己二酸的制备实验报告(共5页).pdf

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1、 实验(shyn)八 己二酸的制备(zhbi)一、实验(shyn)目的 1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理(yunl)和方法；2、掌握浓缩(nn su)、过滤及重结晶等操作技能 二、实验原理 三、实验药品及其物理常数 化合物名称 分子量 性状 比重 (d)熔点 ()沸点 ()折光率()溶解度 水 乙醇 乙醚 环己醇 100.16 液体或晶体 0.9624 25.2 161 1.461 3.520 可溶 可溶 高锰 酸钾 158.04 斜方 晶体 2.703 240 分解 830 32.75 难溶 不溶 己二酸 146.14 单斜晶1.360 1513 265 10mmHg 100 100 易溶

2、 0.615 棱柱体 环己醇：2g 2.1ml(0.02mol)；高锰酸钾(o mn sun ji)6g(0.038mol)；0.3N 氢氧化钠(qn yn hu n)溶液 50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸 四、主要(zhyo)仪器和材料 水浴锅 三口烧瓶(100 mL、19#3)恒压滴液漏斗 空心(kng xn)塞(14#)球形冷凝管(19#)螺帽接头(19#，2 只)温度计(100)布氏漏斗 吸滤瓶 烧杯 冰 滤纸(lzh)水泵等.氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂 五、实验装置 六、操作步骤 （1）向 250ml 烧杯内加入 50ml 0.3N 氢氧

3、化钠溶液，置于磁力搅拌上；（2）边搅拌边将 6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中；（3）用滴管滴加 2.1ml 环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为 4347。（4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至 43 左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。（5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。（6）趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤 3 次(每次 2 mL)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分；（7）合并滤液和洗涤液，用 4ml 浓盐酸酸化至pH2.0；（8）小心地加热蒸发使溶液的体积减少到 10ml 左右，冷

4、却，分离析出的己二酸。（9）抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。（10）测量产品的熔点和红外光谱，并与标准(biozhn)光谱比较。【操作(cozu)要点及注意事项】1.KMnO4要研细,以利于 KMnO4充分(chngfn)反应。2.滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度(sd)不宜过快（1-2 滴/秒），否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。3.严格控制反应温度(wnd),稳定在 4347之间。4.反应终点的判断：(1)反应温度降至 43以下。(2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有 KMnO4。5.用热水洗涤 MnO2滤饼时,每次加水量约 51

5、0 ml，不可太多。6.用浓盐酸酸化时，要慢慢滴加，酸化至 pH13。7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至 10 ml左右后停止加热，让其自然冷却、结晶。8.环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴管滴加；9.此反应是放热反应，反应开始后会使混合物超过 45，假如在室温下反应开始 5min 后，混合物温度还不能上升至45，则可小心温热至 40，使反应开始；10.要不断振摇或搅拌，否则极易爆沸冲出容器；11.最好是将滤饼移于烧杯中，经搅拌后再抽滤；12.为了提高收得率，最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。七、实验结果 1、产品性状：；2、理论(lln)产量：2.

6、08g；3、实际(shj)产量：；4、产率：.四、实验(shyn)步骤 在装有回流(hu li)冷凝管、温度计、和滴液漏斗(ludu)的 100 mL三颈烧瓶中，放置 18 mL(0.18 mol)50%HNO3，及少许偏钒酸铵（约 0.03g），并在冷凝管上接一气体吸收装置，用稀 NaOH吸收反应过程中产生的二氧化氮气体。滴液漏斗中加入 6 mL（约 0.06 mol）环己醇。三颈烧瓶用水浴预热到 50 oC左右，移去水浴，先滴入 56滴环己醇，至反应开始放出二氧化氮气体，然后慢慢加入其余部分的环己醇，调节滴加速度，使瓶内温度维持在 5060oC之间。温度过高时，用冷水浴冷却，温度过低时，则

7、用热水浴加热，滴加完毕约需 15min。加完后继续搅拌，并用 8090 oC的热水浴加热 10min，至几乎无棕红色气体放出为止。然后将此热溶液倒入 100ml 的烧杯中，冷却后析出己二酸，抽滤，用 15ml 冷水洗涤两次，干燥，粗产物约 6 克。粗制的己二酸可以在水中重结晶。纯己二酸为白色棱状晶体，产量约 5.1 g，mp 为 153 oC。五、实验注意点 1.环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。2.偏钒酸铵不可多加，否则产品发黄。3.本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度(sd)不宜过快，以免反应过剧，引起爆炸。一般可在环己醇中加1ml水，一是减少环己醇因粘稠带来的损失，二是避免反应过剧。4.实验产生的二氧化氮气体有毒，所以装置要求严密不漏气，并要作好(zu ho)尾气吸收。内容总结 （1）实验八 己二酸的制备 一、实验目的 1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法（2）实验八 己二酸的制备 一、实验目的 1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法（3）4.反应终点的判断：(1)反应温度降至 43以下（4）9.此反应是放热反应，反应开始后会使混合物超过 45，假如在室温下反应开始 5min 后，混合物温度还不能上升至 45，则可小心温热至40，使反应开始