但是我国对原子荧光的研究显然比国外晚,但是成绩非常突出。成绩非常突出。第三页,讲稿共三十二页哦n原子荧光方法中,最主要,最有应用价值的原子荧光方法中,最主要,最有应
3、用价值的是氢化物原子荧光法,它具有检出限低,是氢化物原子荧光法,它具有检出限低,仪器便宜,该方法最适宜测定的元素如仪器便宜,该方法最适宜测定的元素如As,Pb,Hg,Ca,Se等,恰恰是环保,临等,恰恰是环保,临床医药,半导体工业最常测定的元素。因床医药,半导体工业最常测定的元素。因此,原子荧光是重要的无机痕量分析方法此,原子荧光是重要的无机痕量分析方法之一。之一。第四页,讲稿共三十二页哦n原子发射、吸收和荧光光谱原子发射、吸收和荧光光谱n(1)发射与吸收光谱发射与吸收光谱-线状光谱线状光谱n(2)原子荧光光谱原子荧光光谱-物质吸收一定波长的光达到物质吸收一定波长的光达到激发态之后,若经过激发
4、态之后,若经过10-8秒,又跃迁回基态或低能秒,又跃迁回基态或低能态,发射出与激发光相同或不同的光,这种光称为态,发射出与激发光相同或不同的光,这种光称为原子荧光。原子荧光。第五页,讲稿共三十二页哦原子荧光光谱法的优点:原子荧光光谱法的优点:(1 1)有有较较低低的的检检出出限限,灵灵敏敏度度高高。特特别别对对CdCd、ZnZn等等元元素素有有相相当当低低的的检检出出限限,CdCd可可达达0.001ngcm0.001ngcm-3-3、ZnZn为为0.04ngcm0.04ngcm-3-3。现现已已有有2020多多种种元元素素低低于于原原子子吸吸收收光光谱谱法法的的检检出出限限。由由于于原原子子荧
5、荧光光的的辐辐射射强强度度与与激激发发光光源源成成比比例例,采采用用新新的的高高强强度度光光源源可可进进一一步步降降低低其其检检出出限。限。(2 2)干干扰扰较较少少,谱谱线线比比较较简简单单,采采用用一一些些装装置置,可可以以制制成成非非色色散散原原子子荧荧光光分分析析仪仪。这这种种仪仪器器结结构构简单,价格便宜。简单,价格便宜。(3 3)分析校准曲线线性范围宽,可达)分析校准曲线线性范围宽,可达3 35 5个数量级。个数量级。(4 4)由由于于原原子子荧荧光光是是向向空空间间各各个个方方向向发发射射的的,比比较较容易制作多道仪器,因而能实现多元素同时测定容易制作多道仪器,因而能实现多元素同
6、时测定。第六页,讲稿共三十二页哦二、原子荧光的理论基础二、原子荧光的理论基础n2.1 原子荧光的类型原子荧光的类型n2.1.1共振荧光共振荧光n2.2.1非共振荧光非共振荧光a)直跃线荧光直跃线荧光b)阶跃线荧光阶跃线荧光c)热助阶跃线荧光热助阶跃线荧光d)敏化荧光敏化荧光第七页,讲稿共三十二页哦原理1.原原子子荧荧光光光光谱谱的的产产生生 气气态态自自由由原原子子吸吸收收特特征征辐辐射射后后跃跃迂迂到到较较高高能能级级,然然后后又又跃跃迁迁回回到到基基态态或或较较低低能能级级。同同时时发发射射出出与与原原激激发发辐射波长相同或不同的辐射即原子荧光。辐射波长相同或不同的辐射即原子荧光。原子荧光
7、为原子荧光为光致发光光致发光,二次发光二次发光,激发光,激发光源停止时,再发射过程立即停止。源停止时,再发射过程立即停止。第八页,讲稿共三十二页哦原子荧光有三类原子荧光有三类:n 共振原子荧光:共振原子荧光:指气态基态原子吸收共振辐射后,再发射指气态基态原子吸收共振辐射后,再发射与吸收共振线波长相同的光,这种光为与吸收共振线波长相同的光,这种光为共振荧光共振荧光。共振跃迁。共振跃迁几率大,因而共振荧光强度最大。几率大,因而共振荧光强度最大。n 非共振原子荧光:非共振原子荧光:激发辐射的波长与被激原子发射的荧光激发辐射的波长与被激原子发射的荧光波长不相同时产生的荧光称为波长不相同时产生的荧光称为
8、非共振荧光非共振荧光。n荧光波长大于激发波长的荧光称为荧光波长大于激发波长的荧光称为斯托克斯荧光斯托克斯荧光stokes;n荧光波长小于激发波长的荧光称为荧光波长小于激发波长的荧光称为反斯托克斯荧光反斯托克斯荧光anti-stokes。n敏化原子荧光:敏化原子荧光:敏化荧光又称诱导荧光。物质敏化荧光又称诱导荧光。物质B本身不能本身不能直接激发产生荧光,但当物质直接激发产生荧光,但当物质A存在时,受光激发形成激存在时,受光激发形成激发态(发态(A),通过碰撞将其部分或全部能量转移给物质),通过碰撞将其部分或全部能量转移给物质B,使,使B激发到激发态(激发到激发态(B),当其以辐射光子形式去激回到
