水质分析技术工作总结.pdf

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1、 工 作 技 术 总 结 转眼已经走过 2010 年。这一年是我人生旅途中的重要一程,透视过去的一年在领导的帮助、同事们的关心、配合下，分光光度实验室的这一块工作取得了一些成绩。在某些方面可以说上了一个新台阶，作为分光光度实验室的化验员来说，也在从思想到行动，从理论到实践的一些方面较好地完成了自己的任务。努力做到实际操作与操作指导书相结合，不断提高了自己对紫外分光光度计的认识。化验工作精细琐碎，但为了搞好工作，我不怕麻烦，向领导请教、向同事学习、自己摸索实践，认真学习相关业务知识，不断提高自己的理论水平和综合素质。提高了工作能力，在具体的工作中锻炼成了一个熟练的化验员。在这一年，我本着“把工作

2、做的更好”这样一个目标，开拓创新意识，积极完成了以下的技术改进和创新：一、在做总氮测定的时候，测定结果不是超标就是数值很低，这让我对我自己原本的实验方法产生了很大的怀疑。于是我通过各个方面查询资料得到以下几个方面的问题以及改进的方法：1、因为测定总氮时所用的波长分别为 220nm 和 270nm，用玻璃比色皿在这两个波长处测定时会很不稳定，在用其测定样品时候，所得的吸光度数值无法确定一直在不停的跳动，而且同一样品连续测定两次得到的吸光度数值也相差很大，用石英比色皿测定样品时候，所得的吸光度值一直处于稳定状态，连续测定样品两次得到的吸光度值基本无差异，通过查阅相关资料，紫外光区一般在200nm4

3、00nm 波长之间，在此光区内应用石英比色皿，而总氮的测定波长分别为220nm 和 270nm，结合对比实验得出测定总氮是必须要用石英比色皿。2、由于实验室条件的限制消解时所用的高压蒸汽锅是和生物实验共用的，而用布扎紧瓶塞的话很容易会造成交叉污染，所以我改用了保鲜膜，对此我进行了一次对比实验，就同空白，进行两组的平行试验，分别是用保鲜膜扎紧瓶塞和布扎紧瓶塞，其结果如下：（表一）用保鲜膜扎紧瓶塞 用布扎紧瓶塞 A1 A2 A3 A4 220nm 270nm 220nm 270nm 220nm 270nm 220nm 270nm 吸光度 0.046 0.10 0.046 0.10。0.98 0.0

4、25 0.032-0.003 表一 从（表一）看出用保鲜膜扎紧瓶塞的比用布扎紧的稳定性更好，从而说明用保鲜膜扎紧瓶塞时所受的的交叉污染比用布扎紧瓶塞小很多。3、在我查过的很多资料里都说到了总氮的测定实验对过硫酸钾的要求很高，建议用进口的过硫酸钾，为了不浪费能让最少的资源得到最充分的利用，我尝试了用重结晶的方法对过硫酸钾进行提纯，再通过对比的方法分别用提纯的过硫酸钾和未提纯的过硫酸钾对空白进行总氮的测定，其结果如下：（表二）用保鲜膜扎紧瓶塞 用布扎紧瓶塞 A1 A2 A3 A4 220nm 270nm 220nm 270nm 220nm 270nm 220nm 270nm 吸光度 0.032 0

5、.008 00.031 0.009 0.046 0.010 0.046 0.010 表二 从（表二）可以看出测定总氮的实验的时用提纯的过硫酸钾与未提纯的过硫酸钾所得的空白值吸光度存在明显差异，提纯过的过硫酸钾可以显著简单空白值吸光度。二、测定总磷时也是遇到了与测定总氮时候一样的情况，就是与生物实验共用一个高温消毒锅的问题，解决方案也是将原本用布扎紧瓶塞改为用保鲜膜扎紧瓶塞。三、在做氨氮测定实验配置纳氏试剂的过程中，经常不能让碘化汞全部溶解，经过多次的反复配制。我发现应该先将氢氧化钠溶解并冷却了，然后将碘化钾和碘化汞的混合溶液缓慢倒入氢氧化钠溶液中，这样可以使碘化汞完全的溶于溶液 中。四、挥发酚

6、实验中所出现的空白值吸光度一直都在 0.2500 左右，而这个数值相对于 0.1000 的吸光度还是偏高很多，为了使挥发酚的曲线更加准确合理，我用了两个对比实验来寻找空白值偏高的原因。1、无酚水与超纯水的对比 按 GB 5750.4-2006 所规定的实验方法，分别将 250mL 超纯水和无酚水在酸性条件下预蒸馏出 250mL 馏出液，加 2.0 mL 氨水-氯化胺缓冲液（PH9.8）；2.0 mL 2.0%4-氨基安替比林纯度对测定结果有重要影响。用氯仿提纯后，空白和样品的吸光度均明显下降溶液；1.5 mL 8%铁氰化钾溶液；依次摇匀后静置 10 分钟，加氯仿 10.0 mL 萃取，放出氯仿

7、相至 10 mL 比色管。以氯仿为参比，用 2cm比色皿，460nm 波长下测定吸光度值。其结果如下：（表三）无酚水 超纯水 A1 A2 平均值 A1 A2 平均值 吸光度 0.2015 0.1983 0.1999 0.2462 0.2521 0.2492 表三 从（表三）可以看出用无酚水作为空白的水样时所测得的吸光度的值比用超纯水作为空白值的水样时所得的数值低。因此，超纯水经过无酚处理后可降低空白值。2、4-氨基安替比林试剂的纯化 分别用未提纯的 4-氨基安替比林和提纯过的 4-氨基安替比林按照实验一的步骤用无酚水作为水样进行测定。其结果如下：（表四）未提纯 4-氨基安替比林 提纯过的 4-

8、氨基安替比林 A1 A2 平均值 A1 A2 平均值 吸光度 0.2462 0.2521 0.2492 0.0715 0.0783 0.0749 表四 从（表四）可以看出 4-氨基安替比林试剂是否提纯纯度对测定结果存在明显差异。通过查阅相关资料，4-氨基安替比林不稳定，在正常储存条件下可发生 部分缩合反应，生成安替比林红，在 460nm 波长下有吸收，可造成空白吸光度值偏高。用氯仿萃取纯化时，安替比林红溶解在氯仿相中并随氯仿相弃去，所以提纯过的 2%4-氨基安替比林和未提纯过的 2.0%4-氨基安替比林水溶液所测定的空白吸光度值无明显差异。因此，通过 4-氨基安替比林溶液的萃取纯化可显著降低和稳定空白吸光度值。通过以上两个对比实验可以得出：3.1 4-氨基安替比林纯度对测定结果有重要影响。用氯仿提纯后，空白和样品的吸光度均明显下降。3.2 纯水中原本含有的酚对空白和样品的吸光度也有比较显著的影响。以上是我 2010 年的技术总结，对于我做实验项目和风光光度仪还有很多值得我去深入了解和改进的地方，以后的实验过程中也还会碰到很多问题，我会一直不停的努力保持现在这个状态，来不断的提高自己，为公司贡献我的一份力量。