药用植物学精选PPT.ppt
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1、关于药用植物学第1页,讲稿共31张,创作于星期三滴定分析概论滴定分析概论基本概念基本概念/基本计算基本计算 滴定分析法又叫容量分析法。将一种滴定分析法又叫容量分析法。将一种滴定分析法又叫容量分析法。将一种滴定分析法又叫容量分析法。将一种已知准确浓度的试剂溶液已知准确浓度的试剂溶液已知准确浓度的试剂溶液已知准确浓度的试剂溶液(标准溶液)滴加到待测物质的溶液中,或者将待测溶液滴加(标准溶液)滴加到待测物质的溶液中,或者将待测溶液滴加(标准溶液)滴加到待测物质的溶液中,或者将待测溶液滴加(标准溶液)滴加到待测物质的溶液中,或者将待测溶液滴加到标准溶液里,直到所滴加的试剂与待测物质按到标准溶液里,直到
2、所滴加的试剂与待测物质按到标准溶液里,直到所滴加的试剂与待测物质按到标准溶液里,直到所滴加的试剂与待测物质按化学计量关系化学计量关系化学计量关系化学计量关系定量反应定量反应定量反应定量反应为止,然后根据试液的浓度和体积,通过定量关系计算待测为止,然后根据试液的浓度和体积,通过定量关系计算待测为止,然后根据试液的浓度和体积,通过定量关系计算待测为止,然后根据试液的浓度和体积,通过定量关系计算待测物质含量的方法。物质含量的方法。物质含量的方法。物质含量的方法。滴定分析通常用于测定常量组分,即被测组分的含滴定分析通常用于测定常量组分,即被测组分的含滴定分析通常用于测定常量组分,即被测组分的含滴定分析
3、通常用于测定常量组分,即被测组分的含量一般在量一般在量一般在量一般在1%1%以上。测定相对误差小于以上。测定相对误差小于以上。测定相对误差小于以上。测定相对误差小于0.2%0.2%。第2页,讲稿共31张,创作于星期三常用仪器常用仪器容量瓶容量瓶碘量瓶碘量瓶移移液液管管吸量管吸量管锥形瓶锥形瓶第3页,讲稿共31张,创作于星期三滴滴定定管管酸式酸式碱式碱式量量筒筒第4页,讲稿共31张,创作于星期三基本操作:基本操作:第5页,讲稿共31张,创作于星期三基本术语:基本术语:滴定滴定滴定滴定(Titration)将滴定剂通过滴管滴入待测溶液中的过程)将滴定剂通过滴管滴入待测溶液中的过程.滴定剂滴定剂滴定
4、剂滴定剂(Titrant)已知准确浓度的试样溶液)已知准确浓度的试样溶液指示剂指示剂指示剂指示剂(Indicator):滴定分析中能发生颜色改变而指示终点的试剂:滴定分析中能发生颜色改变而指示终点的试剂化化化化学学学学计计计计量量量量点点点点(sp,Stoichometric point)滴滴定定剂剂与与待待测测溶溶液液按按化化学学计计量关系反应完全的那一点。(理论)量关系反应完全的那一点。(理论)滴滴滴滴定定定定终终终终点点点点(ep,Titration end point)在在滴滴定定过过程程中中,指指示示剂剂正正好好发生颜色变化的转变点成为发生颜色变化的转变点成为“滴定终点滴定终点”。终
5、终终终点点点点误误误误差差差差(Et,Titration end point error)滴滴定定终终点点与与计计量量点点不不符符合合,而造成的分析误差成为而造成的分析误差成为“终点误差终点误差”。第6页,讲稿共31张,创作于星期三滴定曲线滴定曲线特点:特点:简便、快速,适于常量分析;简便、快速,适于常量分析;准确度高;应用广泛准确度高;应用广泛1.1.曲线起点决定于被滴定物质的曲线起点决定于被滴定物质的曲线起点决定于被滴定物质的曲线起点决定于被滴定物质的性质或浓度;性质或浓度;性质或浓度;性质或浓度;2.2.滴定开始时,加入滴定剂引起参滴定开始时,加入滴定剂引起参滴定开始时,加入滴定剂引起参
