活性艳红X-3B的合成及染色794.pdf

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1、活性艳红X-3B的合成及染色 活性艳红X-3B的合成 一、目的 1了解活性染料的反应原理。2.学习X型活性染料的合成方法。二、原理 1 主要性质和用途 活性艳红X-3B的结构式为：本品是枣红色粉末，溶于水呈蓝光红色。遇铁对色光无影响，遇铜色光稍暗。本品可用于棉、麻、粘胶纤维及其他纺织品的染色，也可用于蚕丝、羊毛、锦纶的染色，还可用于丝绸印花，并可与直接、酸性染料同印。还可与活性金黄 XG、活性蓝XR组成三原色，拼染各种中、深色泽，如橄揽绿、草绿、墨 绿等，色泽丰满。2 合成原理 活性染料又称反应性染料，其分子中含有能和纤维素纤维发生反应的基团。在染色时和纤维素以共价键结合，生成“染料一纤维”化

2、合物，因此这类染料的 水洗牢度较高。活性染科分子的结构包括母体染料和活性基团两个部分。活性基团往往通过 某些联结基与母体染料相连。根据母体染料的结构，活性染料可分为偶氮型、蒽 醌型、酞菁型等；按活性基团可分为 X型、K型、KD型、KN型、M型、P型、E型、T型等。活性艳红X3B为二氯三氮苯型（即X型）活性染料，母体染料的合成方法 按一般酸性染料的合成方法进行，活性基团的引进一般可先合成母体染料，然后 和三聚氯氰缩合。若氨基萘酚磺酸作为偶合组分，为了避免发生副反应，一般先 将氨基萘酚磺酸和三聚氯氰缩合，这样偶合反应可完全发生在羟基邻位。其反应 方程式如下：C ii SOjNa/CL 三、主要仪器

3、和药品 三口烧瓶（250ml）、电动搅拌器、温度计（0 100C）、滴液漏斗（60ml）、烧杯（150ml、60ml）。H酸、苯胺、三聚氯氰、盐酸、亚硝酸钠、碳酸钠、精盐、磷酸三钠、磷酸 二氢钠、磷酸氢二钠、尿素。四、实验内容 在装有电动搅拌器、滴液漏斗和温度计的 250ml三口烧瓶中加入30g碎冰、25ml冰水和5.6g三聚氯氰，在0C搅拌20min,然后在1h内中加入H酸溶液（10.2gH酸、16g碳酸钠溶解在68ml水中），加完后在8C 10C搅拌1h,过滤,得黄棕色澄清缩合液。在150ml烧杯中加入10ml水、36g碎冰、7.4ml30%盐酸、2.8g苯胺，不断 搅拌，在05C时于15

4、min内加入2.1g亚硝酸钠（配成30%镕液），加完后在0 5C 搅拌10min，得淡黄色澄清重氮液。在600ml烧杯中加入上述缩合液和20g碎冰，在0C时一次加入重氮液，再 用20%磷酸三钠溶液调节PH至4.8 5.1。反应温度控制在46C,继续搅拌 1h。加入1.8g尿素，随即用20%碳酸钠镕液调节PH至6.87。加完后搅拌3h。此时溶液总体积约310ml，然后按体积的25%加入食盐盐析，搅拌l h，过滤。滤饼中加入滤饼重量2%的磷酸氢二钠和1%的磷酸二氢钠，搅匀，过滤，在85C 以下干燥，称重产品，计算产率。五、注意事项 严格控制重氮化温度和偶合时的 pH值。三聚氯氰遇空气中水分会逐渐水

5、解并放出氯化氢，用后必须盖好瓶盖。NHj（2）重賀偶合 Cl+Naa+2H2O+NaNQz+2HCI C OH NHC+卡 ceilcy+染色 一、目的要求：了解x型活性染料的染色方法。二、原理：在三聚氯氰分子中，由于氯原子引入三氮苯，氯原子的诱导效应和氯原于联 结的碳原子上电子云密度进一步降低而成为正电荷中心。cci 对于三氮苯型、二氮苯型活性染料，染色时纤维素纤维首先和染浴中的碱作 用生成纤维素负离子 纤维一 OH+OH-纤维一+HQ 然后纤维素负离子向染料分子中正电荷中心碳原子进攻，取代氮原于，而生 成“染料-纤维”化合物，染料和纤维化学键结合。Ci D-NH-C N、N=C Cl Cl

6、/N-C D_NHC N、N=C X0Cell 三、主要试剂及仪器 染料食盐碳酸钠净洗剂LS皂片烧杯容量瓶吸管 四、实验步骤（1）配方 棉织物：2g色度：2%浴比：1:50 药 品 配比以芽维或织物重畫计）用量（克）集 抖 004 食 紙 40克/升 4 族醸ifi H克/刃 12 （2）棉织物预处理 将2克棉织物浸入50毫升浓度为5g/L的净洗剂LS中，煮 炼10分钟，取出水洗、备用。（3）染液配制 1%染料溶液配制（将1克染料放入100毫升烧杯中，加少量蒸 馏水调成浆状，再加50毫升沸蒸馏水，搅拌使之全部溶解（染料在30-40E溶解）,移入100毫升容量瓶中，烧杯用蒸馏水洗二次，洗液一并倒入容量瓶。冷至室温 后用冷蒸馏水稀释到刻度，得1%染料溶液。）（4）染色过程 吸取4ml1%染料溶液放入600ml烧杯中，用蒸馏水稀释至100ml,得染浴。在20C时将棉织物入浸，不时翻动，染色 15分钟，加2克食盐，续染 15分钟后再加入2克食盐，再染15分钟，加1.2克碳酸纳，半小时内升温至40C 续染半小时，染毕将染物取出，充分水洗。然后用 50毫升5%皂液煮沸10-15分 钟，水洗、晾干。