水质分析综合实验.pdf

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1、综合实验 水质评价综合实验 I.前言 水是生物生长和生活所必需的资源，人类生活离不开水。在工业生产中，也需要用到大量的水，主要用作溶剂、洗涤剂、冷却剂、辅助材料等。水的质量的好坏，对于人们的生活以及工业生产等都有直接的影响，必须经过分析检验。通常对于水质评价的指标主要有：悬浮物、pH 值、电导率、硬度、COD、Fe、Cl-、PO43-等。II.实验原理 1.水的电导率及 pH 值的测定 电导率与水样中溶解的盐份成正比，电导率的大小可以用来判断水的纯度。选用标准 pH 值缓冲溶液进行两点校正，然后测定，可直接测量水的 pH 值。2.水的总硬度及钙含量的测定 水的硬度是指水中含钙盐和镁盐的量。硬度

2、的表示方法是钙镁离子的总量折合成钙离子的量常用 CaCO3(mg/L)或 CaCO3(m mol/L)表示。测定水的总硬度一般采用 EDTA 滴定法。3.水样化学耗氧量(COD)的测定 COD 常用 KMnO4指数表示，是指在一定条件下，以 KMnO4为氧化剂，处理水样时所消耗的氧量，以氧的 mg/L 来表示。水中部分有机物及还原性无机物均可消耗 KMnO4。因此，KMnO4指数常作为水体受有机物污染程度的综合指标 III.实验用品 仪 器：电导率仪、pHS-3b pH 计、722 型光栅分光光度计、分析天平、酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶、量筒、烧杯、玻璃棒等。药品及材料：电导率校正液

3、100S/cm 缓冲液、Na2HPO4（A.R）、KH2PO4（A.R）、H2SO4（3mol/L）、EDTA（0.01mol/L）、NH3-NH4Cl 缓冲溶液（pH=10）、三乙醇胺（1：2）、NaOH(c.p)、NaF(c.p)、铬黑 T 指示剂、钙指示剂、KMnO4(0.01mol/L)、Na2C2O4(固体)。IV.实验步骤 1.水的电导率的测量 用去离子水冲洗电极，轻轻甩去电极上多余的水分。将电极插入装有 100S/cm 的电导率标准液的烧杯中，校正电导池常数。返回测量模式。用去离子水冲洗电极，甩去电极上多余的水分。将电极插入被测水样的烧杯中，然后立即测量，等读数达到稳定时记录数据

4、。2.水的 pH 值的测量(1)配制标准 pH 值缓冲溶液。分别称取在 110120下烘干 23h 并在干燥器中冷却后的Na2HPO4 3.533g，KH2PO4 3.387g，用水溶解后转入 1L 容量瓶中并稀释至刻度线，摇匀。配成 0.025mol/kg Na2HPO4和 0.025mol/kg KH2PO4混合溶液，pH=6.86。(2)测定水样的 pH 值。以标准 pH 值缓冲溶液校正 pH 计，再测定水样的 pH 值。3.水的总硬度及钙镁离子含量的测定 (1)水的总硬度的测定。用移液管吸取 100.0mL 于 250mL 锥形瓶中，加入三乙醇胺溶液 3mL，再加 5mL 氨性缓冲溶液

5、、3mL NaF、铬黑 T 指示剂少许，用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色至纯蓝色。记录 EDTA 用量，计算水的总硬度。(2)钙镁离子含量的测定。用移液管吸取 100.0mL 于 250mL 锥形瓶中，加入三乙醇胺溶液 3mL，再加 6mL NaOH 溶液、3mL NaF、钙指示剂少许，用 EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色至纯蓝色。记录 EDTA 用量，计算水中钙离子含量。用总量减去钙离子的量即为镁离子的量。4.水样中 COD 的测定(1)KMnO4溶液的配制与标定 液称取 0.32g KMnO4溶于 1L 水中，加热煮沸，放置过夜，用玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液储于棕色瓶中保存。用分析

6、天平准确0.150.20g Na2C2O4基准物质二份，分别置于 250mL 锥形瓶中，加30mL 水使之溶解。加入 10mL 3mol/L H2SO4，加热至 7585。趁热用 KMnO4滴定至终点。根据 Na2C2O4的用量计算 KMnO4的浓度。(2)水样 COD 的测定 取 100mL 混匀水样于 250mL 锥形瓶中。加入 5mL H2SO4，再加入10.00mL 0.01mol/L KMnO4溶液，摇匀，立即放入沸水浴中加热 30分钟。取下锥形瓶，趁热加入 10.00mL 0.0100mol/L Na2C2O4标准溶液，摇匀，立即用 0.01mol/L KMnO4溶液滴定至显微红色，记录KMnO4溶液消耗量。根据 KMnO4溶液消耗量计算 COD。实验结果 1.水样的 pH 值 2水样的电导率 3.计算水样的总度和钙镁的分别含量 4.计算水样的 COD 量.问题讨论 1 测量水的 pH 值使用的玻璃复合电极在使用之前为什么要在蒸馏水中浸泡 24h？2 滴定水的总硬度当用铬黑 T 做指示剂时，在什么情况下，需要中加入适量的 Mg-EDTA 溶液？加入 Mg-EDTA 对测定有无影响？为什么？