6、滴定开始时,加入滴定剂引起参数变化比较平缓;数变化比较平缓;数变化比较平缓;数变化比较平缓;3.3.在化学计量点前后,溶液参在化学计量点前后,溶液参在化学计量点前后,溶液参在化学计量点前后,溶液参数将发生急剧变化,曲线变陡数将发生急剧变化,曲线变陡数将发生急剧变化,曲线变陡数将发生急剧变化,曲线变陡直;直;直;直;4.4.化学计量点后,曲线由陡直化学计量点后,曲线由陡直化学计量点后,曲线由陡直化学计量点后,曲线由陡直逐渐趋于平缓。逐渐趋于平缓。逐渐趋于平缓。逐渐趋于平缓。第7页,讲稿共31张,创作于星期三滴定类型滴定类型 根根据据标标准准溶溶液液与与待待测测物物质质间间反反应应类类型型的的不不
7、同同,滴定分析法分为:滴定分析法分为:酸碱滴定酸碱滴定 H+OH-H2O配位滴定(络合)滴定配位滴定(络合)滴定 Zn2+H2YZnY+2H+氧化还原滴定氧化还原滴定 Cr2O72-+6Fe2+14H+2Cr3+6Fe3+7H2O沉淀滴定沉淀滴定 Ag+ClAgCl第8页,讲稿共31张,创作于星期三滴定分析法及滴定方式对化学反应滴定分析法及滴定方式对化学反应的的要求:要求:1 1、必须具有确定的化学计量关系。即反应按一定的反应、必须具有确定的化学计量关系。即反应按一定的反应方程式进行,这是定量的基础。方程式进行,这是定量的基础。2、反应必须定量地进行、反应必须定量地进行、反应必须定量地进行、反
8、应必须定量地进行,达到达到达到达到99.9%以上。以上。3 3、必必须须具具有有较较快快的的反反应应速速度度。对对于于速速度度较较慢慢的的 反反应应,用加热或加催化剂来加快反应的进行。用加热或加催化剂来加快反应的进行。4 4、必须有适当简便的方法确定终点。、必须有适当简便的方法确定终点。、必须有适当简便的方法确定终点。、必须有适当简便的方法确定终点。5 5、共存物不干扰测定。、共存物不干扰测定。、共存物不干扰测定。、共存物不干扰测定。反应要求反应要求第9页,讲稿共31张,创作于星期三直直接接滴滴定定法法:满满足足上上述述5 5个个个个条条条条件件件件的的的的反反反反应应应应,即即即即可可可可用
9、用用用标标标标准准准准溶溶溶溶液液液液直接滴定待测物质。直接滴定待测物质。直接滴定待测物质。直接滴定待测物质。返返滴滴定定法法:当当试试液液中中待待测测物物质质与与滴滴定定剂剂反反应应很很慢慢、无无合合适适指指示示剂剂、用用滴滴定定剂剂直直接接滴滴定定固固体体试试样样反反应应不不能能立立即即完完成时用。成时用。置置置置换换换换滴滴滴滴定定定定法法法法:当当当当待待待待测测测测组组组组分分分分所所所所参参参参与与与与的的的的反反反反应应应应不不不不按按按按一一一一定定定定反反反反应应应应式式式式进进进进行或伴有副反应时。行或伴有副反应时。行或伴有副反应时。行或伴有副反应时。间间间间接接接接滴滴滴
10、滴定定定定法法法法:不不能能与与滴滴定定剂剂直直接接起起反反应应的的物物质质,可可以以通通过另外的化学反应,以滴定法间接进行滴定。过另外的化学反应,以滴定法间接进行滴定。滴定方式滴定方式第10页,讲稿共31张,创作于星期三滴定方式滴定方式 返滴定法:返滴定法:先准确加入过量标准溶液,使与试液中的待测物先准确加入过量标准溶液,使与试液中的待测物先准确加入过量标准溶液,使与试液中的待测物先准确加入过量标准溶液,使与试液中的待测物质或固体试样进行反应,待反应完成以后,再用另一种标准溶质或固体试样进行反应,待反应完成以后,再用另一种标准溶质或固体试样进行反应,待反应完成以后,再用另一种标准溶质或固体试
