功夫酸操作法.pdf

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1、功夫酸操作法 一、加成岗位 1、开车前试压检漏，甲醇清洗烘干无水分。2、加成釜（R101 中抽入贲酯 680 公斤、用齿轮泵打入 F113a1000 公斤、抽入叔丁醇 600 公斤（回收套用的）、催化剂一乙醇胺 32 公斤和氯化亚铜 13 公斤。3、缓慢升温至 85C，且压力控制在。停止升温且缓慢调节压力至。4、保温 10 小时，降压取样，控制贲酯w 5%为合格，脱前馏至 120C。5、降温至 60E放料，沉淀 8 小时。6、将沉淀槽物料抽入脱溶釜（R102,减压蒸馏至 140C，取样分析，控制贲酯w 1%为合格，降温放料，沉淀 8 小时后装桶。二、环合 1、用甲醇清洗反应釜，晾干无水。2、环

2、合釜（R103 中先抽入叔丁醇 900 公斤，甲酰胺 380 公斤。3、降温至-15 C,投入叔丁醇钠 170 公斤。4、滴加加成物 430 公斤，滴加温度保持-15-5 C.5、滴加结束取样分析，控制加成物小于 1%为合格，转入脱溶釜。三、常压脱溶 1、脱溶釜（R104 打开真空抽入环合料。2、升温减压脱溶温度至 90C，脱出叔丁醇 900 公斤，即可结束。四、负压脱溶 1、开车前清洗脱溶釜（R105），真空减压达到。2、打开进料阀门，抽入环合料（2 批）。3、升温至 80C左右至回流状态，调整出料阀门至 100 升/小时。4、待温度升到 90T出料，取样分析 DMF 小于 5%为合格，转料

3、至水洗釜。五、水洗 1、将合格的环合料转入水洗釜（R106，加水 1000 公斤，搅拌 30 分钟，静置 30 分 钟。2、将环合料抽入全蒸釜，分去水放入分水箱，去废水池。六、全蒸 1、将水洗釜物料抽入全蒸釜（R107）。2、缓慢升温至 80C，视回流量大小调节蒸汽。3、待温度升至 145 C左右时关闭蒸汽。4、保持真空度在以上，且保持 145 C 30 分钟。5、每蒸馏两批料必须放残渣一次。6、采出的环合物分水后装桶计量，每桶 550 公斤。七、皂化 1、将桶装的环合物抽入皂化釜（R108）。2、加甲醇 1350 公斤，碱 720 公斤，水 950 公斤。3、升温至 8081 T，回流 8

4、小时，补加碱 240 公斤，水 300 公斤 4、升温 8 小时，补加碱 120 公斤，水 150 公斤。5、反应完毕，脱甲醇至 95E.6、降温放料，抽滤。八、酸化 1、预先配制稀盐酸 812%。2、用泵送皂化料至酸化釜（R109）。3、搅拌下滴加稀酸，滴加速度 200 公斤/小时。4、检测 PH 值 23 时即可停止滴加。5、搅拌 30 分钟后复测 PH 值应在 23,否则补加酸。6、放料抽干，然后再进行离心甩干，粗品装桶。九、精制、结晶 1、精制釜（R110 中投入计量后的粗品。2、抽入甲醇（粗品的 25%）。3、升温至 80C,保温 23 小时后放料至结晶釜。4、结晶釜（R111）进料结束后，搅拌下夹套盐水降温至 0C。5、通知离心岗位放料。十、离心、烘干、包装 1、将结晶釜物料放入离心机甩干，潮品装桶。2、将潮品放入托盘进烘房烘干。3、干品取样分析，合格后过筛包装，25 公斤/桶。