氨氮的测定469.pdf

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1、氨氮的测定 56 氨 氮 的 测 定 1 范围 本标准规定了污水中氨氮的测定方法。本标准适用于污水中氨氮的测定。2 原理：水中氨与碘化汞钾在碱性溶液中产生黄棕色沉淀，其色度与氨含量成正比。2K2（HgI4）3KOHNH3NH2Hg2OI7KI2H2O(黄棕色沉淀）3 仪器 3.1 分光光度计；3.2 50ml、100ml 容量瓶；3.3 吸管若干；3.4 玻璃漏斗；3.5 漏斗架。4 试剂 4.1 纳氏试剂 称取50g分析纯碘化钾溶于35ml蒸馏水中，加入饱和的氯化高汞(约35g溶于150ml水中)，并且不停搅拌至产生红色沉淀不再溶解为止.另取140g优级纯氢氧化钠加水稀释至400ml,加入到

2、上述溶液中，再稀释至1升，静止24小时倾出上层清液（用砂芯漏斗过滤)于棕色瓶中，并且用橡胶皮塞塞紧，将沉淀物弃去,纳氏试剂放置过长可能生成沉淀物可过滤再使用；4.2 硫酸锌（10%）：取 10g 分析纯硫酸锌溶解后稀释至 100ml；4.3 氢氧化钠（50)：取 50g 氢氧化钠溶解后稀释至 100ml；4.4 酒石酸钾钠溶液（50）：溶解 500g 酒石酸钾钠于 1000ml 无氨蒸馏水中煮沸至无氨为止,冷却后补充至 1000ml（用纳氏试剂测试无氨）；4.5 氯化铵标准溶液 精确称取干燥的NH4Cl（分析纯）3。8190g于容量瓶中，稀释至1L，取此溶液1ml再稀释100倍，即1ml0.0

3、1mg（NH），此为标准溶液.5 标准曲线的绘制 5.1 分别取标准氯化铵溶液：0。0、1.0、1.5、2。0、3.0、4。0、5.0ml 于 50ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，加 1ml 洒石酸钾钠，1ml 纳式试剂,此溶液 NH含量分别为 0。0、0.01、0.015、0.02、0.03、0.04、0.05mg。摇匀，放置 10min 进行比色.5.2 在波长 420nm，用 2cm 比色皿，以空白溶液为参比.6 测定步骤 氨氮的测定 57 取100ml水样于100ml容量瓶内,加1ml硫酸锌，加0。5ml氢氧化钠,充分摇匀静止，在玻璃漏斗上过滤。取1ml清水样于50ml容量瓶中，用无氨蒸馏水稀释至刻度，加1ml酒石酸钾钠，加1ml纳氏试剂，摇匀，放置10分钟，在波长420nm下，以2cm比色皿进行比色，空白与试样同时同样处理。7 计算 m1000 氨氮（mg/L）=V m-仪器所测氨含量，mg；V-水样体积，ml。8 允许差 两次平行测定之差不允许大于0.2mgL，取其算术平均值为测定结果。