GMP认证全套文件资料090-滴定管校正标准操作规程.pdf

《GMP认证全套文件资料090-滴定管校正标准操作规程.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《GMP认证全套文件资料090-滴定管校正标准操作规程.pdf（4页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、*制 药 厂 操作标准-质量管理 文件名称 滴定管校正 标准操作规程 编 码 SOP-QC-072-00 页 数 4-1 实 施 日 期 制 订 人 审 核 人 批准人 制订日期 审核日期 批 准 日 期 制订部门 质管部 分发部门 检验室 目 的：制订滴定管校正标准操作规程，确保药物分析的准确性。适用范围：10ml、25ml、50ml 滴定管的检定。责 任：检验人员对本规程的实施负责，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。校正规程：1.检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量，然后按照该温度下纯化水的密度，算出滴定管的容积。2.检定项目和技术要求：2.1 滴定管

2、的玻璃应清澈、透明。2.2 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必项与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于 1mm。2.3 滴定管应具有下列标记：2.3.1 厂名和商标 2.3.2 标准温度 （20）2.3.3 等待时间 t xx S 2.3.4 用法标记 量出式用“Ex”2.3.5 标称总容量与单位 xx ml 2.3.6 准确度等级 A、B 2.4 滴定管玻璃活塞密合性：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留 20min，漏水量应不超过一小格。2.5 容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下表规定。*制 药 厂 操作标准-质量管

3、理 文件名称 滴定管校正 标准操作规程 编 码 SOP-QC-072-00 页 数 4-2 滴 定 管 标称总容量（ml）1 2 5 10 25 50 分度值（ml）0.01 0.02 0.05 0.1 0.1 容量允差（ml）A 0.010 0.010 0.025 0.04 0.05 B 0.020 0.020 0.050 0.08 0.10 水的流出时间（S）A 2035 3045 4570 6090 B 1535 2045 3570 5090 等待时间（S）30 分度线宽度（mm）0.3 3.检定条件:3.1 万分之一天平。3.2 温度范围 050、分度值为 0.1的温度计。3.3 分度

4、值为 0.1 秒的秒表。3.4 称量杯、测温筒、检定架。3.5 标定工作室的室温不宜超过 205，且要稳定。3.6 纯化水。3.7 滴定管。4.检定方法：4.1 水的流出时间：将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上，在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林，使其不漏水，加纯化水至滴定管使液面达到最高标线以上约 5mm 处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将活塞完全开启并计时，使水充分地从流液嘴流出，直至液面降至最低标线为止的流出时间应符合 4.2.5 表中之规定。4.2 纯化水质量的标定：加纯化水至滴定管，使液面达到最高标线以上约 5mm 处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将已称重的称量杯放在滴

5、定管尖端下，完全开启活塞，当液面降*制 药 厂 操作标准-质量管理 文件名称 滴定管校正 标准操作规程 编 码 SOP-QC-072-00 页 数 4-3 至距检定分度线以上约 5mm 处时关闭活塞，等待 30s，然后在则 10s 内用活塞将液面准确调至被检定分度线，精密称定称量杯与水的重量，计算得纯化水的质量。4.3 记录与计算：4.3.1 计算：V20V标（P称P）V20为滴定管在标准温度 20时的实际容量（ml）；V标为滴定管的标称容量（ml）；P称为 t时称得纯化水的质量值；P 为“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得 t时标称容量水的质量值。当 P称与 P

6、值相差很小时，其质量差可近似地看作体积差，故 V20V标V。从衡量法用表中可查得差值（P），因为PV标P，故 V20P称P。4.3.2 举例：加纯化水至 25ml 滴定管（B 级）最高标线，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位。水温为 24.2，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，待液面降至20ml 分度线时，关闭活塞，等待 30s，用活塞将液面准确调至被检定分度线（25ml），精密称定称量杯中水的质量为 24.9801g。V20P称P24.98010.09425.0741ml 加纯化水至 25ml 滴定管（B 级）最高标线，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位。水温为 24.2，将已称重

7、的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，待液面降至 10ml 分度线时，关闭活塞，等待 30s，用活塞将液面准确调至被检定分度线（12.5ml），精密称定称量杯中水的质量为 12.4980g。符合 B 级标准。5.检定结果处理和检定周期：根据上述检定项目的检定数据，查 4.2.5 表，判定其是否符合相应的标准等级。*制 药 厂 操作标准-质量管理 文件名称 滴定管校正 标准操作规程 编 码 SOP-QC-072-00 页 数 4-4 检定周期为三年。6.校正工作结束，记录于“仪器、仪表、校验、检定、维修记录”中。附注：1 弯液面的调定:弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切，视线应与分度线在同一平面上，适当安排光线，可以使弯液面暗淡且轮廓清晰，为此应以白色背景并遮去不需要的杂光，可以在滴定管滴定位液面以下不大于 1mm 处，放置一条黑色纸带在分度吸管壁上，有蓝线乳白衬背的滴定管，蓝线最尖端与分度线的上边缘相结合。2 检定点：2.1 110ml：半容量和总容量二点：2.2 25ml：A 级：05ml，010ml，015ml，020ml，025ml 五点。B 级：012.5ml，025ml 二点。2.3 50ml：A 级：010ml，020ml，030ml，040ml，050ml 五点。B 级：012.5ml，025ml，037.5ml，050ml 四点。