GMP认证全套文件资料059-岛津GC-14A型气相色谱仪标准操作规程.pdf

《GMP认证全套文件资料059-岛津GC-14A型气相色谱仪标准操作规程.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《GMP认证全套文件资料059-岛津GC-14A型气相色谱仪标准操作规程.pdf（5页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、*制 药 厂 操作标准-质量管理 文件名称 岛津 GC-14A 型气相色谱仪 标准操作规程 编 码 SOP-QC-111-00 页 数 4-1 实 施 日 期 制 订 人 审 核 人 批准人 制订日期 审核日期 批 准 日 期 制订部门 质管部 分发部门 检验室 目 的：规范岛津 GC14A 型气相色谱仪的操作。适用范围：检验室岛津 GC14A 气相色谱仪。责 任 人：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。规 程：1操作前的准备 1.1 色谱柱的老化 将柱子进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱箱内,检测器一端封住。新柱在低于最高使用温度 2030以下、通过较高流速载气老化

2、 24 小时以上,柱连接时,按柱温高低选用合适的密封垫圈,一般为：250以下 250以上 不锈钢柱 铝垫圈 铝垫圈 玻璃柱 硅橡胶垫圈 石墨垫圈 安装时注意松紧适度,安装后打开载气阀,仪器在正常通气情况下用皂液 检漏。1.2 气体流量的调节 1.2.1 载气(N2)开启氮气钢瓶高压阀的调节杆应处于释放状态.打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约 0.6MPa,缓缓开启主机上载气进口压力表(P),使表压指示为 5Kg/cm2,再缓慢开启载气流量表(M),调节氮气流量至实际操作量。1.2.2 氢气 等柱温箱温度达到设定值后,打开氢气钢瓶或氢气发生器主阀,调节输出压力为 2kg/cm2,主机上

3、压力调节至约 0.5kg/cm2。1.2.3 空气 启动空气压缩机,主机压力调节至约 0.5kg/cm2。1.3 检漏 用皂液检查柱以及各连接处是否漏气。2主机操作 2.1 接通电源,开启主机电源(右下侧),此时 显示出来,同时 *制 药 厂 操作标准-质量管理 文件名称 岛津 GC-14A 型气相色谱仪 标准操作规程 编 码 SOP-QC-111-00 页 数 4-2 POLARITY lor2 的灯亮,RANGE 灯亮.温度设置如下：设 置 显 示(1)设定检测器温度 (2)设定进样口温度 (3)设定柱温 (4)设定柱温延续时间 (5)设定柱的升温速度 DET.T 2 0 0 ENT DE

4、TT 200 INJ 1 8 0 ENT INJT 180 COL INT TEMP 8 0 ENT CITP 80 COL INTI TIME 1 ENT CITM 1.0 COL PROG RATE 1 0 ENT CPRI 10.0 CITP。XX (6)设定色谱柱最终温度 (7)设定最终温度的时间 注：如不需程序升温只需前 3 部分操作。(8)设定 FID 控制条件 FID检 测 器 中RANGE2 灯亮 表明FID未安装或开关位于 OFF。*制 药 厂 操作标准-质量管理 文件名称 岛津 GC-14A 型气相色谱仪 标准操作规程 编 码 SOP-QC-111-00 页 数 4-3 N

5、J(1)灯亮 I (9)操作显示检测器或柱温 未 按 加 热开关,不 显 示 加COL FINAL TEMP 1 5 0 ENT CFP1 150 COL FINAL TIME 2 ENT CFM1 2.0 DET 1 ENT DRRG 2 RANGE 2 ENT DIPL 1 POL 1 ENT MONIT DET.T MONITCOL DETT.XX CITP.XX DET 1 NON 热,按 按下上述键后,无特殊原因不得按 显示室温 (10)由于仪器开启,显 示 高于室温,开启加热开关后显 示加热中的温度 (11)接通加热开关 2.2 点火 适当调小氢气,空气流量(注意：调小空气流量可按

6、主机表头 )。适当调大氢气流量,立即用点火器点火,可听见“卟”声,为确证点着,可用一块玻璃置于检测器喷口处,如玻片上有雾,表明火已点着,然后将氮气,空气和氢气调节到预置的位置。2.3 仪器检测器输出连接适当的色谱数据处理机,设定各项参数,观察基线状态,基线平稳后检查参数设定是否合适。2.4 进样 用微量注射器进样,同时启动数据处理机采集色谱信号。分析完毕后停止*制 药 厂 操作标准-质量管理 START ENTER DETT.25 STRAT MONIT DET-T MONIT COL CITP.27 IGNITE 文件名称 岛津 GC-14A 型气相色谱仪 标准操作规程 编 码 SOP-QC-111-00 页 数 4-4 采集数据,经数据处理后打出报告。3 关机 3.1 关闭数据处理机,停止通电.仪器在测定完毕后继续用载气冲洗整个系统 30 分钟或以上。3.2 切断电源，除载气外关闭所有气源。开启柱箱门。3.3 继续通载气至柱温降至室温附近。关闭载气。3.4 使用登记。