11、样进行反应,待反应完成以后,再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液的方法。液滴定剩余的标准溶液的方法。液滴定剩余的标准溶液的方法。液滴定剩余的标准溶液的方法。Al3+Y(定过量)(定过量)AlY+Y ZnY +AlYCaCO3(固)(固)+HCl(定过量)(定过量)CaCl2+HCl CaCl2+NaCl Zn2+(标液标液)NaOHNaOH标液标液标液标液第11页,讲稿共31张,创作于星期三置换滴定法:置换滴定法:当待测组分所参与的反应不按一定反应式进当待测组分所参与的反应不按一定反应式进行或伴有副反应时,先用适当试剂与待测组分反应,使行或伴有副反应时,先用适当试剂与待测组分反应,使其定量地置
12、换为另一种物质,再用标准溶液滴定这种物其定量地置换为另一种物质,再用标准溶液滴定这种物质。质。例如:硫代硫酸钠与重铬酸钾的反应。例如:硫代硫酸钠与重铬酸钾的反应。Cr2O72-+6I-+14H+2Cr3+3I2+7H2O I2+2S2O32-2I-+S4O62-滴定方式滴定方式第12页,讲稿共31张,创作于星期三滴定方式滴定方式间接滴定法间接滴定法:不能与滴定剂直接起反应的物质,有时可不能与滴定剂直接起反应的物质,有时可以通过另外的化学反应,以滴定法间接进行滴定。以通过另外的化学反应,以滴定法间接进行滴定。例如:例如:Ca 2+的测定的测定 Ca 2+C2O42-2-CaC CaC2 2OO4
13、 4 CaSO4 4+C C2OO42-2-用用用用KMnO4 4测定测定测定测定H2SO4溶液溶液第13页,讲稿共31张,创作于星期三配制配制配制配制:直接法和标定法:直接法和标定法标准溶液标准溶液已知准确浓度的溶液已知准确浓度的溶液1.1.直接配制法直接配制法直接配制法直接配制法:基准物质基准物质基准物质基准物质 称量称量 溶解溶解 定量转移至定量转移至 容量瓶容量瓶容量瓶容量瓶 稀释至刻度稀释至刻度稀释至刻度稀释至刻度 根据称量的质量根据称量的质量根据称量的质量根据称量的质量 和体积计算标准溶液的准确浓度和体积计算标准溶液的准确浓度2.间接配制法:间接配制法:间接配制法:间接配制法:标定
14、法标定法标定法标定法:利用基准物质确定溶液准确浓度。:利用基准物质确定溶液准确浓度。:利用基准物质确定溶液准确浓度。:利用基准物质确定溶液准确浓度。比较法比较法:用一种已知浓度的标液来确定另一种溶液:用一种已知浓度的标液来确定另一种溶液 的浓的浓度方法。度方法。第14页,讲稿共31张,创作于星期三物质的量浓度物质的量浓度:单位体积溶液所含物质的量单位体积溶液所含物质的量标准溶液:标准溶液:表示方法表示方法注意:表示物质的量浓度时必须指明基本单元。基本单元注意:表示物质的量浓度时必须指明基本单元。基本单元注意:表示物质的量浓度时必须指明基本单元。基本单元注意:表示物质的量浓度时必须指明基本单元。
15、基本单元的选择以化学反应为依据。的选择以化学反应为依据。的选择以化学反应为依据。的选择以化学反应为依据。例如:例如:例如:例如:C C(HH2 2SOSO4 4)=0.1 molL=0.1 molL-1-1 C C(2H2H2 2SOSO4 4)=0.05molL=0.05molL-1-1 C C(1/2H1/2H2 2SOSO4 4)=0.2 molL=0.2 molL-1-1第15页,讲稿共31张,创作于星期三 TT/A 每毫升滴定剂溶液相当于待测物的质量每毫升滴定剂溶液相当于待测物的质量每毫升滴定剂溶液相当于待测物的质量每毫升滴定剂溶液相当于待测物的质量 (T指标液,指标液,指标液,指标
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