油脂碘价的测定.pdf

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1、实验十四 油脂碘价的测定 1、目的（1）掌握测定油脂碘价的原理与操作技能。（2）明确测定油脂碘价的意义，并通过测定碘价，以评定被检试样的品质。2、原理 碘价：每 100 克油脂与碘反应所需碘的克数。在溶剂中溶解试样并加入 wijs 试剂，在规定的时间后加入碘化钾和水，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘。3、实验材料与仪器 3.1 材料 油炸食品（1）0.1N 硫代硫酸钠溶液；（2）15碘化钾溶液；（3）0.5淀粉指示剂；（4）四氯化碳或氯仿；（5）盐酸、硫酸、碘;（6）高锰酸钾；（7）冰乙酸；（8）重铬酸钾；（9）韦氏液。配制方法有二种：称取纯碘 13g 溶解于 1000ml 冰乙酸中，从中量出 1

2、50ml 作调节韦氏液用，其余碘液通入经过洗涤和干燥的氯气，使之与碘作用生成氯化碘。通入的氯气，使溶液由浓褐色变到透明的橙红色为止。氯化过量时，则用碘液调节，或将氯气通至用硫代硫酸钠溶液标定时，其用量比未通入氯气前大一倍为止。标定方法：分别量取碘液和韦氏液各 20ml，各加入 20ml 5碘化钾溶液和水 100ml，分别用 0.1N 硫代硫酸钠溶液进行滴定。为使韦氏液更加稳定，可在水浴锅上加热 20min，冷却后注入棕色瓶中，置于暗处保存。取三氯化碘 7.9g 和纯碘 8.7g，分别溶于冰乙酸中，合并两液，再用冰乙酸稀释至 1000ml，储于棕色瓶内备用。3.2 仪器 碘价瓶：250ml、滴定

3、管：50ml、分液漏斗、容量瓶：100ml、大肚吸管：25ml、洗气瓶、烧杯、玻棒、胶管、分析天平：感量 0.0001g 3.3 试样用量 表 2 碘价数值与试样用量 碘 价 试样用量范围,g 碘 价 试样用量范围,g 20 0.8461-1.5865 120 0.2115-0.2644 40 0.6346-0.7935 140 0.1813-0.2266 60 0.4231-0.5288 160 0.1587-0.1983 80 0.3173-0.3966 180 0.1410-0.1762 100 0.2538-0.3173 200 0.1269-0.1586 4、操作步骤 按上表数量称取

4、干燥过滤的试样(W，准确至 0.0002g)注入洁净、干燥的碘价瓶中，加 20ml 四氯化碳或氯仿溶解试样，加 25ml 韦氏液，立即加塞(塞和瓶口均涂以碘化钾溶液，以防碘挥发)，摇匀后，在 205条件下，置暗处静置30min(碘价在 130 以上时静置 60min)，到时立即加入 15碘化钾溶液 20ml 和水100ml，用 0.1N 硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入 1ml 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止。在相同条件下，不用试样做二个空白试验，取其平均值作计算用。5、计算 油脂碘价按下列公式进行计算：(V2-V1)N 0.1269 碘价 100 W 式中：V1试样用去的硫代硫酸

5、钠溶液体积，ml；V2空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml;N硫代硫酸钠溶液的当量浓度；W试样重量，g;0.1269每毫克当量硫代硫酸钠相当于碘的克数。双试验结果允许差，碘价在 100 以上不超过 1；碘价在 100 以下不超过 0.6,求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。注意事项：配制韦氏碘液的冰乙酸质量必须符合要求，且不能含有还原性物质。鉴定是否含有还原性物质的方法如下：取冰乙酸 2ml，用 10ml 蒸馏水稀释，加入 1N高锰酸钾溶液 0.1ml，所呈现的红色应在 2h 内保持不变。如红色退去，说明有还原性物质存在，可用下法精制：取冰乙酸 800ml 放入圆底烧瓶内，加

6、 810g高锰酸钾，接上回流冷凝器，加热回流约 1h 后移入蒸馏瓶中进行蒸馏，收集 118119间的馏出物。氯气是以盐酸加入高锰酸钾中制得的，其反应如下：2KMnO4+16HCl 2KCl+2MnCl2+8H2O+5Cl2 制氯时，浓盐酸要缓缓加入，如反应太慢，可以微微加热。所产生的氯气应通过水洗及浓硫酸干燥，方可通入碘液内。通氯气应在通风橱内进行，防止中毒。韦氏碘液由大肚吸管中流下的时间，各次试验应取得一致。碘液与油样接触的时间,应注意维持恒定，否则易产生误差。制备韦氏碘液时通氯气的调整,除上述反复试验方法外,亦可采用先通入过量氯气,然后按照下列公式计算需要加入的未通氯气的原始碘液的毫升数：A(V2-2V1)x=V1 式中：x需要加入的未通氯气的原始碘液的数量，ml；A待调节的碘液数量，ml;V1原始碘液 25ml 标定时所耗用的硫代硫酸钠溶液数量，ml;V2通氯后碘液 25ml 标定时所耗用的硫代硫酸钠溶液数量，ml。例：原始碘液 25ml 标定时耗用的硫代硫酸钠溶液 25.2ml，通氯的碘液 25ml 标定时耗用的硫代硫酸钠溶液 52.8ml，待调节的通氯碘液量为 800ml，则调节时应加入的原始碘液量为：800 (52.8-2 25.2)x=76.2(ml)25.2