离子色谱仪期间核查作业指导书557.pdf

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1、 离子色谱仪期间核查作业指导书 1.期间核查的目的：为了检查离子色谱仪的流量设定值误差与流量稳定性误差、基线噪声和基线漂移、保留时间和定量重复性误差以及分离能力与洗脱时间，确认仪器的可靠性，使其保持良好的运行状态，从而保证本实验室所得到的测量结果准确可靠。2.期间核查的条件：2.1 环境条件：温度 530，相对湿度 25%-85%，工作电源：22010v，50Hz0.5Hz。2.2 恒温控制器：5-30，控温精度：0.05。3.期间核查的频率：仪器两次检定期之间，核查一次。4.核查项目和核查方法：4.1 外观核查：外观完好；仪器的各功能部件(量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等)均能正常工作，

2、各紧固件应无松动。电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧 密配合。4.2 流量设定值误差 Ss和流量稳定性误差 SR 在检查已确定无泄漏的条件下，分别设定流量和收集排出液时间。使泵运转5 min 后，在流动相泵的排出口用已称量过的容量瓶收集洗脱液，用时用秒表计时，分别称重。每种流量重复测定 3 次，算平均值作为流量测定值，计算流量测定值，计算流量设定误差 Ss和流量稳定性误差 SR。%100/)-(SSmSFFFS%100/)(minmaxmRFFFS)/()(12tWWFtm 式中：mF流量实测值，mL/min；2W容量瓶+流动相的质量，g；1W容量瓶的质量，g；t实验温度下流动相的密度，g

3、/cm3；t收集流动相的时间，min；mF同一组流量测量的算术平均值，mL/min；SF流量设定值，mL/min；maxF同一组流量测量中的最大值，mL/min；minF同一组流量测量中的最小值，mL/min。4.3 基线噪声和基线漂移（电导检测器）调节仪器和记录仪灵敏度，使浓度为 0.5 mg/L 的 Cl 校准液峰高达满刻度时，以洗脱液为流动相，流速取 1.2 ml/min，线速取 10 mm/min，待基线稳定后，记录不少于 30 min 的基线。不少于 30 min 的基线波动最大幅度为基线噪声。基线起始点引出的水平线与基线的最高点(或最低点)的垂直距离为基线漂移。4.4 最小检出浓度

4、 将仪器各参数调至最佳状态，待基线稳定后，分别以 3.0mol/L NO3为标准溶液进样，连续测定 5 次，取平均值。检测限按下式计算。HVcHCN252min 式中：minC最小检测浓度，g/mL；NH基线噪声峰峰值，S；c标准溶液浓度，g/mL；H标准溶液的色谱峰高，S；V进样体积，L。4.5 保留时间和定量重复性误差 4.5.1 保留时间重复性误差：任意选定一种检测离子，连续进样测定保留时间 6次，计算其相对标准偏差作为保留时间的重复性误差。%10011(12保留）TnTTRSDnii 式中：iT第 i 次测定的保留时间；T保留时间平均值；n测定次数；i测定序号，i=1，2，3，4，5，

5、6。4.5.2 定量重复性误差：每种离子各连续进样测定 6 次，分别计算它们的相对标准偏差作为每个离子的定量重复性误差。%10011(12定量）XnXXRSDnii 式中：iX第 i 次测定的峰高或峰面积；X峰高或峰面积的平均值；n测定次数；i测定序号，i=1，2，3，4，5。5.核查参考技术指标：Ss和 SR允许误差：流量设定值（mL/min）0.20.5 0.51.0 大于 1.0 允许误差 Ss%5%3%2 SR 3%2%2%基线噪声：1.5%FS；基线漂移：3.0%FS；最小检出浓度：NO3，0.05g/ml；保留RSD：1.5%；定量RSD：5.0%。6.结果判断方法：仪器符合条款

6、5 的技术指标，仪器可继续使用，否则应当停止使用，进行检查、修理和送计量检定机构校准。离子色谱仪期间核查记录 *制造厂_型号/规格_出厂编号_ 核查员_ 核查日期_年_月_日 核查日期_年_月_日 核查数据：1 外观与各按钮的检查：2.流量设定值误差 Ss和流量稳定性误差 SR：流量设定值（mL/min）0.20.5 0.51.0 大于 1.0 收集时间/min 5 5 5 误差 SS SR 3.基线噪声和基线漂移（电导检测器）：1 2 3 4 5 基线噪声/%FS 基线漂移/%FS 4.最小检出浓度minC：c/g/mL V/L NH/S H/S minC/g/mL 1 2 3 4 5 5.保留时间和定量重复性误差：检测离子 浓度g/ml 保留时间/min 平均值 RSD保留%1 2 3 4 5 6 检测离子 浓度g/ml 峰高/面积/平均值 RSD定量%1 2 3 4 5 6 6.核查结论：