9、),当其以辐射光子形式去激回到较低能态或基态所发射的荧光。较低能态或基态所发射的荧光。n在以上各种类型的原子荧光中,共振荧光强度最大,最为常用。在以上各种类型的原子荧光中,共振荧光强度最大,最为常用。第九页,讲稿共三十二页哦非共振荧光第十页,讲稿共三十二页哦2.荧光强度 If=Ia =AI0N=kC If荧光强度荧光强度为荧光量子效率为荧光量子效率 Ia吸收光的强度吸收光的强度.A为有效面积为有效面积I0 为单位面积上光的强度为单位面积上光的强度l为吸收光程长为吸收光程长N为基态原子数为基态原子数为峰值吸收系数为峰值吸收系数第十一页,讲稿共三十二页哦4 4量子效率与荧光猝灭量子效率与荧光猝灭量
10、子效率量子效率:=f f/A A f f 单位时间时内发射的荧光光子数单位时间时内发射的荧光光子数 A A单位时间内吸收激发光的光子数单位时间内吸收激发光的光子数 一般小于一般小于1。第十二页,讲稿共三十二页哦荧荧光光猝猝灭灭 受受激激原原子子和和其其他他粒粒子子碰碰撞撞,把把一一部部分分能能量量变变成成热热运运动动与与其其他他形形式式的的能能量量,因因而而发发生生无无辐辐射射的的去去激激发发过过程。程。A A*+B=A+B+H+B=A+B+Hn实验表明:实验表明:CO2,CO,N2,O2,作用截面大,而产生作用截面大,而产生荧光猝灭效应,惰性气体氦、氩不易产生猝灭效荧光猝灭效应,惰性气体氦、
11、氩不易产生猝灭效应。应。可用氩气来稀释火焰,减小猝灭现象。可用氩气来稀释火焰,减小猝灭现象。第十三页,讲稿共三十二页哦三、原子荧光的仪器结构三、原子荧光的仪器结构n光源光源原子化器原子化器分光器分光器检测器检测器()光源原子化器检测器记录非色散原子光倍仪结构放大荧光仪分为两类,荧光仪分为两类,色散型和非色散型色散型和非色散型。荧光仪与原子吸收荧光仪与原子吸收仪相似,但光源与其他部件不在一条直线上,而是仪相似,但光源与其他部件不在一条直线上,而是90度直度直角,而避免激发光源发射的辐射对原子荧光检测信号角,而避免激发光源发射的辐射对原子荧光检测信号的影响。的影响。第十四页,讲稿共三十二页哦激发光
12、源激发光源:可用:可用线光源线光源或或连续光源,如连续光源,如空心阴极灯或氙弧灯。目前,商业空心阴极灯或氙弧灯。目前,商业化的原子荧光仪用的基本都是空心阴极灯。原子荧光仪用的是特制的化的原子荧光仪用的基本都是空心阴极灯。原子荧光仪用的是特制的高强度灯,与原子吸收仪所用空心阴极灯有所不同。高强度灯,与原子吸收仪所用空心阴极灯有所不同。原子化器:常用的有火焰原子化器、石墨炉原子化器、等离子体原子化原子化器:常用的有火焰原子化器、石墨炉原子化器、等离子体原子化器和石英管原子化器。器和石英管原子化器。石英管原子化器是利用盘绕在石英原子化炉芯口上的细电热丝点燃氢石英管原子化器是利用盘绕在石英原子化炉芯口
13、上的细电热丝点燃氢气和氢化物的混合物,形成炬状火焰。特点是气和氢化物的混合物,形成炬状火焰。特点是 结构简单、记忆效应结构简单、记忆效应小、使用寿命长,原子化效率高。小、使用寿命长,原子化效率高。色散系统色散系统 原子荧光仪分为色散型和无色散型两种。其中无色散型更常用。原子荧光仪分为色散型和无色散型两种。其中无色散型更常用。检测系统检测系统 包括光电信号的转换及电信号的测量。光电信号转化器件有光电倍增包括光电信号的转换及电信号的测量。光电信号转化器件有光电倍增管、光电管、光敏二极管、光敏电阻等。电信号测量器件包括前置放管、光电管、光敏二极管、光敏电阻等。电信号测量器件包括前置放大器、主放大器、
14、积分器和大器、主放大器、积分器和A/D转换电路等。转换电路等。第十五页,讲稿共三十二页哦四、四、氢化物原子荧光法氢化物原子荧光法n氢化物原子荧光法是指在室温条件下氢化物原子荧光法是指在室温条件下,能与能与初生态氢发生还原反应初生态氢发生还原反应,生成气态共价氢化生成气态共价氢化物物,然后借助载气将其导入原子化器然后借助载气将其导入原子化器,进行原进行原子荧光测量的一类方法子荧光测量的一类方法.n该方法具有极高的灵敏度该方法具有极高的灵敏度,是原子荧光方法是原子荧光方法的主体的主体.该方法使用的测量元素主要有第四该方法使用的测量元素主要有第四.第五第五.第六主族的第六主族的As.Sb.Bi.Se
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